① 簡單蒸餾的原理
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
把液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至把液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣把同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾
定義:分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而把它們分離。
② 乙醇的常壓蒸餾的實驗原理
將液體加熱至沸點,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯回合操作稱為蒸答餾。
蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。
蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
③ 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析
1、實驗原理:
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器:
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍).一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
④ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項:
()沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
(2)蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時, P0 同時升高,當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化,大量的液體分子逸出液體表面向外擴散,這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點不同,用蒸餾或分餾技術,可將乙醇溶液分離提純。
(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時,液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟:
1. 用酒精燈在石棉網下加熱,並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後,溫度下降,此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干,以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積,並計算回收率。
微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種,常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴~4滴乙醇樣品於沸點管中,再放入一根上端封閉的毛細管,然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁,放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時,由於毛細管中的氣體膨脹,會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時),表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該液體的沸點。
⑤ 常壓蒸餾和沸點的測定的實驗報告
常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾.原理溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液專體而回收屬,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮.用途適用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收.薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術.它既可用於混合物的分
⑥ 蒸餾的基本原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。 定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。
⑦ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。
蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。