1. 蒸餾提純原理和設備組成結構
主要儀器
蒸餾燒瓶,溫度計,冷凝管牛角管,酒精燈石棉網,鐵架台錐形瓶,橡膠塞
原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。 其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。 液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。 將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。 將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。 蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。 分餾實驗原理 定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。 進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。 混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。
2. 關於蒸餾法提取
蒸餾法,是復基於兩種同位素制分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法。常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。
3. 食品營養成分分析
食品營養成分的分析
食品營養成分:就是指食品中對人體具有營養學意義的成分。
主要有蛋白質、脂肪、碳水化合物、維生素、礦物質(也稱為無機鹽)和水。其中,蛋白質、脂肪和碳水化合物被稱為三大營養素。它們都是動植物食品中的主要組成成分,能供給機體能量。無機鹽和維生素則不能給人類提供熱量,但它們是人體多種酶和生理活性物質的重要組成部分。水則是維持人體生存的重要物質。
食品營養成分的攝入是否合理直接關系著人體的健康,但是沒有一種天然的食物能供給人體所需的全部營養素。因此,對食品進行營養成分分析,掌握食品中營養素的質和量,指導人們合理營養與膳食,對食品的生產、加工、運輸、貯藏、銷售過程進行營養成分的檢測,及時了解食品品質的變化,以及為食品新資源和新產品的研發提供可靠的依據。
第一節 食品中水分的測定
水分是食品的天然成分,也是動植物體內不可缺少的重要成分,具有及其重要的生理作用。如水是體內營養素及其代謝產物的良好溶劑,是體內各種化學反應的介質,能幫助營養素的吸收和代謝產物的運輸、排泄,同時在調節體溫、潤滑關節和肌肉、減少摩擦等方面都發揮了重要的作用。
4. 蒸餾法的原理根據( )不同,用於分離或提純( )
蒸餾法的原理根據( 混合溶劑中各組分沸點)不同,用於分離或提純( 方法)
5. 萃取和蒸餾、分餾的原理是什麼 要很詳細的,可以適當加一些描述
利用物質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把物質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來,叫萃取。
6. 化學物質的提純方法和原理,要非常的詳細,最好舉幾個例子,好的話可以加分,但請不要復制
分離提純一般應遵循「四原則」和「三必須」
(1)「四原則」:一不增(提純過程中不增加新的雜質);二不減(不減少被提純的物質);三易分離(被提純物質與雜質容易分離);四易復原(被提純物質要易復原).
(2)「三必須」:一、除雜試劑必須過量;二、過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質);三、選最佳除雜途徑.
分離提純的常用物理方法
方法 適用范圍
過濾 不溶性固體和液體
蒸發 溶解度隨溫度變化較小的固體和溶液
重結晶 溶解度隨溫度變化較大的固體和溶解度隨溫度變化較小的固體
萃取和分液 (1)萃取:利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質
從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來
(2)分液:兩種液體互不相溶且易分層
蒸餾和分餾 沸點相差較大的液體混合物
升華 某種組分易升華的混合物,利用物質升華的性質在加熱條件下分離的方法
分離提純的常用化學方法
(1)加熱法
混合物中混有熱穩定性差的物質時,可直接加熱,使熱穩定性差的物質分解而分離出去.例如:食鹽中混有氯化銨,純鹼中混有小蘇打等均可直接加熱除去雜質.
(2)沉澱法
在混合物中加入某試劑,使其中一種以沉澱形式分離出去的方法.使用該方法一定要注意不能引入新的雜質.若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉澱時,應注意後加試劑能將前面所加試劑的過量部分除去,最後加的試劑不引入新的雜質.例如,加適量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4.
(3)轉化法
不能通過一次反應達到分離的目的時,要經過轉化為其他物質才能分離,然後要將轉化物質恢復為原物質.例如:分離Fe3+和Al3+時,可加入過量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,過濾後,分別再加鹽酸重新生成Fe3+和Al3+.注意轉化過程中盡量減少被分離物質的損失,而且轉化物質要易恢復為原物質.
(4)酸鹼法
被提純物質不與酸鹼反應,而雜質可與酸鹼發生反應,用酸鹼作除雜試劑.例如:用鹽酸除去SiO2中的石灰石,用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等.
(5)氧化還原法
①對混合物中混有的還原性雜質,可加入適當的氧化劑使其被氧化為被提純物質.例如:將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2雜質.
②對混合物中混有的氧化性雜質,可加入適當還原劑將其還原為被提純物質.例如:將過量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振盪過濾,可除去FeCl3雜質.
(6)調節pH法
通過加入試劑來調節溶液的pH,使溶液中某組分沉澱而分離的方法.一般加入相應的難溶或微溶物來調節.
例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3雜質,由於三氯化鐵的水解,溶液是酸性溶液,就可採用調節溶液pH的辦法將Fe3+沉澱出去,為此,可向溶液中加氧化鈣或氫氧化鈣或碳酸鈣等.
(7)電解法
此法利用電解原理來分離、提純物質,如電解精煉銅,將粗銅作陽極,精銅作陰極,電解液為含銅離子的溶液,通直流電,粗銅及比銅活潑的雜質金屬失電子,在陰極只有銅離子得電子析出,從而提純了銅.
分離提純方法的選擇
(1)「固+固」混合物的分離(提純)
加熱 升華法例如:NaCl和I2的分離
分解法例如:除去Na2CO3中混有的NaHCO3 固體
氧化法例如:除去氧化銅中混有的銅
加水 結晶法(互溶)例如:KNO3和NaCl的分離
過濾法(不互溶)例如:粗鹽提純
其他——特殊法例如:FeS和Fe的分離可用磁鐵吸附分離
(2)「固+液」混合物的分離(提純)
互溶 萃取法例如:海帶中碘元素的分離
蒸發 例如:從食鹽水中製得食鹽
蒸餾法例如:用自來水制蒸餾水
不互溶——過濾法例如:將NaCl晶體從其飽和溶液中分離出來
(3)「液+液」混合物的分離(提純)
互溶 蒸餾法例如:酒精和水、苯和硝基苯、汽油和煤油等的分離
不互溶分液法例如:CCl4和水的分離
(4)「氣+氣」混合物的分離(提純)
洗氣法例如:除去Cl2中的HCl,可通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
其他法例如:除去CO2中的CO,可通過灼熱的CuO
(5)含雜質的膠體溶液的分離(提純)
滲析法:用半透膜除去膠體中混有的分子、離子等雜質.
常見物質除雜方法
原物質\x09所含雜質\x09除雜物質\x09 主要操作方法
N2\x09O2\x09灼熱的銅網\x09用固體轉化氣體
CO2\x09H2S\x09CuSO4溶液\x09洗氣
CO\x09CO2\x09NaOH溶液\x09洗氣
CO2\x09CO\x09灼熱CuO\x09 用固體轉化氣體
CO2\x09HCl\x09飽和NaHCO3溶液\x09洗氣
H2S\x09HCl\x09飽和NaHS溶液\x09洗氣
SO2\x09HCl\x09飽和NaHSO3溶液\x09洗氣
Cl2\x09HCl\x09飽和食鹽水\x09洗氣
CO2\x09SO2\x09飽和NaHCO3溶液\x09洗氣
C\x09MnO2\x09濃鹽酸(需要加熱)\x09過濾
MnO2\x09C\x09—\x09 加熱灼燒
C\x09CuO\x09稀酸(如稀鹽酸)\x09過濾
Al(OH)3\x09Fe2O3\x09NaOH溶液、CO2\x09過濾
Fe2O3\x09Al2O3\x09NaOH溶液\x09過濾
Al(OH)3\x09SiO2\x09鹽酸、氨水\x09過濾
SiO2\x09ZnO\x09HCl溶液\x09 過濾
BaSO4\x09BaCO3\x09鹽酸或稀硫酸\x09過濾
NaHCO3溶液Na2CO3 CO2 加酸轉化法
NaCl溶液NaHCO3 HCl 加酸轉化法
FeCl3溶液FeCl2 Cl2 加氧化劑轉化法
FeCl3溶液CuCl2 Fe、Cl2 過濾
FeCl2溶液FeCl3 Fe 加還原劑轉化法
CuO Fe 磁鐵 吸附
NaCl晶體 NH4Cl \x09— 加熱分解
KNO3晶體 NaCl 蒸餾水 重結晶、過濾
乙烯 \x09SO2 \x09鹼石灰 用固體轉化氣體
乙烷 \x09C2H4 \x09溴的四氯化碳溶液 \x09洗氣
溴苯 \x09Br2 \x09NaOH稀溶液 \x09分液
甲苯 \x09苯酚 \x09NaOH溶液 \x09分液
乙醇 \x09水(少量) \x09新制 CaO \x09蒸餾
苯酚 \x09苯 \x09NaOH溶液、CO2 \x09分液
7. 丙酸鈣為什麼用減壓蒸餾提純
一般是一些有機物。
在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
8. 有什麼方法可以從水中萃取丙酸
丙酸密度與水類似,並且能相互溶解,那樣的話萃取分液不好用。但是跟水沸點相差較大,其沸點約140度,故用蒸餾較好。
9. 水蒸氣蒸餾提取的原理是什麼,與普通蒸餾相比的優點是什麼
當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。蒸餾的基本原理利用有機物質的沸點不同,在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出,高沸點的組分後蒸出,從而達到分離提純的目的。蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30℃以上,才可以進行分離,而要徹底分離沸點要相差110℃以上。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。水蒸氣蒸餾是與水共沸帶出,達到分離的效果。
普通蒸餾是根據沸點的不同,達到分離。
解釋:
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
10. 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。