① 請問用氣相色譜測蒸餾水為什麼也會出現一個峰.
根據檢測器的不同，峰也不一樣。如果ECD檢測器是溶劑峰，如果FID是干擾峰，FID對水沒有響應的。為了驗證是不是上一次的干擾峰，可以觀察一下圖譜。
② 氣相色譜儀的使用方法，及使用注意事項應用范圍
氣相色譜儀使用方法怎樣？
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關（或氮氣瓶總閥），調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時調整，無需調整）。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置：（a）烤箱：烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾； （b）注射器和檢測器：均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件：（a）烘箱：烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾； （b）進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火：待測試（按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度）溫度升至150°C以上後，將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關（無點火時間為6~8秒）進行點火。同時，明亮的金屬片靠近探測器出口，當火開啟時，金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火，則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間，如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝，則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法：觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打開方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字，以顯示當前的電壓值和時間。然後，您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕，檢查信號是否為路徑（當您轉動「粗調」旋鈕時，基線應該會改變）。在基線穩定後，輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時，單擊「停止」按鈕，數據將自動保存。
6 、關閉程序：首先關閉氫氣和空氣源，使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後，將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫（20-30°C）。溫度降至設定溫度後，關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。
③ 誰能告訴我氣相色譜儀的分析流程
樓主你好：
穩壓閥是用來穩定載氣(或燃氣)壓力的。穩流閥的作用是在氣體阻力發生變化(如柱一般在室溫～450℃，且均帶有多階程序升溫設計。部分氣相色譜儀帶有低溫功能，一般採用液氮或液態C02來實現，主要用於冷柱上進樣。
氣相色譜儀的分析流程
①N2或Hz等載氣(用來載送試樣而不與待測組分作用的惰性氣體)由高壓載氣鋼瓶供給，經減壓閥減壓後進入凈化器，以除去載氣中的雜質和水分，再由穩壓閥和針形閥分別控制載氣壓力(由壓力表指示)和流量(由流量計指示)，然後通過汽化室進入色譜柱。
②待載氣流量，汽化室、色譜柱、檢測器的溫度以及記錄儀的基線穩定後，試樣可由進樣器進入汽化室，則液體試樣立即汽化為氣體並被載氣帶入色譜柱。
③由於色譜柱中的固定相對試樣中不同組分的吸附能力或溶解能力是不同的，因此有的組分流出色譜柱的速度較快，有的組分流出色譜柱的速度較慢，從而使試樣中各種組分彼此分離而先後流出色譜柱，然後進入檢測器。
④檢測器將混合氣體中組分的濃度(』mg／mL)或質量流量(g／s)轉變成可測量的電信號，並經放大器放大後，通過記錄儀即可得到其色譜圖。
3．氣路系統各組成部件
(1)高壓鋼瓶與減壓閥載氣一般可由高壓氣體鋼瓶或氣體發生器來提供。實訓室一般使用氣體鋼瓶較好，因為氣體廠生產的氣體既能保證質量，成本也不高。
由於氣相色譜儀使用的各種氣體壓力在O．2～o．4MPa之問，因此需要通過減壓閥使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。
(2)氣體凈化器
氣體鋼瓶供給的氣體經減壓閥後，必須經凈化管凈化處理，以除去水分和雜質。凈化管通常為內徑50mm、長200～250mm的金屬管，凈化管在使用前應該清洗烘乾，方法為：用熱100g／L NaOH溶液浸泡30min，而後用自來水沖洗干凈，用蒸餾水盪洗後，烘乾。凈化管內可以裝填5A分子篩和變色硅膠，以吸附氣源中的微量水和相對分子質量較低的有機雜質，有時還可以在凈化管中裝入一些活性炭，以吸附氣源中相對分子質量較大的有機雜質。具體裝填什麼物質取決於載氣純度的要求。
凈化管的出口和入口應加上標志，出口應當用少量紗布或脫脂棉輕輕塞上，嚴防凈化劑粉塵流出凈化管進入色譜儀。當硅膠變色時，應重新活化分子篩和硅膠後，再裝入使用。
(3)穩壓閥、穩流閥與針形閥
由於氣相色譜分析中所用氣體流量較小(一般在100mL／min以下)，所以單靠減壓閥來控制氣體流速是比較困難的，因此還需要串聯穩壓閥、穩流閥與針形閥來恆定氣體的壓力與流量。
穩壓閥是用來穩定載氣(或燃氣)壓力的。穩流閥的作用是在氣體阻力發生變化(如柱一般在室溫～450℃，且均帶有多階程序升溫設計。部分氣相色譜儀帶有低溫功能，一般採用液氮或液態C02來實現，主要用於冷柱上進樣。
(2)色譜柱（更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考中檢所對照品 www.rmhot.com）
色譜柱一般可分為填充柱和毛細管柱。填充柱(圖1 39)是指在柱內均勻、緊密填充固定相顆粒的色譜柱。柱長一般在1～5m，內徑一般為2～4mm。依據內徑大小的不同，填充柱又可分為經典型填充柱、微型填充柱和制備型填充柱。填充柱的柱材料多為不銹鋼和玻璃，其形狀有u形和螺旋形，使用u形柱時柱效較高。
毛細管柱又稱空心柱。它比填充柱在分離效率有很大的提高，可解決復雜的、填充柱難於解決的分析問題。
常用的毛細管柱為塗壁空心柱(wCOT) ,其內壁直接塗漬固定液，柱材料大多採用熔融石英(即彈性石英)。柱長一般在25～1()(]m，-內徑一般為0．1～O．5mm。按柱內徑的不同，wCOT可進一步分為微徑柱、常規柱和大口徑柱。在分離分析永久性氣體和低相對分子質量有機化合物時，常使用屬於氣一固色譜柱的多孔性空心柱[PI．OT，即內壁上有多孔層(吸附劑)的空心柱]。
④ 氣相色譜儀柱頭如何清洗
上面提問的朋友,您好！
氣相色譜儀柱頭的清洗可以分為四個步驟來完成：
1、用金屬清洗劑在超聲波中清洗1個小時；（一小時之後）
2、用自來水仔細的清洗內部;
3、用蒸餾水在超聲發生器中清洗半小時；
4、放入老化箱中老化，溫度達到150°老化10分鍾，溫度越高老化的時間就短，但是正常都老化10分鍾。
注意事項：老化完成之後，用自封袋，包裝，防止落灰污染管線。
在使用氣相色譜儀遇到問題，就登錄此網站 http://www.createren.com/news/review.asp?id=96
⑤ 氣相色譜對水的要求要用到那個標準是蒸餾水。水的電導率和電阻率是多少
最好使用超純水。電阻率18兆歐·厘米以上，電導率5.5*10^-7西/厘米以下
⑥ 氣相色譜常用檢測器的清洗方法有哪些
1 、熱導檢測器的清洗 將熱導檢測器冷卻至室溫並取下色譜柱，將隔墊置於檢測器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置於檢測器接頭上並擰緊，確認有尾吹氣流，通過隔墊向檢測器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之後允許尾吹氣繼續流動10min以上，緩慢增加熱導池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之後將溫度降低至正常值，並按照正常情況安裝色譜柱。 注意：不能向檢測器中注射鹵代溶劑！ 對於柱流失、樣品污染產生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、雜訊增加或測試色譜圖響應改變時，可以採用熱清洗，即通過加熱檢測器池體以蒸發掉污染物。 2 、氫火焰離子化檢測器的清洗 1)當FID沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，然後通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可以，但應注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時，若仍不理想，可重復上述操作方法或按下面方法處理。 2)當沾污比較嚴重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料製成的，先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300號～400號細砂紙打磨，用專用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入，插入拉出數次，直到金屬絲可以光滑移動。然後用適當溶劑(如1：1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗，最後用色譜級甲醇洗凈，放置於烘箱中烘乾。 注意：不能用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑，以免與聚四氟乙烯材料作用，導致雜訊增加。 以上內容參考： 國家標准物質網 www.rmhot.com ！
記得採納啊
⑦ 氣相色譜相關資料
一、氣相色譜法有哪些特點？
答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點：
1、高靈敏度：可檢出10-10克的物質，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性：可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
3、高效能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。
4、速度快：一般分析、只需幾分鍾即可完成，有利於指導和控制生產。
5、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。
6、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。
二、氣相色譜的分離原理為何？
答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。
三、何謂氣相色譜？它分幾類？
答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：
1、按固定相聚集態分類：
（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。
2、按過程物理化學原理分類：
（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。
（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類：
（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
（2）紙色譜：以濾紙為載體，
（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。
四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什麼？
答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：
1、氣源部分，2、進樣裝置，3、色譜柱，4、鑒定器和記錄器.
五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？
答：1、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰：物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／2表示。
5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。
6、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。
7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准，而求出其他物質的保留值對此標准物的比值，稱為相對保留值。
9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流/
六、一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？
答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；純度高；價格便宜並易取得；能適合於所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
七、載氣為什麼要凈化？應如何凈化？
答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。一般均採用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；採用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
八、試樣的進樣方法有哪些？
答：色譜分離要求在最短的時間內，以「塞子」形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：
1、氣體試樣：大致進樣方法有四種：
（1）注射器進樣，（2）量管進樣，（3）定體積進樣，（4）氣體自動進樣。
一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。2、液體試樣：一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可採用定量自動進樣，此法進行重復性良好。
3、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？
答：操作條件對於色譜分離有很大影響。
1、柱長，柱內徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3－6毫米，柱長為1－4米。
2、柱溫：是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品採用高柱溫。
3、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩，常用的流速范圍每分鍾在10－100亳升之間。
4、固定相：固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。
（1）固體吸附劑或擔體粗細：一般採用40－60目、60－80目、80－100目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
（2）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣：一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對於常規分析，液體進樣量為1－20微升；氣體進樣量為0、1－5毫升。
十、色譜柱管材料應根據什麼原則選擇？常用的柱管是由什麼材質製成的？
答：對色譜柱管材質，應按如下要求選擇：
1、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。
2、要易於加工成型。
3、管內壁應光滑，橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質製成。
十一、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應怎樣處理後方能使用？
答：新柱管應先用稀酸或稀鹼（1：1鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而後用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗並烘乾後，即可使用了。
十二、什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？
答：擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：
1、表面積較大，一般應在0、5－2米 ／克之間；
2、具有化學惰性和熱穩定性；
3、有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；
4、有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；
5、能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；
6、有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。
十三、擔體分幾類？其特點如何？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。
1、硅藻土類型：
（1）白色的：表面積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；
（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。
2、非硅藻土類型：
（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。
（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。
（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。
（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。
（5）活性炭：可以單獨做為固定相。
（6）沙：主要用於分離金屬。
十四、一般常用的擔體有哪幾種？各屬哪類？
答：101擔體：為白色硅藻土擔體；102擔體：為白色硅藻土擔體； celite545：為白色硅藻土擔體；201擔體：為紅色硅藻土擔體；6201擔體：為紅色硅藻土擔體；C－22保溫磚：為紅色硅藻土擔體； chromosorb：為紅色硅藻土擔體。
十五、使用擔體為何要進行處理？一般處理的方法有哪些？
答：常用的擔體表面並非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時和分離極性物質時）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下：
1、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔體20－30分鍾，然後用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘乾備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。
2、鹼洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或迴流擔體，然後用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘乾備用。鹼洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點，但往往在表面上殘留微量的游離鹼，它能分解或吸附一些非鹼性物質，使用時要注意。
3、硅烷化：用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應，除去表面的氫鍵結合能力，可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化：把欲處理的擔體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1：1）水溶液中浸泡一天，烘乾後先在870度下煅燒3、5小時，然後升溫到980度煅燒約40分鍾。經過這樣處理，擔體表面形成一層玻璃化的釉質，故稱「釉化擔體」。這種擔體的吸附性能小，強度大，當固定液中加入少量的去尾劑後，能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附，在定量分析時應予以注意。
5、其他純化方法：凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。
⑧ 氣相色譜分析用水是幾級水
氣相色譜分析用水是純水。
實驗室用水沒有分級制度，只有分類。只有地表水才有分級制度。
實驗室用的均指純水。
實驗室純水可分為個常規分類：蒸餾水、去離子水、反滲透水和超純水。
⑨ 如何清洗氣相色譜用玻璃襯管
摘錄了一段供參考：襯管清洗步驟如下（摘於Agilent
4890
系列氣相色譜儀操作手冊）：1.因為雜質常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡於鉻酸洗液中。2.襯管浸泡24小時後取出，分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗，然後在105℃下烘乾3.清洗和烘乾後，可用細小的金屬絲擦下粘在內壁上的顆粒，然後用過濾好的乾的壓縮空氣或氮氣吹出稱管中的顆粒。玻璃稱管和石英棉表面存在硅羥基（Si－OH）等活性基團，進行痕量分析時，含硅羥基的活性點使待測物發生吸附或降解等反應，所以玻璃襯管和石英棉還必須進行去活化處理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，參考的操作程序如下（摘於島津公司儀器資料）：1.玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗後在干凈的環境下乾燥。2.玻璃襯管、石英棉置於盛有5％DMCS溶液（使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶劑）的容器中，浸泡過夜。3.將浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉取出後，立即用甲醇清洗兩三遍。4.然後把玻璃襯管、石英棉浸泡於甲醇中一小時。5.從甲醇中取出後，在干凈的環境下乾燥。6.最後將玻璃襯管、石英棉保存在盛有硅膠等乾燥劑的密閉容器中。注意事項：
1.處理過程中玻璃襯管、石英棉不要接觸水分；上述操作所使用的溶劑，也應該使用色譜純或農殘級以上的級別（我一般使用的是農殘級的正己烷，而襯管或石英棉從溶劑中拿出時，由於正己烷或甲醇的快速揮發，空氣中的水分馬上會冷凝在襯管和石英棉上，所以這個細節應該特別注意，可以事先准備電熱吹風機或紅外烘箱，以防止大量冷凝水附著於玻璃襯管和石英棉上）。2.玻璃襯管和石英棉浸泡時不能露出液面，否則達不到徹底的DMCS處理效果。3.DMCS的反應活性極強，一系列處理過程必須在通風廚中進行，盛裝DMCS的容器密閉性應該比較可靠。
⑩ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟
1 主題內容與適用范圍
本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。
本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。
2 試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.1.3 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。
2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)，分析純。
2.2.3 氯化鈉(NaCl)，分析純。
2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸餾水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。
2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1)，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液：根據檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。
2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條「色譜柱」中有關內容。
2.3.2 塗漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。
3 儀器
3.1 儀器的型號
帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.2 進樣器
5mL醫用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：
a.名稱及其化學性質：有機皂土(Bentone)，最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用溫度150℃。
b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。
c.塗漬固定液的方法：靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解後倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發，待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後，塗漬步驟同有機皂土。
3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住，接真空泵(泵前裝有乾燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然後將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內，裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。
3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。
3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大於0.7。
3.5 檢測器
3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。
3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。
3.6 試樣預處理時使用的儀器
3.6.1 超級恆溫水浴。
3.6.2 康氏電動振盪機，振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口，並有100mL注射器固定夾)。
3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。
3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。
4 樣品
4.1 樣品的性質
4.1.1 樣品名稱：工業廢水、地表水。
4.1.2 樣品狀態：液體。
4.1.3 樣品的穩定性：水中苯系物易揮發。
4.2 水樣採集和貯存方法
4.2.1 水樣採集：用玻璃瓶採集樣品，樣品應充滿瓶子，並加蓋瓶塞。
4.2.2 水樣保存：採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多於14天。
4.3 試樣的預處理
4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法：稱取20.0g氯化鈉(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水樣，排出針簡內空氣，再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好，置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恆溫下振盪5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調至酸性(pH＜2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振搖2min，靜置分層後，分離出有機相，在規定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。
注意：如用二硫化碳萃取時發生乳化現象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集餘下的二硫化碳溶液，以備測定。
5 操作步驟
5.1 調整儀器
5.1.1 汽化室溫度：200℃。
5.1.2 柱箱溫度：恆溫，65℃。
5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。
5.1.4 檢測器：
5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。
5.1.4.3 輔助氣體的調節：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。
5.1.5 記錄器：
5.1.5.1 衰減：根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速：300mm／h。
5.2 校準
5.2.1 外標法
5.2.2 標准樣品：
5.2.2.1 標准樣品的制備：在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件；
a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同；
b.儀器的重復條件：一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪)，其峰高相對偏差不大於7％，即認為儀器處於穩定狀態。
5.2.5 校準數據的表示：
5.2.5.1 用曲線形式：
a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。
b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。
5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。
5.3 試驗
5.3.1 進樣：
5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。
5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。
5.3.1.3 操作：
a.液上氣相色譜法：按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多餘的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
5.4.2.3
檢驗可能存在的干擾：用另一根色譜柱進行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3
定量：
a.
色譜峰的測量：以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線，對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.
計算：由色譜峰量出各組分的峰高，然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6
結果的表示
6.1
定性結果：根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2
定量結果
6.2.1
含量的表示方法：根據校準曲線查出組分的含量，以mg／L表示。
6.2.2
精密度：見表1。
表
1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法
CV(％) 二硫化碳萃取氣相色譜法
cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C
苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6
甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9
乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9
對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4
間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5
鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6
異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7
苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5
註：
1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取氣相色譜法C＝12mg／L。
6.2.3
准確度：見表2。
表
2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率
(％)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法
苯
83.0
88.5
甲苯
89.5
88.6
乙苯
95.5
95.4
對二甲苯
94.2
96.4
間二甲苯
92.4
94.7
鄰二甲苯
90.7
92.9
異丙苯
101.7
87.4
苯乙烯
95.8
100.4
6.2.4
最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法
(參考件)
在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方，緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min，反復進行，共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中，靜置半小時左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相，二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。