1. 乙酸乙酯的制備
1. 三口燒瓶：中間：分餾柱，蒸餾頭，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左邊：恆壓滴液漏斗：右邊：溫度計
2. 與濃硫酸等體積的冰醋酸於小燒杯中，邊搖邊按實驗要求加入濃硫酸，將溶液倒入三口燒瓶中
3. 按實驗要求配置冰醋酸與乙醇的混合液，至於滴液漏斗中；加熱燒瓶，按要求控制反應溫度
4. 然後把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口燒瓶中。調節加料的速度，控制反應時間。這時保持實驗溫度。滴加完畢後，繼續加熱10min，直到不再有液體餾出為止。
5. 反應完畢後，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地加入餾出液中，直到無二氧化碳氣體逸出為止。飽和碳酸鈉溶液要小量分批的加入，並要不斷地搖動接受器。把混合液倒入分液漏斗中，靜置，放出下面的水層。用石蕊試紙檢驗酯層。如果酯層仍顯酸性，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌。放出下層廢液。從分液漏鬥上口將乙酸乙酯倒入乾燥的小錐形瓶內，用飽和氯化鈉溶液洗兩次，分液之後，加入無水硫酸鎂乾燥。放置約30min，在此期間要間歇震盪錐形瓶。
6. 把乾燥的粗乙酸乙酯濾入50ml燒瓶中。裝置蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，收集74--80℃的餾分。
2. 乙酸乙酯的制備方法
目前世界上工業乙酸乙酯主要制備方法有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。傳統的乙酸酯化法工藝在國外被逐步淘汰，而大規模生產裝置主要是乙醛縮合法和乙醇脫氫法，在乙醛原料較豐富的地區萬噸級以上的乙醛縮合法裝置得到了廣泛的應用。乙醇脫氫法是近年開發的新工藝，在乙醇豐富且低成本的地區得到了推廣。最新的乙酸乙酯生產方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亞邁拉庫地區採用日本昭和電工專利技術建成了50
kt/a生產裝置。
（1）乙酸酯化法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法，在催化劑存在下，由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
ch3ch2oh+ch3cooh＝ch3cooch2ch3+h2o
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反應除去生成水，可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強，在國際上是屬於被淘汰的工藝路線。
（2）
乙醛縮合法
在催化劑乙醇鋁的存在下，兩個分子的乙醛自動氧化和縮合，重排形成一分子的乙酸乙酯。
2ch3cho→ch3cooch2ch3
乙醛
乙酸乙酯
該方法20世紀70年代在歐美、日本等地已形成了大規模的生產裝置，在生產成本和環境保護等方面都有著明顯的優勢。
（3）乙醇脫氫法
採用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯，經高低壓蒸餾除去共沸物，得到純度為99.8%以上乙酸乙酯。
2c2h5oh→ch3cooch2ch3+h2
乙醇
乙酸乙酯
氫
（4）
乙烯加成法
在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下，乙烯氣相水合後與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
ch2ch2+ch3cooh＝ch3cooch2ch3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
該反應乙酸的單程轉化率為66%，以乙烯計乙酸乙酯的選擇性為94%。rhone-poulenc
、昭和電工和bp等跨國公司都開發了該生產工藝。
3. 乙酸乙酯常壓蒸餾，實驗注意事項
1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時,各試劑加入試管的次序是：先乙醇回,再濃H2SO4,最後加乙酸答.
在將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪.當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費.實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸.
裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反應的加熱過程分為兩個階段：先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出.小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動.
4. 第二次蒸餾前,乙酸乙酯必須徹底乾燥的原因
先吸收掉水，這樣蒸餾出來的乙酸乙酯比較純。
酸與醇反應生成酯和水是可逆反應，不吸收掉水，酯就反應掉了。
5. 實驗室乙酸乙脂的制備
實驗原理
在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
為了提高酯的產量，本實驗採取加入過量乙醇及不斷把反應中生成的酯和水蒸出的方法。在工業生產中，一般採用加入過量的乙酸，以便使乙醇轉化完全，避免由於乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恆沸物給分離帶來困難。
器材和葯品
1. 器材 普通蒸餾裝置，分液漏斗(125mL)，大試管，燒杯，錐形瓶(50mL)，量筒，迴流冷凝管，鐵圈，普通漏斗，濾紙，pH試紙。
2. 葯品 冰乙酸，95%乙醇，濃硫酸，飽和碳酸鈉，飽和氯化鈣，飽和氯化鈉水溶液，無水硫酸鎂。
實驗方法
在100mL圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在搖動下慢慢加入7.5mL濃硫酸，混合均勻後加入幾粒沸石，裝上迴流冷凝管（裝置見圖4-4）。在水浴上加熱迴流0.5h。稍冷後，改為蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，直至無餾出物餾出為止，得粗乙酸乙酯。在搖動下慢慢向粗產物中滴入飽和碳酸鈉水溶液數滴，使有機相呈中性為止（用pH試紙測定）。將液體轉入分液漏斗（使用方法見第二章「七、萃取操作」）中，搖振後靜置，分去水相，有機相用10mL飽和食鹽水洗滌後①，再每次用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。棄去下層液，酯層轉入乾燥的錐形瓶用無水硫酸鎂乾燥②。
將乾燥後的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，在水浴上進行蒸餾，收集73～78℃餾分③，產量10～12g。
純粹乙酸乙酯的沸點為77.06℃， =1.3727。
附註
①碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗乙醇時，會產生絮狀的碳酸鈣沉澱，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此處用飽和食鹽水洗。
②由於水與乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恆沸物，故在未乾燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以產品是否透明作為是否乾燥好的標准，而應以乾燥劑加入後吸水情況而定，並放置30min，其間要不時搖動。若洗滌不凈或乾燥不夠時，會使沸點降低，影響產率。
③乙酸乙酯與水或醇形成二元和三元共沸物的組成及沸點如下表：
沸點/℃ 組成/%
乙酸乙酯 乙 醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 0 8.1
71.8 69.0 31.0 0
6. 用無水硫酸鈉乾燥酯層後,最後蒸餾乙酸乙酯前是否必須濾出乾燥劑不濾出乾燥
必需濾出乾燥劑。
乾燥劑吸收的水份會在蒸餾或分餾過程中一並被蒸餾出來，使得前期的乾燥就白費了。
7. 制備乙酸乙酯的實驗，有那些注意事項
你好：
1、配製乙醇、濃H2SO4、乙酸的混合液時，各試劑加入試管的次序是：先乙醇，再濃H2SO4，最後加乙酸。
在將濃硫酸加入乙醇中的時候，為了防止混合時產生的熱量導致液體迸濺，應當邊加邊振盪。當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸，這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費。實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片，以防止加熱過程中發生暴沸。
裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流，防止未反應的乙酸、乙醇因蒸發而損耗。導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸。
反應的加熱過程分為兩個階段：先小火微熱一段時間，再大火加熱將生成的乙酸乙酯蒸出。小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出，後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系，有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動。
8. 製取乙酸乙酯實驗
乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1． 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應提高產率的措施。2． 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3． 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計，另一側口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好後，在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內滴入約2ml的混合液，然後，將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110－120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，並維持反應溫度在110－125℃之間，滴加完畢後，繼續加熱10分鍾，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣！）後靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓乾燥劑進入瓶中），加入沸石後在水浴上進行蒸餾，收集73－80℃的餾分。產品5－8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出產物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點都比原料的沸點低，故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2℃，二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉化率提高，另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系，進一步促進乙酸的轉化，即在保證產物以共沸物蒸出時，反應瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高（＞140℃），易發生醇脫水和氧化等副反應：故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢，從而影響產率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗後很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質，又具有鹽的性質，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之後，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入並充分振盪燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。（3） 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃，適當滴加快點；溫度落到接近110℃，可滴加慢點；落到110℃停止滴加；待溫度升到110℃以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀，通常只少乾燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節省時間，可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全，可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了
9. 為什麼在乙酸乙酯制備中，粗品蒸餾時，得不到73-78的餾分
首先指出，加Nacl、Cacl2的作用並不是『萃取』，加入Nacl是洗滌酯層，除去少許Na2co3，而加入Cacl2是除去少量乙醇（乙醇與之形成結合物，不溶於有機物），注意兩種試劑加入順序不能倒。您的小組在68度時已經蒸干溶液可能原因是：之前的除水除乙醇步驟沒做好，或者者蒸餾燒瓶沒乾燥好。導致溶液中有大量低沸點物質（與乙酸乙酯比較），形成的共沸物使沸點降低。可能使得73-78度的餾分很少甚至沒有。