『壹』 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾
因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容,所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下:
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至ph<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。
『貳』 總氮和凱氏氮的關系
關系:總氮和凱氏氮都包括有機氮與氨氮。
1、總氮
水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮。
水質總氮的測定方法主要有:
鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012)[2]:現如今,水質監測的主要方法,如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的在線監測產品。
氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用於實驗室。也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。
在環境地表水、水質監測領域,鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
2、凱氏氮
凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、腖、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價的有機氮化合物。
(2)總氮蒸餾與氨氮蒸餾區別擴展閱讀
進入水體中的氮主要有無機氮和有機氮之分。無機氮包括氨態氮(簡稱氨氮)和硝態氮。
氨氮包括游離氨態氮和銨鹽態氮;硝態氮包括硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮。
有機氮主要有尿素、氨基酸、蛋白質、核酸、尿酸、脂肪胺、有機鹼、氨基糖等含氮有機物。
可溶性有機氮主要以尿素和蛋白質形式存在,它可以通過氨化等作用轉換為氨氮。
『叄』 做水質氨氮水樣必須蒸餾
蒸餾可以起到凈化的作用,消除干擾,可提高靈敏度,使測定結果更准確。
『肆』 全氮和總氮一個概念嗎
氮循環是生物地球化學研究領域中最重要的課題之一,全氮含量的測定是農業、生物和環境等多領域研究中的常規測試項目.凱氏蒸餾法和元素分析儀法作為常規方法通用於上述領域的全氮含量測定,但兩種方法在實際應用中的差異卻常被忽視.通過對中國北方某鹽湖沉積物序列近百個樣品的全氮含量分析,對兩種方法測定結果的異同進行了對比研究.凱氏蒸餾法的分析精密度高於元素分析儀法 (前者標准偏差為 0.007,後者為 0.024),但在樣品硝態和亞硝態氮的含量較高時,凱氏蒸餾法所測結果顯著低於元素分析儀法的測定結果,此時選擇元素分析儀法進行全氮含量的測定更為可靠和准確;對硝態和亞硝態氮含量極低的樣品,兩種方法的測定結果無顯著差異.研究表明,選擇全氮含量的測定方法,必須對所測樣品的無機氮含量有初步的了解.對於中國北方的多數鹽湖和地表環境樣品,由於其無機氮的含量較高,選擇凱氏蒸餾法進行全氮含量的測定是不適當的.盡管如此,對所研究的湖泊沉積物剖面而言,兩種方法的對比卻可以提供有價值的氣候和環境演變信息.隨著沉積物剖面的由深到淺,兩種方法的測定結果由一致變化到存在顯著差異,表明了湖泊水體從早期的淡水向今天的鹽湖演化的過程.因此,凱氏蒸餾法和元素分析儀法測定結果的差異可以作為一種獨立的地球化學氣候代用指標.
總氮包括溶液中所有含氮化合物,即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。總氮=總凱氏氮+硝氮+亞硝氮
『伍』 總氮和氨氮有什麼區別
污水中的氮,有四種形態,氨氮,有機氮,亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮,四者合稱總氮TN.而氨氮只是總氮中的一種。
『陸』 水中氨氮測定與蒸餾的目的
氨氮的測定方法,通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)回比色法和電極法答等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾測定,需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。
『柒』 水體中氨氮和總氮有什麼區別
水中的氨氮是氨氣和水的集合體,帶有結合水,氨氣是溶於水的,所以說水體中氨氮是指水體中含有的N元素的含量
總氮一般是指某種物質或物體中N元素的總含量
『捌』 凱氏定氮法測污水樣品,測出的結果是總氮還是氨氮
結果是樣品中蛋白質的含量
蛋白質測定的國標規定方法——凱氏定氮法介紹
【GB/T 5009.5—1985】
食品中蛋白質的測定方法
本標准適用於各類食品中蛋白質的測定。
1 原理
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。
2.1 硫酸銅。
2.2 硫酸鉀。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2.6 40%氫氧化鈉溶液。
2.7 0.05N硫酸標准溶液或0.05N鹽酸標准溶液。
3 儀器
定氮蒸餾裝置:如圖所示。
(圖略)
4 操作方法
4.1 樣品處理:精密稱取0.2~2.0g固體樣品或2~5g半固體樣品或吸取10~20ml液體樣品(約相當氮30~40mg),移入乾燥的 100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網上。小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5h。取下放冷,小心加20ml 水。放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
4.2 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
4.3 向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻杯的棒狀玻塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊,並加水於小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾。蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液滴定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按4.3操作。
4.4 計算
式中:X——樣品中蛋白質的含量,%;
V1——樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
N——硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014——1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m——樣品的質量(體積),g(ml);
F——氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。
『玖』 如果測定水中總氮時 總氮值小於氨氮值是什麼原因
原因:在鹼性介質條件下,氨氮會以氨氣形式逸散在消解管的氣相中,這樣測出的總氮只是硝態氮、亞硝態氮和部分氨氮之和,必然出現氨氮高於總氮。
建議使用密封消解管,例如採用總氮測定儀器專用的密封消解管(LH-3BN),實驗證明使用專用的密封消解管加上快速放氣趁熱將消解管多次搖勻是最有效的方法,其回收率可以達到99%以上。
做總氮的時候經常會遇到這個問題,總氮包括氨氮,然而在實際水樣監測中,常出現氨氮測定值大於總氮的現象,特別是高濃度氨氮廢水,總氮測定值會比氨氮低很多。
(9)總氮蒸餾與氨氮蒸餾區別擴展閱讀:
水中氨氮成分分析
目前,國標針對水質中氮的分析主要分以下方面:總氮、氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、凱氏氮5個方面。
(一)總氮
總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)。可溶性總氮是指水中可溶性及含可過濾性固體(小於0.45µm顆粒物)的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。
總氮的測定方法:
一是採用分別測定有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)後加和的辦法。
二是以過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮轉變為硝酸鹽後,通過離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進行測量,也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽後,用偶氮比色法,以及離子色譜法進行測定。
(二)氨氮
氨氮是指游離氨(或稱非離子氨,NH3)或離子氨(NH4+)形態存在的氨。pH較高,游離氨的比例較高;反之,銨鹽的比例高。
常用來測定氨的兩個近似靈敏度的比色方法是經典的納氏試劑法和苯酚-次氯酸鹽法;滴定法和電極法也常用來測定氨;當氨氮含量高時,也可採用蒸餾-滴定法。(國標有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法)
(三)硝酸鹽氮
水中硝酸鹽是在有氧條件下,各種形態含氮化合物中最穩定的氮化合物,通常用以表示含氮有機物無機化作用最終階段的分解產物。當水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機或無機的氮化合物時,認為有機氮化合物分解完全。
如果水中含有較多量的硝酸鹽同時含有其他含氮化合物時,則表示有污染物已經進入水系,水的「自凈」作用尚在進行。
『拾』 總氮和氨氮有何不同
總氮是所有抄物質中含有襲的氮元素,包括氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等等
總氮=有機氮+氨氮+硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮;用TN表示。
氨氮就是無機氮的一部分,也就是總氮的一部分;用NH3-N表示。
TN總是≥NH3-N