㈠ 乙醇萃取法測試表面活性劑為何要用熱乙醇和中性乙醇……如果直接用無水乙醇溶解有何不好
(一)方法概述
95％以上的乙醇能溶解洗滌劑組分中的表面活性劑及部分氯化鈉，而不能溶解其他無機鹽。先以無水乙醇萃取浴液試驗份(無水乙醇用量應保證混合液中乙醇的含量達到95％以上)，無機鹽則析出。過濾分離，從乙醇萃取液中分別測定出乙醇溶解物含量和氯化鈉含量，計算試驗份總活性物含量。本方法測定結果包括浴液配方組分中所有能溶解於乙醇的表面活性劑、調理劑和水助溶劑，不包括不溶於乙醇的表面活性劑。
(二)儀器和試劑
(1)抽濾瓶500ml。
(2)玻璃過濾坩堝 孔徑l6～30μm，約30ml。
(3)燒杯l50ml和250ml。
(4)量筒50ml。
(5)水浴鍋能控制溫度於50℃與沸騰狀態兩種。
(6)乾燥器 內盛變色硅膠或其他乾燥劑。
(7)95％乙醇(GB 679) 新煮沸後冷卻，酸度應小於0．2mmol/L。如酸度大於0．2 mmol／L，應中和後蒸餾。
(8)無水乙醇(GB 678)新煮沸後冷卻。
(9)氫氧化鈉(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。
(10)硝酸(GB 625)溶液 c(HN03)=0．5mol／L。
(11)硝酸銀(GB 670)標准溶液c(AgN03)=0．1mol/L。
(12)酚酞(GB l0729)指示液10g/L。
(13)鉻酸鉀(HG 3-918)溶液50g/L。
(三)操作步驟
1．取樣
按GB／T l3173．1—1991的規定製備和貯存樣品。
2．測定程序
(1)試驗份稱取2g均勻樣品，稱准至0．001g，置於150ml燒杯中。
(2)乙醇溶解物含量的測定加入50ml無水乙醇，置於水浴鍋上加熱至微沸，加熱過程中需用玻璃棒不斷地攪拌，使內容物溶解。移開燒杯；靜置沉降，傾倒上層澄清液通過玻璃過濾坩堝進行抽濾，濾液收集在500ml抽濾瓶中，盡可能將乙醇不溶物留在燒杯中。再以溫熱的(40～50℃)95％乙醇重復洗滌抽濾3次，每次用95％乙醇20ml。小心將乙醇溶液(濾液及洗液)由抽濾瓶轉入已恆重的250ml燒杯中，用少量溫熱的95％乙醇洗滌抽濾數次，洗液合並入已恆重的250ml燒杯中。置燒杯於沸騰水浴鍋上(杯底不可接觸水浴鍋中的水)蒸去乙醇。然後將燒杯放入(105±2)℃的烘箱內乾燥2．5h，移入乾燥器中冷卻30min後稱量(優)。試驗份乙醇溶解物含量的質量分數X1按式(1)計算
(1)
式中 ml——乙醇溶解物的質量，g；
m——試驗份的質量，g。
(3)乙醇溶解物中氯化物含量的測定用80ml蒸餾水溶解燒杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈紅色，則以0．5mol／L硝酸溶液中和至紅色剛好退去；如不呈紅色，則以0．5mol幾氫氧化鈉溶液中和至微紅色，再以0．5mol幾硝酸溶液回滴至紅色剛好退去，然後加入50g／L鉻酸鉀指示劑2ml，用硝酸銀標准溶液[C(AgN03)=0．1mol／L]滴定至溶液由黃色變為橙色。試驗份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl計)含量的質量分數X2按式(2)計算
(2)
式中 V——耗用硝酸銀標准溶液的體積，ml；
c——硝酸銀標准溶液的實際濃度，mol／L；
0．0585——氯化鈉的毫摩爾質量，g／mmol；
m——試驗份的質量。g。
(四)計算
樣品中總活性物含量的質量分數Xa按式(3)計算
Xa=X1一X2 (3)
式中 X1——試驗份乙醇溶解物含量的質量分數，％；
X2——試驗份乙醇溶解物中氯化物含量的質量分數，％。
總活性物含量的兩次平行測定之差應不超過0．3％。以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
㈡ 抽濾硫化鎘時加入無水乙醇是為什麼制備硫化鎘與液相法相比固相法的優點是什麼
在用蒸餾水洗滌硫化鎘上沾有的雜質離子時後，硫化鎘上會殘存水分，加入無水乙醇可以帶走這些水分，同時無水乙醇容易揮發，因此利於得到乾燥的硫化鎘.
㈢ 測定試樣的含量時,為何採用95%乙醇水溶液抽提待測物,而不單獨使用蒸餾水或乙醇溶劑
a因為油品中某些有機酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有機酸的良好溶劑。版
b乙醇屬於兩性溶劑，酚酞權等指示劑在乙醇中的變色范圍與在水溶液中相差不遠。
c不溶於水的高級脂肪酸等，用乙醇作為溶劑，終點比水溶液敏銳清晰，部分原因是由於弱酸鹽的醇解比水解慢多了。
d在水溶液中起干擾的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它們的干擾。
e採用95％乙醇，其中含有5％的水，有助於礦物酸的溶解。
㈣ 提純硫酸銅實驗中抽濾時能否用蒸餾水沖洗
變成藍色,成為硫酸銅溶液,如硫酸銅量大,水底還可能有晶體析出(五水合硫酸銅)
㈤ 布希抽濾時怎樣可以讓過濾更快一點
用定量濾紙可以抽真空。布氏漏斗本身就是就是和抽濾瓶配套使用的，當然可以也必須使用抽氣系統讓抽濾瓶形成負壓才行，否則是起不了過濾作用的。在使用時要先打開抽氣系統，小心地用待濾液濕潤濾紙（注意不得超出濾紙的范圍，允許使用蒸餾水的就直接用蒸餾水來濕潤濾紙）讓濾紙死死地封住小孔，然後再將濾液倒入進行抽濾。另外要注意根據待濾液過濾的難易程度調節真空度的大小，防止抽濾瓶內真空度過高而使濾紙穿孔，容易穿孔的可以鋪二層濾紙。
㈥ 用抽濾的方法怎樣將液體中的固體分離得徹底、干凈
減壓過濾：
原理：抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶內與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。
安裝好儀器，將濾紙放入布氏漏斗內，用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上。
用傾析法先轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉澱。
當吸濾瓶內液面快達到支管口位置時，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液。
洗滌沉澱時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉澱物。
注意事項：
過濾時放入布氏漏斗內的濾紙大小應小於漏斗內徑又能將全部小孔蓋住。
倒入布氏漏斗內的溶液量應不超過漏斗容量的2/3。
當過濾的溶液具有強酸性、強鹼性或強氧化性時，會腐蝕濾紙，此時可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
吸濾完畢或中途需停止吸濾時，應注意先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然後關閉水龍頭，以防倒吸。
減壓過濾不宜用於過濾膠狀沉澱或顆粒太小的沉澱，膠狀沉
㈦ 制備KMnO4晶體,冷卻得到晶體後抽濾,一定不能用蒸餾水洗滌晶體.為什麼那用什麼液體洗滌
KMnO4易溶於水,用水洗滌會使得KMnO4損失.
一般不洗滌,直接抽濾
㈧ 誰做過5009.88-2008的膳食纖維，請教幾個問題：
酶-重量法
1.原理：
樣品分別用α-澱粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶進行酶解消化以去除蛋白質和可消化的澱粉。總膳食纖維（TDF）是先酶解，然後用乙醇沉澱，再將沉澱物過濾，將TDF殘渣用乙醇和丙酮沖洗，乾燥稱重。不溶性和可溶性膳食纖維（IDF和SDF）是酶解後將IDF過濾，過濾後的殘渣用熱水沖洗，經乾燥後稱重。SDF是將上述濾出液用4倍量的95%乙醇沉澱，然後再過濾，乾燥，稱重。 TDF、IDF和SDF量通過蛋白質、灰分含量進行校正。
2.適用范圍
AOAC991.43 本方法適用於各類植物性食物和保健食品。
3.儀器
3.1燒杯：400或600ml高腳型。
3.2 過濾用坩堝：玻料濾板，美國試驗和材料學會（ASTM）40-60μm，Pyrex 60ml（Corning No.36060 buchner，或同等的）。如下處理：
（1） 在灰化爐525℃灰化過夜。爐溫降至130℃以下取出坩堝。
（2） 用真空裝置移出硅藻土和灰質。
（3） 室溫下用2%清洗溶液浸泡1小時。
（4） 用水和去離子水沖洗坩堝；然後用15ml丙酮沖洗然後風干。
（5） 在乾燥的坩堝中加0.5g硅藻土，在130℃烘乾恆重。
（6） 在乾燥器中冷卻1小時，記錄坩堝加硅藻土重量，精確至0.1mg。
3.3 真空裝置：
（1） 真空泵或抽氣機作為控制裝置。
（2） 1L的厚壁抽濾瓶。
（3） 與抽濾瓶相配套的橡皮圈。
3.4振盪水浴箱：
（1） 自動控溫使溫度能保持在98±2℃。
（2） 恆溫控制在60℃。
3.5 天平：分析級，精確至±0.1mg。
3.6馬福爐：溫度控制在525±5℃。
3.7乾燥箱：溫度控制在105和130±3℃。
3.8乾燥器：用二氧化硅或同等的乾燥劑。乾燥劑兩周一次在130℃烘乾過夜。
3.9 PH計：注意溫控，用pH4.0、7.0和10.0緩沖液標化。
3.10 移液管及套頭：容量100μl和5ml。
3.11 分配器或量筒：
（1） 15±0.5ml，供分配78%的乙醇，95%的乙醇以及丙酮。
（2） 40±0.5ml，供分配緩沖液。
3.12. 磁力攪拌器和攪拌棒。
4. 試劑
全過程使用去離子水，試劑不加說明均為分析純試劑
4.1 乙醇溶液：
（1） 85%：加895ml95%乙醇在1L量筒中，用水稀釋至刻度。
（2） 78%：加821ml95%乙醇在1L量筒中，用水稀釋至刻度。
4.2 丙酮：
4.3 供分析用酶：在0-5℃下儲存。
（1） 熱穩定α-澱粉酶溶液：Cat. No. A3306，Sigma Chemical Co.，St. Louis，MO63178，或 Termamyl 300L，Cat. No. 361-6282，Novo-Nordisk，Bagsvaerd，Denmark，或等效的酶。
（2） 蛋白酶：Cat. No. P3910，Sigma Chemical Co.，或等效的。當天用MES/TRIS緩沖液中現配50mg/ml酶溶液。
（3） 澱粉葡糖苷酶溶液：Cat. No. AMG A9913，Sigma Chemical Co.，或等效的。
4.4 硅藻土：酸洗（Celite 545 AW，No.C8656，Sigma Chemical Co.，或等效的）。
4.5 洗滌液：兩者挑一。
（1） 鉻酸：120g重鉻酸鈉Na2Cr2O7·2H2O，1000ml蒸餾水和1600ml濃硫酸。
（2） 實驗室用液體清潔劑，預備急需清洗的（Micro，International Procts Corp.，Trenton，NJ08016，或等效的）。用水配製2%溶液。
4.6 MES-TRIS緩沖液：0.05mol/L，溫度在24℃時pH值為8.2。
（1） MES：2-（N-嗎啉代）磺酸基乙烷（No.M-8250，Sigma Chemical Co.或等效的）。
（2） TRIS：三羥（羥甲基）氨基甲烷（No.T-1503，Sigma Chemical Co.或等效的）。
在1.7L的蒸餾水中溶解19.52gMES和12.2gTRIS，用6mol/L NaOH調pH到8.2，用水定容至2L。（注意：24℃時的pH為8.2，但是，如果緩沖液溫度在20℃，pH就為8.3，如果溫度在28℃，pH為8.1。為了使溫度在20-28℃之間，需根據溫度調整pH值。）
4.7 鹽酸溶液：0.561mol//L，加93.5ml6mol/L鹽酸到700ml水中，用水定容至1L。
5. 操作方法
5.1. 樣品制備：
（1） 固體樣品：如果樣品粒度＞0.5mm，研磨後過0.3-0.5mm（40-60目）篩。
（2） 高脂肪樣品：如果脂肪含量＞10%，用石油醚去脂。每克樣品用25ml，每次提取完靜置一會兒再小心將燒杯傾斜，慢慢將石油醚倒出，共洗三次。
（3） 高碳水化合物樣品：如果樣品乾重含糖＞50%，用85%乙醇去除糖份，每克樣品每次10ml，共洗三次輕輕倒出，然後在40℃烘箱中不時翻攪乾燥過夜，並研磨過0.5mm篩。
5.2. 樣品消化
（1） 准確稱取雙份1.000±0.005g樣品（M1和M2），置於高腳燒杯中。
（2） 在每個燒杯中加入40ml MES-TRIS緩沖液，在磁力攪拌器上攪拌直到樣品完全分散。（防止團塊形成，使受試物與酶能充分接觸）。
（3） 用熱穩定的澱粉酶進行酶解處理：加100μl熱穩定的澱粉酶溶液，低速攪拌。用鋁箔片將燒杯蓋住，在95-100℃水浴中反應30分鍾。（ 起始的水浴溫度應達到95℃）。
（4） 冷卻：所有燒杯從水浴中移出，涼至60℃。打開鋁箔蓋，用刮勺將燒杯邊緣的網狀物以及燒杯底部的膠狀物刮離，以使樣品能夠完全的酶解。用10ml蒸餾水沖洗燒杯壁和刮勺。
（5） 用蛋白酶進行酶解處理：在每個燒杯中各加入100μl蛋白酶溶液。用鋁箔蓋住，在60℃持續搖動反應30分鍾（開始時的水浴溫度應達60℃），使之充分反應。
（6） pH值測定：30分鍾後，打開鋁箔蓋，攪拌中加入5ml0.561mol/L HCL至燒杯中。60℃時用1mol/L NaOH溶液或1mol/L HCL溶液調最終pH為4.0-4.7。（注意：當溶液為60℃時檢測和調整pH，因為在較低溫度時pH會偏高。）
（7） 用澱粉葡糖苷酶溶液酶解處理：攪拌同時加100μl澱粉葡糖苷酶溶液。用鋁箔蓋住，在60℃持續振搖反應30分鍾，溫度應恆定在60℃。
5.3 測定
5.3.1.總的膳食纖維測定
（1） 用乙醇沉澱膳食纖維：在每份樣品中，加入預熱至60℃的95%乙醇225ml，乙醇與樣品的體積比為4∶1。 室溫下沉澱1小時。
（2） 過濾裝置：用15ml78%乙醇將硅藻土濕潤和重新分布在已稱重的坩堝中。用適度的抽力把坩堝中的硅藻土吸到玻板上。
（3） 酶解過濾，用78%乙醇和刮勺轉移所有內容物微粒到坩堝中。（注意：如果一些樣品形成膠質，用刮勺破壞表面，以加速過濾。）
（4） 抽真空，分別用15ml的78%乙醇，95%乙醇和丙酮沖洗殘渣各2次，將坩堝內的殘渣抽干後在105℃烘乾過夜。將坩堝置乾燥器中冷卻至室溫。坩堝重量，包括膳食纖維殘渣和硅藻土，精確稱至0.1mg。減去坩堝和硅藻土的乾重，計算殘渣重。
（5） 蛋白質和灰分的測定:取成對的樣品中的一份測定蛋白質，用 本書前述或GB-960.52方法測定。用（N×6.25作為蛋白質的轉換系數）。
分析灰分時用平行樣的第二份在525℃灼燒5小時，在乾燥器中冷卻，精確稱至0.1mg，減去坩堝和硅藻土的重量，即為灰分重量。
5.3.2 .不溶性膳食纖維測定：
（1） 稱適量樣品按5.2進行酶解，過濾前用3ml水濕潤和重新分布硅藻土在預先處理好的坩堝上，保持抽氣使坩堝中的硅藻土抽成均勻的一層。
（2） 過濾並沖洗燒杯，用10ml70℃水洗殘渣2次，然後再過濾並用水洗，轉移到600ml高腳燒杯，保留用以測定可溶性膳食纖維，按5.3.3。
（3） 用抽濾裝置，分別用15ml78%乙醇，95%乙醇和丙酮各沖洗殘渣2次。
（注意：應及時用78%乙醇、95%乙醇和丙酮沖洗殘渣否則可造成不溶性膳食纖維數值的增大。）
（4）按5.3.1.5用雙份樣品測定蛋白質和灰分。
5.3.3.可溶性膳食纖維測定：
（1） 將不溶性膳食纖維過濾後的濾液收集到600ml高腳燒杯中，對比燒杯和濾過液，估計容積。
（2） 加約濾出液4倍量已預熱至60℃的95%乙醇。或者將濾液和洗過殘渣的蒸餾水的混合液調至80g，再加入預熱至60℃的95%乙醇320ml。
（3） 室溫下沉澱1小時。下面按5.3.1測定總膳食纖維，從"濕潤和重新分布硅藻土……"。
6. 計算
TDF、IDF、SDF均用同一公式計算
膳食纖維（DF，g/100g）測定：
DF={[（R1+R2）/2]-P-A}/[（M1+M2）/2]×100
式中：R1和R2=雙份樣品殘留物重量（mg）
P和A=分別為蛋白質和灰分重量（mg）
M1和M2=樣品重量（mg）
㈨ 蘆丁提取注意事項
鹼提取
在500mL燒杯中加入水250mL，硼砂1g在加熱至沸騰時，投入槐花米，繼續煮沸2~3分鍾，在攪拌下小心加入石灰乳，調至8.5-9保持微沸30分鍾，趁熱用尼龍布擠過慮。得到濾液。
酸沉澱
在60~70℃下用濃鹽酸調pH至4。靜置6小時 以上析出沉澱。抽濾，用蒸餾水洗沉澱1~2次 中性。棄去濾液，得到的沉澱即為蘆丁粗品。
粗稱重後按蘆丁在熱水中1:200的溶解度加蒸餾水進行重結晶。將沉澱懸浮於蒸餾水中，加熱煮沸15分鍾，趁熱過濾。濾渣棄去，得到濾液。
4
充分靜置，過濾，60~70℃乾燥，稱重。得到蘆丁（精製品）。