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蒸餾反應室如何清洗

發布時間:2022-04-12 10:29:43

① 求高中有機化學實驗,越多越好,

有機化學基礎實驗
(一) 烴
1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性質)

驗:取一個100mL的大量筒(或集氣瓶),用排 水 的方法先後收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在陽光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,觀察發生的現象。
現象:大約3min後,可觀察到混合氣體顏色變淺,氣體體積縮小,量筒壁上出現 油狀液體 ,量筒內飽和食鹽水液面 上升 ,可能有晶體析出【會生成HCl,增加了飽和食鹽水】
解釋: 生成鹵代烴

2. 石油的分餾(必修2、P57,重點)(分離提純)

(1) 兩種或多種 沸點 相差較大且 互溶 的液體混合物,要進行分離時,常用蒸餾或分餾的分離方法。
(2) 分餾(蒸餾)實驗所需的主要儀器:鐵架台(鐵圈、鐵夾)、石棉網、 蒸餾燒瓶 、帶溫度計的單孔橡皮塞、 冷凝管 、牛角管、 錐形瓶 。
(3) 蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的作用是: 防止爆沸
(4) 溫度計的位置:溫度計的水銀球應處於 支管口 (以測量蒸汽溫度)
(5) 冷凝管:蒸氣在冷凝管內管中的流動方向與冷水在外管中的流動方向 下口進,上口出
(6) 用明火加熱,注意安全

3. 乙烯的性質實驗(必修2、P59)
現象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反應)(檢驗)
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反應)(檢驗、除雜)
乙烯的實驗室製法:

(1) 反應原料:乙醇、濃硫酸
(2) 反應原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O
副反應:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4(濃) 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
(3) 濃硫酸:催化劑和脫水劑(混合時即將濃硫酸沿容器內壁慢慢倒入已盛在容器內的無水酒精中,並用玻璃棒不斷攪拌)
(4) 碎瓷片,以防液體受熱時爆沸;石棉網加熱,以防燒瓶炸裂。
(5) 實驗中要通過加熱使無水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升到並穩定於170℃左右。(不能用水浴)
(6) 溫度計要選用量程在200℃~300℃之間的為宜。溫度計的水銀球要置於反應物的中央位置,因為需要測量的是反應物的溫度。
(7) 實驗結束時,要先將導氣管從水中取出,再熄滅酒精燈,反之,會導致水被倒吸。【記】倒著想,要想不被倒吸就要把水中的導管先拿出來
(8) 乙烯的收集方法能不能用排空氣法 不能,會爆炸
(9) 點燃乙烯前要_驗純_。
(10) 在製取乙烯的反應中,濃硫酸不但是催化劑、吸水劑,也是氧化劑,在反應過程中易將乙醇氧化,最後生成CO2、CO、C等(因此試管中液體變黑),而硫酸本身被還原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。
(11) 必須注意乙醇和濃硫酸的比例為1:3,且需要的量不要太多,否則反應物升溫太慢,副反應較多,從而影響了乙烯的產率。使用過量的濃硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的產量。

4、乙炔的實驗室製法:

(1) 反應方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加熱)
(2) 發生裝置:固液不加熱(不能用啟普發生器)
(3) 得到平穩的乙炔氣流:①常用飽和氯化鈉溶液代替水(減小濃度) ②分液漏斗控制流速 ③並加棉花,防止泡沫噴出。
(4) 生成的乙炔有臭味的原因:夾雜著H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的氣體,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去雜質氣體
(5) 反應裝置不能用啟普發生器及其簡易裝置,而改用廣口瓶和分液漏斗。為什麼?①反應放出的大量熱,易損壞啟普發生器(受熱不均而炸裂)。②反應後生成的石灰乳是糊狀,可夾帶少量CaC2進入啟普發生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之間的空隙,使啟普發生器失去作用。
(6) 乙炔使溴水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比較乙烯,是快還是慢,為何?
乙炔慢,因為乙炔分子中叄鍵的鍵能比乙烯分子中雙鍵鍵能大,斷鍵難.

5、苯的溴代(選修5,P50)(性質)

(1) 方程式:
原料:溴應是_液溴_用液溴,(不能用溴水;不用加熱)加入鐵粉起催化作用,但實際上起催化作用的是 FeBr3 。
現象:劇烈反應,三頸瓶中液體沸騰,紅棕色氣體充滿三頸燒瓶。導管口有棕色油狀液體滴下。錐形瓶中產生白霧。
(2) 順序:苯,溴,鐵的順序加葯品
(3) 伸出燒瓶外的導管要有足夠長度,其作用是 導氣 、冷凝(以提高原料的利用率和產品的收率)。
(4) 導管未端不可插入錐形瓶內水面以下,因為_HBr氣體易溶於水,防止倒吸_(進行尾氣吸收,以保護環境免受污染)。
(5) 反應後的產物是什麼?如何分離?純凈的溴苯是無色的液體,而燒瓶中液體倒入盛有水的燒杯中,燒杯底部是油狀的褐色液體,這是因為溴苯溶有_溴_的緣故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_,振盪,再用分液漏斗分離。分液後再蒸餾便可得到純凈溴苯(分離苯)
(6) 導管口附近出現的白霧,是__是溴化氫遇空氣中的水蒸氣形成的氫溴酸小液滴_。
探究:如何驗證該反應為取代反應? 驗證鹵代烴中的鹵素
①取少量鹵代烴置於試管中,加入NaOH溶液;②加熱試管內混合物至沸騰;
③冷卻,加入稀硝酸酸化;④加入硝酸銀溶液,觀察沉澱的顏色。
實驗說明:
①加熱煮沸是為了加快鹵代烴的水解反應速率,因為不同的鹵代烴水解難易程度不同。
②加入硝酸酸化,一是為了中和過量的NaOH,防止NaOH與硝酸銀反應從而對實驗現象的觀察產生影響;二是檢驗生成的沉澱是否溶於稀硝酸。

6、苯的硝化反應(性質)
反應裝置:大試管、長玻璃導管、溫度計、燒杯、酒精燈等
實驗室制備硝基苯的主要步驟如下:
①配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混和酸,加入反應器中。
②向室溫下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振盪,混和均勻。【先濃硝酸再濃硫酸→冷卻到50-60C,再加入苯(苯的揮發性)】
③在50-60℃下發生反應,直至反應結束。
④除去混和酸後,粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌,最後再用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水CaCl2乾燥後的粗硝基苯進行蒸餾,得到純硝基苯。
【注意事項】
(1) 配製一定比例濃硫酸與濃硝酸混和酸時,操作注意事項是:_先濃硝酸再濃硫酸→冷卻到50-60C,再加入苯(苯的揮發性)
(2) 步驟③中,為了使反應在50-60℃下進行,常用的方法是_水浴_。
(3) 步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是_分液漏斗_。
(4) 步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是_除去混合酸_。
(5) 純硝基苯是無色,密度比水_大_(填「小」或「大」),具有_苦杏仁味_氣味的油狀液體。
(6) 需要空氣冷卻
(7) 使濃HNO3和濃H2SO4的混合酸冷卻到50--60℃以下,這是為何: ①防止濃NHO3分解 ②防止混合放出的熱使苯和濃HNO3揮發 ③溫度過高有副反應發生(生成苯磺酸和間二硝基苯)
(8) 溫度計水銀球插入水中 濃H2SO4在此反應中作用:催化劑,吸水劑

(二)烴的衍生物
1、溴乙烷的水解
(1)反應原料:溴乙烷、NaOH溶液
(2)反應原理:CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr
化學方程式:CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr
注意:(1)溴乙烷的水解反應是可逆反應,為了使正反應進行的比較完全,水解一定要在鹼性條件下進行;
(3)幾點說明:①溴乙烷在水中不能電離出Br-,是非電解質,加AgNO3溶液不會有淺黃色沉澱生成。
②溴乙烷與NaOH溶液混合振盪後,溴乙烷水解產生Br-,但直接去上層清液加AgNO3溶液主要產生的是Ag2O黑色沉澱,無法驗證Br-的產生。
③水解後的上層清液,先加稀硝酸酸化,中和掉過量的NaOH,再加AgNO3溶液,產生淺黃色沉澱,說明有Br-產生。
2、乙醇與鈉的反應(必修2、P65,選修5、P67~68)(探究、重點)
無水乙醇

鈉沉於試管底部,有氣泡
鈉熔成小球,浮游於水面,劇烈反應,發出「嘶嘶」聲,有氣體產生,鈉很快消失

工業上常用NaOH和乙醇反應,生產時除去水以利於CH3CH2ONa生成
實驗現象:乙醇與鈉發生反應,有氣體放出,用酒精燈火焰點燃氣體,有「噗」的響聲,證明氣體為氫氣。向反應後的溶液中加入酚酞試液,溶液變紅。但乙醇與鈉反應沒有水與鈉反應劇烈。

3、 乙醇的催化氧化(必修2、65)(性質)

把一端彎成螺旋狀的銅絲在酒精燈火焰加熱,看到銅絲表面變 黑 ,生成 CuO迅速插入盛乙醇的試管中,看到銅絲表面 變紅 ;反復多次後,試管中生成有 刺激性 氣味的物質(乙醛),反應中乙醇被 氧化 ,銅絲的作用是 催化劑 。
聞到一股刺激性氣味,取反應後的液體與銀氨溶液反應,幾乎得不到銀鏡;取反應後的液體與新制的Cu(OH)2鹼性懸濁液共熱,看不到紅色沉澱,因此無法證明生成物就是乙醛。通過討論分析,我們認為導致實驗結果不理想的原因可能有2個:①乙醇與銅絲接觸面積太小,反應太慢;②反應轉化率低,反應後液體中乙醛含量太少,乙醇的大量存在對實驗造成干擾。

乙醛的銀鏡反應
(1)反應原料:2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
(2)反應原理: CH3CHO +2Ag(NH3)2OH CH3COONH4 + 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O
(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈、滴管
銀氨溶液的配置:取一支潔凈的試管,加入1mL2%的硝酸銀,然後一變振盪,一邊滴入2%的稀氨水,直到產生的沉澱恰好溶解為止。(注意:順序不能反)
(4)注意事項:
①配製銀氨溶液時加入的氨水要適量,不能過量,並且必須現配現用,不可久置,否則會生成容易爆炸的物質。
②實驗用的試管一定要潔凈,特別是不能有油污。
③必須用水浴加熱,不能在火焰上直接加熱(否則會生成易爆物質),水浴溫度不宜過高。
④如果試管不潔凈,或加熱時振盪,或加入的乙醛過量時,就無法生成明亮的銀鏡,而只生成黑色疏鬆的沉澱或雖銀雖能附著在試管內壁但顏色發烏。
⑤實驗完畢,試管內的混合液體要及時處理,試管壁上的銀鏡要及時用少量的硝溶解,再用水沖洗。(廢液不能亂倒,應倒入廢液缸內)
成敗關鍵:1試管要潔凈 2.溫水浴加熱3.不能攪拌4.溶液呈鹼性。 5.銀氨溶液只能臨時配製,不能久置,氨水的濃度以2%為宜。。
能發生銀鏡的物質:1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各種醛類 即含有醛基(比如各種醛,以及甲酸某酯等)
2.甲酸及其鹽,如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
4.葡萄糖、麥芽糖等分子中含醛基的糖
清洗方法
實驗前使用熱的氫氧化鈉溶液清洗試管,再用蒸餾水清洗
實驗後可以用硝酸來清洗試管內的銀鏡,硝酸可以氧化銀,生成硝酸銀,一氧化氮和水
銀鏡反應的用途:常用來定量與定性檢驗 醛基 ;也可用來制瓶膽和鏡子。

與新制Cu(OH)2反應:乙醛被新制的Cu(OH)2氧化
(1)反應原料:10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
(2)反應原理:CH3CHO + 2Cu(OH)2 CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O
(3)反應裝置:試管、酒精燈、滴管
(4)注意事項:
①本實驗必須在鹼性條件下才能成功。
②Cu(OH)2懸濁液必須現配現用,配製時CuSO4溶液的質量分數不宜過大,且NaOH溶液應過量。若CuSO4溶液過量或配製的Cu(OH)2的質量分數過大,將在實驗時得不到磚紅色的Cu2O沉澱(而是得到黑色的CuO沉澱)。
新制Cu(OH)2的配製中試劑滴加順序 NaOH — CuSO4 — 醛 。試劑相對用量 NaOH過量
反應條件:溶液應為_鹼_性,應在__水浴_中加熱
用途:這個反應可用來檢驗_醛基__;醫院可用於 葡萄糖 的檢驗。

乙酸的酯化反應:(性質,制備,重點)
(1)反應原料:乙醇、乙酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3溶液
(2)反應原理:

(3)反應裝置:試管、燒杯、酒精燈

(1) 實驗中葯品的添加順序 先乙醇再濃硫酸最後乙酸
(2) 濃硫酸的作用是 催化劑、吸水劑(使平衡右移) 。
(3) 碳酸鈉溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸;吸收乙醇;降低乙酸乙酯的溶解度)
(4) 反應後右側試管中有何現象? 吸收試管中液體分層,上層為無色透明的有果香氣味的液體
(5) 為什麼導管口不能接觸液面? 防止因直接受熱不均倒吸
(6) 該反應為可逆反應,試依據化學平衡移動原理設計增大乙酸乙酯產率的方法 小心均勻加熱,保持微沸,有利於產物的生成和蒸出,提高產率
(7) 試管:向上傾斜45°,增大受熱面積
(8) 導管:較長,起到導氣、冷凝作用
(9) 利用了乙酸乙酯易揮發的特性

油脂的皂化反應(必修2、P69)(性質,工業應用)
(1)乙醇的作用 酒精既能溶解NaOH,又能溶解油脂,使反應物溶為均勻的液體
(2)油脂已水解完全的現象是 不分層
(3)食鹽的作用 使肥皂發生凝聚而從混合液中析出,並浮在表面

酚醛樹脂的製取
原理:
①濃鹽酸的作用 催化劑 ;②導管的作用 起空氣冷凝管的作用——冷凝迴流(反應物易揮發);③反應條件 濃HCl、沸水浴
④生成物的色、態 白色膠狀物質 ⑤生成物應用 酒精 浸泡數分鍾後再清洗。
反應類型 縮聚
(三)大分子有機物
1. 葡萄糖醛基的檢驗(必修2、P71)(同前醛基的檢驗,見乙醛部分)
注意:此處與新制Cu(OH)2反應條件為直接加熱。
2、蔗糖水解及水解產物的檢驗(選修5、P93)(性質,檢驗,重點)
實驗:這兩支潔凈的試管里各加入20%的蔗糖溶液1mL,並在其中一支試管里加入3滴稀硫酸(1:5)。把兩支試管都放在水浴中加熱5min。然後向已加入稀硫酸的試管中加入NaOH溶液,至溶液呈鹼性。最後向兩支試管里各加入2mL新制的銀氨溶液,在水浴中加熱3min~5min,觀察現象。
(1) 現象與解釋:蔗糖不發生銀鏡反應,說明蔗糖分子中不含 醛基 ,不顯 還原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下發生水解反應的產物具有 還原性 性。
(2) 稀硫酸的作用 催化劑
(3) 關鍵操作 用NaOH中和過量的H2SO4
3. 澱粉的水解及水解進程判斷(選修5、P93,必修2、P72)(性質,檢驗,重點)
(1) 實驗進程驗證:(實驗操作閱讀必修2第72頁)
①如何檢驗澱粉的存在?碘水
②如何檢驗澱粉部分水解?變藍、磚紅色沉澱
③如何檢驗澱粉已經完全水解?不變藍、磚紅色沉澱
(四)氨基酸與蛋白質
1、氨基酸的檢驗(選修5、P102)(檢驗,僅作參考)
茚三酮中加入氨基酸,水浴加熱,呈 藍 色
2、蛋白質的鹽析與變性(選修5、P103)(性質,重點)
(1)鹽析是 物理 變化,鹽析不影響(影響/不影響)蛋白質的活性,因此可用鹽析的方法來分離提純蛋白質。常見加入的鹽是鉀鈉銨鹽的飽和溶液。
(2)變性是 化學 變化,變性是一個 不可逆 的過程,變性後的蛋白質 不能 在水中重新溶解,同時也失去 活性 。
蛋白質的顏色反應(檢驗)
(1)濃硝酸:條件 微熱 ,顏色 黃色 (重點)
(2)雙縮脲試劑:試劑的制備 同新制Cu(OH)2溶液 ,顏色 紫玫瑰色 (僅作參考)
蛋白質受物理或化學因素的影響,改變其分子內部結構和性質的作用。一般認為蛋白質的二級結構和三級結構有了改變或遭到破壞,都是變性的結果。能使蛋白質變性的化學方法有加強酸、強鹼、重金屬鹽、尿素、乙醇、丙酮等;能使蛋白質變性的物理方法有加熱(高溫)、紫外線及X射線照射、超聲波、劇烈振盪或攪拌等。
結果:失去生理活性
顏色反應:硝酸與蛋白質反應,可以使蛋白質變黃。這稱為蛋白質的顏色反應,常用來鑒別部分蛋白質,是蛋白質的特徵反應之一。 蛋白質黃色反應 某些蛋白質跟濃硝酸作用呈黃色,有這種反應的蛋白質分子一般都存在苯環。

乙醇和重鉻酸鉀
儀器試劑:圓底燒瓶、試管、酒精燈、石棉網、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、無水乙醇
實驗操作 :在小試管內加入1mL 0.5%重鉻酸鉀溶液和1滴濃硫酸,在帶有塞子和導管的小蒸餾燒瓶內加入無水乙醇,加熱後,觀察實驗現象。
實驗現象:反應過程中溶液由橙黃色變成淺綠色。
應用:利用這個原理可製成檢測司機是否飲酒的手持裝置。
因為乙醇可被重鉻酸鉀氧化,反應過程中溶液由橙黃色變成淺綠色。剛飲過酒的人呼出的氣體中含有酒精蒸汽,因此利用本實驗的反應原理,可以製成檢測司機是否飲酒的手持裝置,檢查是否違法酒後駕車。
1、如何用化學方法區別乙醇、乙醛、甲酸和乙酸四種物質的水溶液?
加入新制Cu(OH)2後的現象
藍色沉澱不消失
藍色沉澱不消失
藍色沉澱消失變成藍色溶液
藍色沉澱消失變成藍色溶液
混合溶液加熱後現象
無紅色沉澱
有紅色沉澱
無紅色沉澱
有紅色沉澱
結論
乙醇
乙醛
乙酸
甲酸
2、某芳香族化合物的分子式為C8H8O4,已知1mol該化合物分別與Na、NaOH、NaHCO3反應,消耗三種物質的物質的量之比為3﹕2﹕1,而且該化合物苯環上不存在鄰位基團,試寫出該化合物的結構簡式。
解析:由消耗1mol NaHCO3,可知該化合物一個分子中含有一個羧基:—COOH;由消耗2mol NaOH,可知該化合物一個分子中還含有一個酚羥基:—OH;由消耗3mol Na,可知該化合物一個分子中還含有一個醇羥基:—OH。所以其結構簡式為:

三、有機物的分離、提純
分離是通過適當的方法,把混合物中的幾種物質分開(要還原成原來的形式),分別得到純凈的物質;提純是通過適當的方法把混合物中的雜質除去,以得到純凈的物質(摒棄雜質)。常用的方法可以分成兩類:
1、物理方法:根據不同物質的物理性質(例如沸點、密度、溶解性等)差異,採用蒸餾、分餾、萃取後分液、結晶、過濾、鹽析等方法加以分離。
蒸餾、分餾法:對互溶液體有機混合物,利用各成分沸點相差較大的性質,用蒸餾或分餾法進行分離。如石油的分餾、煤焦油的分餾等。但一般沸點較接近的可以先將一種轉化成沸點較高的物質,增大彼此之間的沸點差再進行蒸餾或分餾。如乙醇中少量的水可加入新制的生石灰將水轉化為Ca(OH)2,再蒸餾可得無水乙醇。
萃取分液法:用加入萃取劑後分液的方法將液體有機物中的雜質除去或將有機物分離。如混在溴乙烷中的乙醇可加入水後分液除去。硝基苯和水的混合物可直接分液分離。
鹽析法:利用在有機物中加入某些無機鹽時溶解度降低而析出的性質加以分離的方法。如分離肥皂和甘油混合物可加入食鹽後使肥皂析出後分離。提純蛋白質時可加入濃的(NH4)2SO4溶液使蛋白質析出後分離。
2、化學方法:一般是加入或通過某種試劑(例NaOH、鹽酸、Na2CO3、NaCl等)進行化學反應,使欲分離、提純的混合物中的某一些組分被吸收,被洗滌,生成沉澱或氣體,或生成與其它物質互不相溶的產物,再用物理方法進一步分離。
(1)洗氣法:此法適用於除去氣體有機物中的氣體雜質。如除去乙烷中的乙烯,應將混合氣體通入盛有稀溴水的洗氣瓶,使乙烯生成1,2-二溴乙烷留在洗氣瓶中除去。不能用通入酸性高錳酸鉀溶液中洗氣的方法,因為乙烯與酸性高錳酸鉀溶液會發生反應生成CO2混入乙烷中。
除去乙烯中的SO2氣體可將混合氣體通入盛有NaOH溶液的洗氣瓶洗氣。
(2)轉化法:將雜質轉化為較高沸點或水溶性強的物質,而達到分離的目的。如除去乙酸乙酯中少量的乙酸,不可用加入乙醇和濃硫酸使之反應而轉化為乙酸乙酯的方法,因為該反應可逆,無法將乙酸徹底除去。應加入飽和Na2CO3溶液使乙酸轉化為乙酸鈉溶液後用分液的方法除去。
溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴轉化為鹽溶液再分液除去。
乙醇中少量的水可加入新制的生石灰將水轉化為Ca(OH)2,再蒸餾可得無水乙醇。
混合物的提純

② 如何檢測家禽類飼料中的粗蛋白

凱氏法測定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機物,使含氮物轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收後,再用酸滴定,測出氮含量,將結果乘以換算系數6.25,計算出粗蛋白含量。
2、試劑
2.1 硫酸(GB 625):化學純,含量為98%,無氮。
2.2 混合催化劑:0.4g硫酸銅,5個結晶水(GB 665),6g硫酸鉀(HG 3—920)或硫酸鈉(HG 3—908),均為化學純,磨碎混勻。 2.3 氫氧化鈉(GB 629):化學純,40%水溶液(m/V)。 2.4 硼酸(GB 628):化學純,2%水溶液(m/V)。
2.5 混合指示劑:甲基紅(HG 3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠(HG 3—1220)0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個月。
2.6 鹽酸標准溶液:鄰苯二甲酸氫鉀法標定,按GB 601制備。 2.6.1 鹽酸標准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。8.3mL鹽酸(GB 622,分析純),注入 1 000mL蒸餾水中。
2.6.2 鹽酸標准溶液:c(HCl)=0.02mol/L。1.67mL鹽酸(GB 622,分析純),注入1 000mL蒸餾水中。 2.7 蔗糖(HG 3—1001):分析純。 2.8 硫酸銨(GB 1396):分析純,乾燥。
2.9 硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1 000mL,加入0.1%溴甲酚綠乙醇溶液10mL,0.1%甲基紅乙醇溶液7mL,4%氫氧化鈉水溶液0.5mL,混合,置陰涼處保存期為一個月(全自動程序用)。
3、 儀器設備

3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 3.2 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)。 3.3 分析天平:感量0.0001g。 3.4 消煮爐或電爐。
3.5 滴定管:酸式,10、25mL。 3.6 凱氏燒瓶:250mL。
3.7 凱氏蒸餾裝置:半微量水蒸氣蒸餾式。 3.8 錐形瓶:150、250mL。 3.9 容量瓶:100mL。 3.10 消煮管:250mL。
3.11 定氮儀:以凱氏原理製造的各類型半自動。
4、 試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g,粉碎後全部通過40目篩,裝於密封容器中,防止試樣成分的變化。
5 分析步驟
5.1.1 試樣的消煮
稱取試樣0.5~1g(含氮量5~80mg)准確至0.0002g,放入凱氏燒瓶中,加入6.4g混合催化劑,與試樣混合均勻,再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠,將 凱氏燒瓶置於電爐上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失後,再加強火力 (360~410℃)直至呈透明的藍綠色,然後再繼續加熱,至少2h。
5.1.2 氨的蒸餾:
將試樣消煮液冷卻,加入20mL蒸餾水,轉入100mL容量瓶中,冷卻後用水稀釋至刻度,搖勻,做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內。蒸汽發生器 的水中應加入甲基紅指示劑數滴,硫酸數滴,在蒸餾過程中保持此液為橙紅色,否則需補加硫酸。准確移取試樣分解液10~20mL注入蒸餾裝置的反應室中,用少量蒸餾水沖洗進樣入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氫氧化鈉溶液,小心提起玻璃塞使之流入反應室,將玻璃塞塞好,且在入口處加水密封,防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均流入錐形瓶內,然後停止蒸餾。
5.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗
精確稱取0.2g硫酸銨,代替試樣,按5.1.2步驟進行操作,測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2%,否則應檢查加鹼、蒸餾和滴定各步驟是否正確。
5.1.3 滴定
用5.1.2.1或5.1.2.2法蒸餾後的吸收液立即用0.1mol/L或0.02mol/L(4.6.2)鹽酸標准溶液滴定,溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
6 、空白測定

稱取蔗糖0.5g,代替試樣,按第5章進行空白測定,消耗0.1mol/L鹽酸標准溶液的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標准溶液體積不得超過0.3mL。
7、 分析結果的表述
7.1 計算見下式:
粗蛋白質(%)=(V2-V1)·c×0.0140×6.25/(m×V'/V) ×100 式中:V2── 滴定試樣時所需標准酸溶液體積,mL; V1── 滴定空白時所需標准酸溶液體積,mL; c── 鹽酸標准溶液濃度,mol/L; m── 試樣質量,g;
V── 試樣分解液總體積,mL; V── 試樣分解液蒸餾用體積,mL;
0.0140── 與1.00mL鹽酸標准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相當的、以克表示的氮的質量。
6.25── 氮換算成蛋白質的平均系數。
7.2 重復性
每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。 當粗蛋白質含量在25%以上時,允許相對偏差為1%。 當粗蛋白含量在10%~25%之間時,允許相對偏差為2%。 當粗蛋白質含量在10%以下時,允許相對偏差為3%。

③ 酒精蒸餾塔有無清洗辦法

酒精生產中醪垢形成、預防及清洗
【吉林燃料乙醇有限公司/姜樹寬徐寶國】
蒸餾塔(醪塔)結垢堵塞問題,尤其是醪
塔堵塔問題,是蒸餾系統不能長周期運行的
主要制約因素。一般的解決辦法是定期或不
定期進行物理法或化學法

處理,雖然能收到
一定效果,但短時間又會產生同樣的問題。
本文試圖對醪垢的成因、預防和清除進行探
討,希望對業界解決這一問題能有所幫助。
1醪垢的定義
醪垢是沉積在設備、管道內表面上由不
溶性鹽、泥砂、纖維、澱粉、蛋白質、糊精、糖、
酵母菌體及其它糖酵解代謝副產物等所組
成的多成分物質。一般附著在成熟醪預熱
器、塔底再沸器的管壁及蒸餾塔塔盤和塔件
上,常常造成進料溫度降低,塔底各板間溫
差加大,塔頂真空度升高,嚴重時會造成塔
底跑酒,最終導致生產不能正常進行。
2醪垢的形成
2.1發酵成熟醪成分
發酵成熟醪是一個復雜的多組分非均
相混合液。它由水(75%%-90%%,w/w)、干物
質(4%%-10%%,w/w)、酒精及其它揮發性物
質(6%%-15%%,w/w)構成。
2.2醪垢成分
醪垢的化學成分受各種條件影響很大。
分析結果表明,不同的原料產地、不同的前
處理方法、不同的酒精生產工藝,醪垢的成
分都不同。即便是同一工廠不同生產時期、
不同部位醪垢成分也有一定差別。
醪垢的化學成分為碳酸鈣、碳酸鎂、磷
酸鈣、硫酸鈣、有機酸鈣、糖、糊精、蛋白質
等,是由多種無機物、有機物構成的,並以無
機物為主。
2.3醪垢的成因
2.3.1 微溶或可溶物質在蒸餾過程中達
到過飽和狀態而析出
發酵成熟醪在蒸餾過程中沿塔板逐層
而下。相對揮發性大的物質在醪塔內沿塔板
逐層上升,從頂部排出;干物質和水,還有高
級醇、酸、酯類等相對揮發性小的物質沿塔
板逐層向下,微溶或可溶物質濃度不斷增
加,當其濃度超過其溶解度達到過飽和狀態
後,便會在塔底再沸器的管壁及蒸餾塔塔盤
和塔件表面析出。在蒸餾過程中首先析出的
是溶解度較小的碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸鈣等,
而溶解度稍大一些的也逐漸被濃縮沉積,如
硫酸鈣、有機酸鈣等。
發酵成熟醪中的不溶性懸浮物質,如酵
母菌體、纖維、澱粉及析出的無機鹽形成晶
核,加速了處於飽和狀態下的無機鹽、有機
鹽、糖、糊精、可溶性蛋白質等的析出。眾所
周知,國內大部分酒精廠採用了離心清液回
配技術。離心清液的回配進一步提高了發酵
成熟醪中干物質含量,加劇了微溶或可溶物
質在醪液輸送、換熱、蒸餾過程中的析出和
結垢概率。
2.3.2 可溶性鈣鹽轉化成碳酸鈣垢
在蒸餾過程中,可溶性有機酸鈣鹽與醪
液中的可溶性碳酸鹽反應生成碳酸鈣垢:
CaA
2
+Na
2
CO
3
=CaCO
3
↓+2NaA
CaA
2
+K
2
CO
3
=CaCO
3
↓+2KA
2.3.3 可溶性鈣鹽受熱分解生成難溶碳
酸鈣垢
在蒸餾過程中,可溶性鈣鹽受熱分解生
成溶解度小的鹽垢:
Ca(H CO
3

2
=CaCO
3
↓+H
2
O+CO
2

Mg(H CO
3

2
= Mg CO
3
↓+H
2
O+CO
2

2.3.4 前處理制漿工藝對醪垢的生成也
有影響
在酒精生產中,前處理制漿工藝可分為
干法、半干法、濕法及改良濕法等,其對醪液
輸送、換熱、蒸餾等過程中的結垢及積料影
響程度從小到大,依次為濕法、干法、半干
法、改良濕法。無論哪種制漿工藝,造成堵塔
或換熱器效率下降的主要原因均為醪垢的
積累,物料粒度則是次要原因。
3醪垢的預防
3.1化學防垢法
投加阻垢劑。採取加入阻垢分散劑來抑
制醪垢析出,這是一種經濟上節約,操作上
簡便,效果上顯著的方法。實踐證明,阻垢分
散劑的投入量為mg/L級,即可起到很好的
阻垢作用。由於酒精行業的特殊性,建議使
用單寧、木質素等天然有機分散劑。
3.2物理防垢法
物理防垢法又稱電磁防垢法,即在醪管
線相應位置加電磁防垢器,當醪液通過電磁
防垢器磁場時,鈣、鎂等成垢因子受強磁場
感應而失去結晶能力,只能生成一種結構疏
松易碎而不易牢固附著的沉渣,達到防垢的
目的。
3.3控制離心清液回配比,確定回配率
前文已提到,離心清液的回配進一步提
高了發酵成熟醪中干物質含量,加劇了微溶
或可溶物質在設備表面的析出,因此,只要
適當控制回配比,增加新鮮工藝水量就可以
把成垢因子穩定在一定范圍而不析出。也可
給出最高上限,依據離心清液回配數學模
型,確定最佳回配率。
3.4改善工藝、規范操作
醪垢形成除與機理有關外,還與溫度、
流速、漿料粒度、設備結構等因素有關。因
此,新工廠要從工藝設計、設備選型、材料選
擇、施工安裝質量抓起。已建成的工廠要從
改進工藝、規范操作,加強管理抓起。
實踐證明:當醪液在設備或管道內處於
湍流狀態下,醪垢形成概率大為減少;在生
產運行中,合理控制生產負荷,穩定操作,避
免蒸餾塔溫度、壓力波動過大,會有效降低
系統醪垢形成速率;深入研究系統運行規
律,正確確定設備清洗、檢修周期,定期對系
統進行有計劃地清洗,是防止醪垢形成和積
累的一個有效途徑。
4醪垢的清洗
4.1化學清洗法
4.1.1 鹼煮法
利用純鹼或燒鹼與碳酸鈣、硫酸鈣等發
生化學反應而除掉醪垢的方法。鹼煮通常使
用純鹼或燒鹼,有時再加入少量磷酸鈉和食
鹽作輔助除垢劑,以提高煮洗除垢的協同效
應。主要化學反應如下:
CaCO3 +2NaOH= Ca(OH)2 + Na 2 CO 3
CaSO 4 +2NaOH= Ca(OH) 2 + Na 2 SO 4
4.1.2 酸洗法
利用鹽酸或硫酸與碳酸鈣、磷酸鈣等發
生化學反應而溶解醪垢的方法。主要化學反
應如下:
CaCO 3 +2HCl= Ca Cl 2 + +CO 2 ↑+H 2 O
Ca 3 (PO 4 ) 2 + 6HCl =3Ca Cl 2 +2H 3 PO 4
4.2CIP清洗法
4.2.1 CIP清洗是Clean In Place(就地
清洗)的簡稱,是指不拆解或移動生產設備,
採用適當的化學清洗配方,在一定溫度、壓
力下進行清洗、殺菌和除垢。
4.2.2 CIP清洗技術具有減輕工人勞動
強度,防止操作失誤,清洗效率高,安全可靠
等優點。通常分為預洗、鹼洗、水洗、漂洗等
幾個階段,是酒精工廠清潔生產的必備手段
之一。
4.3高壓水射流清洗法
高壓水清洗就是利用高壓泵打出高壓
水經噴嘴轉化成高流速的射流,沿著正向或
切向沖擊醪垢,高壓水在醪垢上產生強大的
沖擊力將其擊碎,從而露出被清洗的設備表
面。高壓水清洗需專業設備,已廣為酒精廠
採用。
5小結
5.1 通過對酒精生產中醪垢形成原因分
析,找出了結垢因子、結垢機理、結垢條件,
為預防與清洗提供了理論依據,對醪垢預防
和處理具有普遍指導意義。
5.2 醪垢的預防和清除,有些是從理論
上給出的方法,如化學防垢法,雖然在其它
行業已成功應用,但在醪垢處理上尚需實
踐;有些是從實踐角度給出的方法,為成熟
經驗,如物理防垢法、CIP清洗法等可直接
使用。
5.3 實踐證明,利用離心清液回配數學
模型,可隨時監測結垢因子濃度,確定最佳
回配比,使結垢因子濃度控制在允許范圍
內。

④ 蒸餾燒瓶內固體被燒焦如何清理

您好,一般要根據燒瓶內剩餘物質的性質來決定清洗液,避免發生特殊反應產生有毒有回害物質而造成危險。一般常答用的清洗液有熱NaOH溶液,稀鹽酸,乙醇,二氧甲烷,DMSO等,配合刮刀或試管刷進行清洗,希望對你有幫助。

⑤ 中號沖洗器能裝多少毫升水一百毫升水中號沖洗器裝到哪怎麼計量容器水多少是否一百毫升

蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。 1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4 反應式為: CuSO4 +2NH2-+H2S04+2H+=(NH4)2S04 2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中 反應式為: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O 3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量 反應式為: (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3 [編輯本段]2 試劑 所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。 2.1 硫酸銅。 2.2 硫酸鉀。 2.3 硫酸。 2.4 2%硼酸溶液。 2.5 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。 2.6 40%氫氧化鈉溶液。 2.7 0.025mol/L硫酸標准溶液或0.05mol/L鹽酸標准溶液。 [編輯本段]3 儀器 定氮蒸餾裝置:如圖所示。 凱氏定氮法儀器1.安全管 2.導管 3.汽水分離管 4.樣品入口 5.塞子 6.冷凝管 7.吸收瓶 8.隔熱液套 9.反應管 10.蒸汽發生瓶 [編輯本段]4 操作方法 1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。 2、 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。 3、 想接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,立即將玻璃蓋塞緊,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。 同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。 計算: X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100 X:樣品中蛋白質的含量,g; V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml; V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml; N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度; 0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數; m:樣品的質量(體積),g(ml); F:氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。 [編輯本段]注意事項 (1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。 (2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。 (3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。 (4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。 (5) 如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。 (6) 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。 (7) 混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。 (8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。 (9) 吸收液也可以用0.01當量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N鹼液滴定,計算時,A為試劑空白消耗鹼液數,B為樣品消耗鹼液數,N為鹼液濃度,其餘均相同。 (10) 以硼酸為氨的吸收液,可省去標定鹼液的操作,且硼酸的體積要求並不嚴格,亦可免去用移液管,操作比較簡便。 (11) 向蒸餾瓶中加入濃鹼時,往往出現褐色沉澱物,這是由於分解促進鹼與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱後又分解生成氧化銅的沉澱。有時銅離子與氨作用,生成深蘭色的結合物[Cu(NH3)4]2+ (12) 這種測算方法本質是測出氮的含量,再作蛋白質含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質時才能用此方法來估算蛋白質含量。 管道直飲水,採用納濾膜特有的選擇透過性性能,可脫除自來水中有機物、細菌和病毒,保留水中有益於人體的微量元素,是對「自來水飲用水的深度處理」,經臭氧、紫外線、變頻恆壓輸出至用戶可直接生飲的水。 分質供水是指根據生活中人們對水的不同需要,由市政提供的自來水為生活飲用水,採用特殊工藝將自來水進行深度加工處理成可直接飲用的純凈水,然後由食品衛生級的管道輸送到戶,並單獨計量。這種直接飲用的純凈水分純水或凈水,即按照中華人民共和國GB 17323《瓶裝飲用純凈水》,以符合生活飲用水衛生標準的水為原料,通過反滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO)凈化處理後,稱為純水。按照建設部CJ 94《飲用凈水水質標准》[3],用同樣符合生活用水衛生標準的水為原料,通過納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或法國卡提斯(CARTIS)載銀活性炭凈化處理後,稱為凈水。 國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(討論稿)》[2]要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]規定要求。管道分質直飲水系統的設計生產必須符合《管道直飲水系統技術規程(討論稿)》[4],在法規上給予了嚴格的行業規范和強有力的衛生行政執法依據,真正確保每一個小區管道分質直飲水用戶的飲水衛生安全與飲用健康,這便是新一代的高效、綠色環保、節能型水質處理供水裝置。 1.2直飲水 以上純水或凈水經臭氧氣液混合後密封於容器中且不含任何添加物,再通過紫外線照射,經電子(場)水處理器(微電解殺菌器)流經的水在微弱的電場中產生大量具有極強和廣譜殺生能力的活性水,由食品衛生級管道供每家每戶直接飲用,可供直接飲用的水叫直飲水。 1.3直飲機 管道直飲機,是在飲水機的基礎功能上增加進水自動控制器,使用時只需將管道直飲機與飲用水管道直接聯接,實現自動進水,可直接飲用的飲水機。是現代住宅小區、寫字樓供水的終端飲水設備。 1.4管道分質供水系統 管道分質直飲水及直飲機是將水處理裝置與供水管網、管道直飲機有機的結合,在處理工藝上都有嚴格要求和衛生規范,工藝中除沉澱、吸附、過濾常規方式外,採用新的水處理材料及工藝,用銅鋅濾料(KDF)替代石英砂;用臭氧(Ozone/Q3)與顆粒活性炭(Grancule Activated Carbon/GAC)結合成生物-活性炭法(Biological Activated Carbon/BAC)消毒方式替代普通活性炭(Activated Carbon/AC);用鈦金屬濾芯(HDF)替代聚丙烯(PPF);用超濾膜(Ultrafiltration Element/UF)作為預處理;用納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或卡提斯(CARTIS)替代通常的逆滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO),將水的利用率提高;將電量的消耗減少,產品水主要採用臭氧加紫外線殺菌器的最佳組合,增加電子(場)水處理器(微電解殺菌器),是管道分質供水系統管網循環殺菌的理想產品。對管網進行定期循環,經卡提斯(CARTIS)處理過的水溶氧量大,增加了水的活性,能抑制細菌生長,可持續保鮮,有效保證管網內水的新鮮與飲用衛生安全。系統的供水量嚴格遵守每天的按用水需求量設計,再加上管道直飲機內儲存水容量不會大於3升(家用型)、30升(單位型),保持隨時飲用隨時補充新鮮水。國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(2002)》[2]標准(討論稿)要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ94-1999)》[3]。由於直飲水水質純凈,口感甜潤,每天的產水每天飲用完,管網系統每天定時用臭氧、紫外線殺菌、電子(場)水處理器消毒保鮮,水中含氧量的提高能預防直飲水的二次污染,使每天的直飲水新鮮可口。給水採用恆壓變頻水泵輸送,滿足高層建築要求。分質供水非常適應於現代城市住宅小區管道直接飲用水的需求,從而提高人民生活質量。 1.5預處理裝置 預處理裝置是將自來水經臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多級過濾,使原水達到初級凈化的裝置。其由臭氧水處理儀、原水罐、增壓泵、銅鋅沉澱過濾、活性炭吸附過濾、金屬鈦棒微孔精密過濾,經預處理後的水滿足超濾膜凈化處理,提供給予後置反滲透膜或納濾膜進水要求。 1.6水質深度處理裝置 水質深度處理裝置是將經預處理後的水,由高壓泵加壓作用於反滲透膜(簡稱RO)或反滲透膜納濾膜(簡稱NF)的反滲透功能達到純凈水的目的[9],電導率檢測儀、臭氧裝置、紫外線消毒殺菌器、和微電腦控制電器組合而成。通過去除水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒、異色異味等,經處理的水質符合衛生部《生活飲用水衛生規范》[1]的有關規定和建設部《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]。 1.5凈水的製造方法:納濾膜滲透法(簡稱NF) 納濾滲透膜技術是介於反滲透膜與超濾膜性能之間的承前啟後膜技術,作為一種新型分離技術,納濾膜在其分離應用中表現出下列三個顯著特徵[7]:一是其截留分子量介於反滲透膜和超濾膜之間,為150~2000 Å;二是納濾膜對無機鹽有一定的截留率,因為它的表面分離層是由聚電解質所構成,對離子有靜電相互作用。三是超低壓大通量,即在超低壓下(0.1MPa)仍能工作,並有較大的通量。也是最先進、最節能、效率最高的膜分離技術。其原理是在高於溶液滲透壓的壓力下,藉助於只允許水分子透過納濾滲透膜的選擇截留作用,將溶液中的溶質與溶濟分離,從而達到凈化水的目的。納濾滲透膜是由具有高度有序矩陣結構的聚洗胺合成納米纖維素組成的。它的孔徑為0.001微米(相當於大腸肝菌大小的百分之一,病毒的十分之一)。利用納濾滲透膜的分離特性,可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體、有機物、細菌和病毒等,納濾膜比反滲透膜優異之處,在於除去有害物質相同之下,納濾膜保留了水分子中人體所需生命元素。有純凈水的口感,礦泉水的微量元素。 2 工藝流程與處理單元 自來水 高頻臭氧 活性炭 銅鋅濾料 鈦金屬 增壓水泵 超濾膜 直飲水 紫外線 恆壓水泵 卡提斯 納濾膜 高頻臭氧 高壓泵 電子水處理儀 電腦控制 鈦金屬 循環水泵 管網用戶 2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon) 臭氧活性碳技術是目前國際上最先進的水處理工藝,在日、美、歐等發達國家已廣泛採用,目前我國採用臭氧消毒處理是水處理消毒的發展趨勢。臭氧與顆粒活性炭相結合的臭氧生物活性炭凈水處理工藝(BAC法),包括三個過程:臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有機物,延長活性炭使用壽命。 活性炭(Carbon)是一種經特殊處理的炭,每克活性炭的表面積為500~1500平方米。活性炭有很強的「物理吸附」和「化學吸附」功能,解毒作用就是利用了其巨大的面積,將毒物吸附在活性炭的微孔中,從而阻止毒物的吸收。同時,活性炭能與多種化學物質結合,從而阻止這些物質的吸收。 活性炭能夠濾除水中化學有機物、重金屬、色度、異味、氯離子等,主要功能改善口感。 生物活性炭[8],臭氧和活性炭處理的結合,一種電解自由基氧化、生物活性炭水處理技術,將需要處理的原水進入處理單元的電解部分,首先經過陽極產生的羥基自由基的氧化和陰極產生的氫自由基在陰極表面的催化加成,使有機物降解脫毒;同時陽極產生的分子態氧供給下一步生物活性炭利用,經降解脫毒後的處理水再經過生物活性炭處理後,有機污染物進一步去除,達到深度處理的目的。使用該技術處理水源水,可以使原水中的揮發性有機物由原來的11種降解至7種,TOC減少85%以上。可以使生活污水的COD減少75%以上。是一種新型的給水或有機廢水深度處理的技術,在飲用水深度處理與難降解有機廢水處理領域有著廣闊的應用前景。生物活性炭的運行周期一般都達3至4年(使用壽命與水源水質有關); 2.2銅鋅介質沉澱過濾器(KDF) 銅鋅KDF濾料[5]是一種顆粒狀高純度合金,表面有著極強的抗氧化能力,近幾年來流行的新型水處理過濾材料[3]。KDF濾料通過離子的氧化還原反應來工作。這種離子交換使許多有害物質成為無害物質,如使氯成為氯化物,重金屬等附著在凱得菲KDF濾料上,從而降低了有害物質的含量,用KDF濾料進行水處理是一種簡單、低消耗的方法,對於微濾、超濾、納濾、反滲透膜、離子交換樹指、顆粒活性碳等,KDF濾料介質能夠保護這些昂貴的水處理組件不受氯、微生物、礦物質結垢的影響,提高系統的使用壽命。此外,KDF濾料能去除水中高達98%的可溶性重金屬,如鉛、汞、銅、鎳、鎘、砷,銻、鋁等,因此可用於飲用水或其他水處理中重金屬的超出的治理。另外,藉助沉澱在KDF濾料上發生的氧化還原反應還可以降低水中的碳酸鹽,硝酸鹽、硫酸鹽等。約10年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關); 2.3鈦金屬微過濾器(HD) 鈦棒過濾芯是以粉沫鈦燒結而成,具有抗化學腐蝕,耐高溫、耐氧化、壽命長,易清洗, 可再生的特點,最近兩年廣泛地應用在水處理領域,是一種水的過濾中 比較理想的濾芯,鈦棒過濾器操作簡單,拆卸方便,可在線完成清洗。採用5微米HD鈦棒芯過濾,攔截大於5微米的物體,耐臭氧,主要功能延長膜的壽命,約2年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關)。《循環管網回水用鈦金屬微過濾器,採用0.45微米HD鈦棒芯過孔徑大小濾,攔截大於0.45微米的物體,耐臭氧,約3年內不用更換濾料》。 2.4超濾(UF)膜凈化處理器[6] 超濾膜是一種具有超級「篩分」分離功能的多孔膜。它的孔徑只有幾納米到幾十納米,也就是說只有一根頭發絲的1‰!就能篩出大於孔徑的溶質分子,以分離分子量大於500道爾頓、粒徑大於2~20納米的顆粒。超濾以膜兩側的壓力差為驅動力,以超濾膜為過濾介質,在一定的壓力下,當原液流過膜表面時,超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及與孔徑大小的小分子物質通過而成為透過液,而原液中體積大於膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側,成為濃縮液,因而實現對原液的的凈化、分離和濃縮的目的,可有效去除水中的微粒、膠體、細菌墊層及高分子有機物質,達到保護納濾膜的功效。 2.5納濾(NF)膜深度處理器[5] 高壓水泵(單泵,也可備一用),提供納濾膜透過水的工作壓力。促進水的滲透,保持產水率。 膜的分離孔徑在10-6cm-10-7cm,能除去水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒等物質,流體經前五級預處理後的水經反滲透RO膜或納濾NF膜主機深層分離處理後,使有益於人體健康的水通過,不利於人體健康的水排除,脫鹽率60-98%。,納濾膜在產水過程中會截留大量的小於5微米的微粒,如不及時沖洗,在壓力的作用下附著在膜表面形成污垢,嚴重影響膜的滲透。通過電腦定時對電磁閥的控制能及時沖洗膜表面附著的微粒,阻止膜表面污垢的形成,延緩膜的衰減,延長膜的壽命,約3年內不用更換膜元件(使用壽命與水源水質有關)。納濾膜是超低壓,大通量膜,較反滲透膜節電50%,節水10%,。 2.6卡提斯(CARTIS TM)載銀活性炭技術 卡提斯粉末中共價鍵的銀對活性碳起到保護和防止污染物腐蝕作用及抑制溶解化合物的毒性析出;粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金屬,細菌;每克卡提斯粉末面積相當於1500一2000㎡的足球場,卡提斯粉末使吸附的細菌不再變化,卡提斯粉末中共價鍵的銀對於活性碳中細菌起到抑制其滋生作用,就是使其不在繁殖或增加細菌。卡提斯處理後的水在封閉管道里含有相似天然的催化能力;此時的滅菌功效靠卡提斯水中數以千計的微電磁場與水中礦物質相互作用和卡提斯粉末產生的其它方面等等的相關作用對水進行滅菌;同時強大的微電磁場可對輸水管道進行清洗和減少結垢現象。因此卡提斯水在封閉管道和容器中的持續滅菌時間會更長。 經過大量的測試顯示:卡提斯設備處理後的水,溶解氧可提高30%左右。卡提斯設備處理後的水,將對其水中的致病病菌(厭氧菌)非常有效地進行滅菌並抑制其繁殖。因此在一定的時間內,卡提斯粉末處理後的水口感和衛生指標都是最好的,充分發揮了卡提斯技術的功效。簡單試驗可以看出:卡提斯處理後的水會產生氧化作用,廣泛應用於家庭和社區團體的直飲水、管道分質供水,滿足所有對高質量用水的需求。 3 電導率顯示儀 在線隨時動態顯示凈水生產的水質狀態。 4 高頻臭氧水處理儀 4.1臭氧的殺菌特點[12] 臭氧處理生活飲用水,其主要的目的為消毒並降低生物耗氧量(BOD)和化學耗氧量(COD),去除亞硝酸鹽、懸浮固體及脫色,已達到全面生產應用的水平。飲用水的處理在使用臭氧設備時,臭氧的投加量一般在1-3mg/L,接觸時間10-15分鍾即可,可作為選型時根據用水量計算參考。化學耗氧量(錳法)(COD-Mn),溶解性有機物(DOC),紫外消光值(SAC-254nm)。臭氧的投加量的單位為PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物細胞的有機物或破壞有機體鏈狀結構而導致細胞死亡。因此,臭氧對頑強的微生物如病毒、芽孢等有強大的殺傷力。此外,臭氧在殺傷微生物的同時,還能氧化水中的各種有機物,去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到凈化水的作用;延長CD活性炭、HD鈦棒芯、UF膜、NF膜的使用壽命。 當臭氧水中的臭氧濃度達到滅菌濃度0.3mg/L時,消毒和滅菌作用瞬間發生,水中剩餘臭氧濃度達0.3mg/L時,在0.5~1分鍾內就可以100%的致死細菌,剩餘臭氧濃度達到0.4mg/L時,1分鍾內對病毒的滅活率達100%[10]。 臭氧氧化其它物質和有機質,最終生成無害的氧氣、水和二氧化碳,剩餘臭氧在常溫下半衰期為20~50分鍾,數小時後全部分解,還原為氧氣。因而臭氧發生器也成為所有礦泉水、純凈水生產企業必選的先進殺菌消毒設備。純氧氣經電解生成臭氧氣,經氣液混合泵混合於水箱水中, 臭氧氣溶水效率達98%,增加了水中的活性氧。臭氧裝置由制氧機、臭氧發生器、氣液混合泵、儲水罐組成。供水系統為了防止純凈水的二次污染,延長純凈水的存放時間,由微電腦通過氣液混合泵自動完成臭氧氣與凈化水的混合,臭氧投加量為1-5mg / L , 接觸時間為4-10min,維持臭氧氣在水中濃度0.5-1mg / L剩餘臭氧濃度。僅30秒起到最佳殺菌功效,殺菌率可達100%。臭氧殺菌不產生有害氣體物質、無污染、無殘留物,環保節能等優點;臭氧溶於水中,臭氧在水中分解時,所產生氫氧基具有強大的氧化力,可將水中的雜質如鐵、錳、臭味、細菌、病毒等迅速清除,並將水分子變小,使水的味道甘甜。且自來水中的氯或鹵代有機物也可完全消除。(詳情請參照《臭氧對水質處理之特性》專欄)。並產生負離子。臭氧在水中約20分鍾至30分鍾會分解一半,因此臭氧在水中靜止1小時後很快就會還原成氧氣。 臭氧是無毒物質安全氣體,在濃度高於1.5mg/L以上時,人員須離開現場,原因是臭氧刺激人的呼吸系統,嚴重會造成傷害,為此,臭氧工業協會制定衛生標准: 國際臭氧協會:0.1mg/L,接觸10小時 美 國:0.1mg/L,接觸8小時 德、法、日等國:0.1mg/L,接觸10小時 中 國:0.15mg/L,接觸8小時 以上是人在臭氧化氣體環境下的安全衛生標准,其濃度與接觸時間的乘積可視為基準點。「應用臭氧一百多年來,世界沒有發生一起臭氧中毒事件」。 臭氧濃度以重量百分比表示,分別取0~2.0之間八個數值,通過接觸裝置反應五分鍾後的數據。 表1 臭氧水濃度與臭氧濃度對照表為: 臭氧濃度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 臭氧水濃度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15 以上結果表明,臭氧水的濃度與臭氧濃度成線性正比關系,制備高濃度的臭氧水必須先產生出高濃度的臭氧。因此,在現場使用過程中,很多單位採用了氧氣作為氣源來產生臭氧。在實驗中當臭氧濃度(重量百分比)達到3.0時,臭氧水的濃度可達到15mg/L以上。 表2 國內外公認的臭氧滅菌消毒的實驗數據 臭氧消毒 投放濃度 投放時間 病毒、病原體種類 殺滅效率 10mg/m³ 20分鍾 乙型肝炎表面抗原 (HbsAg) 99.99% 0.5mg/L 5分鍾 甲型流感病毒 99% 0.13mg/L 30秒 脊髓灰質炎病毒I型 (PVI) 100% 40µg/L 20秒 大腸桿菌噬菌體 ms2 98% 0.25mg/L 1分鍾 猿輪狀病毒SA-H 和人輪狀病毒2型 99.60% 4mg/L 3分鍾 艾滋病毒 (HIV) 100% 8mg/m³ 10分鍾 支原體(Mycoplasma)、 衣原體(Chlamydia)等 病原體 99.85% 5 恆壓變頻裝置(單泵,也可一備一用或二備一用) 由微處理器、壓力感測器、運算放大器、變頻器、斷路器、液位感測器、可編程序控制器、觸摸顯示屏人機操作界面組成。水泵按設定的壓力變頻運行,保證管網壓力恆定不變,不用水時自動停機,用水時自動補水,維持管網流量恆定。變頻器電子保護功能:過載保護、高低電壓保護、瞬間跳電保護、逆轉保護、過熱保護、漏電保護、欠相保護、無水停機保護等, 均可達到運動功能的顯示, 查找故障原因,並能達到自動復位的功能。恆壓變頻裝置控制器應用的最大優勢是,恆壓、節電。 6 紫外線殺菌器[10] 利用紫外線C波段《T253.7nm (240 - 260nm)》對細菌、病毒等致病微生物具有高效、廣譜殺滅的能力,就是以紫外線破壞及改變微生物的組織結構(DNA-核酸),使其喪失復制、繁殖的能力。抑制微生物活動力以達到殺菌作用的殺菌力取決於紫外線輸出量的大小,紫外線輸出量不低於300000μW/cm2時(在此強度下消毒時間不超過0.8秒),在額定水流量內瞬間殺菌滅各種細菌、病毒。殺菌率可達99%~99.99%。具有保鮮效果的富氧水再經紫外線殺菌器輸出,不改變水的性狀、原色、原味,不產生任何消毒副產物,能確保飲用水原汁原味,衛生安全,燈管壽命約10000小時,實際裝置的設計照射量相當於D10×4,即50mw.s/cm2以上。 紫外消毒的殺菌原理是利用紫外線光子的能量破壞水體中各種病毒、細菌以及其它致病體的DNA結構,使各種病毒、細菌以及其它致病體喪失復制繁殖能力,達到滅菌的效果。 通常,水消毒用的紫外線燈的中心輻射波長是253.7nm。顯然,紫外線的殺菌效果取決於紫外線的輻射強度和照射時間的乘積,即輻照劑量。表1列出了微生物不同殺滅率需要的紫外線輻照劑量值,試驗水樣染菌1×105cfj/L,水深2cm

⑥ 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼

冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的,如果不在頁面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全,可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。

如果是用的凱氏定氮儀的話,結束後只要注意機子的保養就好了,如果是自己組裝的裝置那就要就要注意:蒸餾結束後,掐緊簧夾,斷絕蒸氣,使反應室內溶液全部吸人迴流管中,再放鬆簧夾,從小漏斗加入蒸餾水40~50ml。

再通蒸氣加熱和迴流,放掉迴流管中殘液,這樣反復3~4次,將反應室洗滌干凈,才能備下一次測試用(標准書上只洗一次,不易洗凈)。

在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽,然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收,再以標准鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。

(6)蒸餾反應室如何清洗擴展閱讀:

蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。

如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。

加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

⑦ 求花生粕和豆粕用定氮儀測定粗蛋白含量的方法

凱氏定氮法

用於測定有機物的含氮量,若蛋白質的含氮量已知時,則可用此法測定樣品中蛋白質的含量。當蛋白質與濃硫酸共熱時,其中的碳、氫兩元素被氧化成二氧化碳和水,而氮則轉變成氨,並進一步與硫酸作用生成硫酸銨。此過程通常稱為「消化」。但是,這個反應進行得比較緩慢,通常需要加入硫酸鉀或硫酸鈉以提高反應液的沸點,並加入硫酸銅作為催化劑,以促進反應的進行。消化完成後,在凱氏定氮儀中加入濃鹼,可使消化液中的硫酸銨分解,游離出氨,藉助水蒸汽蒸餾法,將產生的氨蒸餾到一定量、一定濃度的硼酸溶液中,硼酸吸收氨後,氨與溶液中氫離子結合,使溶液中的氫離子濃度降低,指示劑顏色改變,然後用標准無機鹽酸滴定,直至恢復溶液中原來的氫離子濃度為止。根據所用標准鹽酸的量可計算出待測物中的總氮量。蛋白質的含氮量為16%,即1克蛋白質中的氮相當於6.25克蛋白質,用凱氏定氮法測出的含氮量乘以6.25,即得樣品中蛋白質的含量。

1實驗材料1.1器材1.2試劑2實驗步驟

實驗材料

器材

微量凱氏定氮儀1套;

50ml凱氏燒瓶4個;

移液管;錐形瓶;

試管;

小玻璃珠

試劑

濃硫酸;

30%氫氧化鈉溶液;

2%硼酸溶液;

標准鹽酸溶液(0.01mol/L)。

粉末硫酸鉀—硫酸銅混合物:K2SO4與CuSO4·5H2O以3:1配比研磨混合。

混合指示劑(田氏指示劑):由50ml0.1%甲烯藍乙醇溶液與200ml0.1%甲基紅乙醇溶液混合配成,貯於棕色瓶中備用。

樣品溶液:配製3mg/ml的牛血清白蛋白溶液作為樣品。

實驗步驟

安裝凱氏定氮儀。

消化:取4個50ml凱氏燒瓶並標號,各加1顆玻璃珠,在1號及2號瓶中各加樣品1ml,催化劑(K2SO4-CuSO4·5H2O)200mg,濃硫酸5ml。注意加樣品時應直接送入瓶底,而不要沾在瓶口和瓶頸上。在3號及4號瓶中各加1ml蒸餾水和與1、2號瓶相同量的催化劑和濃硫酸,作為對照。在通風櫥內進行消化。在消化開始時應控制火力,不要使液體沖到瓶頸。待硫酸開始分解並放出SO2白煙後,適當加強火力,繼續消化,直至消化液呈透明淡綠色為止。撤掉火力,冷卻至室溫。

蒸餾:

蒸餾器的洗滌:用水洗滌干凈微量凱氏定氮儀,在蒸汽發生器中加入用幾滴硫酸酸化的蒸餾水和幾滴甲基紅指示劑,用這樣的水蒸氣洗滌凱氏定氮儀。約15分鍾後,在冷凝器下端傾斜放好裝有硼酸-指示劑的錐形瓶,繼續蒸汽洗滌2分鍾,觀察錐形瓶內的溶液是否變色,如不變色則證明蒸餾裝置內部已洗滌干凈。移走錐形瓶,停止加熱,打開夾子。

蒸餾:取下棒狀玻塞,用吸管吸取消化液,細心地插到反應室小玻璃杯的下方,塞緊棒狀玻塞。將一個含有硼酸和指示劑的錐形瓶放在冷凝器下方,使冷凝器下端浸沒在液體內。取30%的氫氧化鈉溶液10ml放入小玻璃杯中,輕提棒狀玻璃塞使之流入反應室(為了防止冷凝管倒吸,液體流入反應室必須緩慢)。尚未完全流入時,將玻璃塞蓋緊,向玻璃杯中加入蒸餾水約5ml。再輕提玻璃塞,使一半蒸餾水慢慢流入反應室,一半留在玻璃杯中作水封。加熱水蒸汽發生器,沸騰後夾緊夾子,開始蒸餾。氨氣進入錐形瓶,瓶中的酸溶液由紫色變成綠色。變色時起記時,再蒸餾5分鍾。移動錐形瓶,使硼酸液面離開冷凝管約1厘米,並用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外面,繼續蒸餾1分鍾,移開錐形瓶,用表面皿覆蓋錐形瓶。蒸餾完畢後,須將反應室洗滌干凈,再繼續下一個蒸餾操作。待樣品和對照均蒸餾完畢後,同時進行滴定。

滴定:用0.01mol/L的標准鹽酸溶液滴定各錐形瓶中收集的氨量,硼酸指示劑溶液由綠色變淡紫色為滴定終點。

結果計算:

其中:

A為滴定樣品用去的鹽酸溶液平均ml數;

B為滴定對照液用去的鹽酸溶液平均ml數;

C為所取樣品溶液的ml數。

現在的公司有現成的儀器可以使用,上面是教材中的原理,哈哈

可以參考下面的網址

⑧ 實驗室過去常用洗液來洗滌玻璃儀器,其原理是什麼

常用洗液之一是鉻酸洗液,是由濃硫酸和重鉻酸鉀配製而成,濃硫酸有強氧化性,重鉻酸鉀在酸性條件下也有強氧化性,所以,這兩種物質足以將有機物氧化成小分子物質而去除掉。這種洗液主要去除有機物,這種洗液主要去除有機物。

清洗方式及原理:

1,根據物質的性質。如果用的是鹼性的東西,一般用酸來清洗,反之依然。

2,用溶劑來洗。根據相似相溶原理,極性的物質溶解在極性中非極性的溶解非極性的,或用混合溶劑。比如乙醇或丙酮,洗完後很容易揮發干凈。

3,用強氧化劑浸泡。如洗液,有時可以稍微加熱一下。

4,浸煮。結合加熱,比如用蒸餾水、洗衣粉溶液、鹼液、酸液等來煮。以及其他方法清洗後用蒸餾水煮干凈。


(8)蒸餾反應室如何清洗擴展閱讀:

實驗室玻璃儀器洗滌注意事項:

1,初用玻璃儀器的清洗:新購買的玻璃儀器表面常附著有游離的鹼性物質,可先用0.5%的去污劑洗刷,再用自來水洗凈,然後浸泡在1%~2%鹽酸溶液中過夜(不可少於4小時),再用自來水沖洗,最後用無離子水沖洗兩次,在100℃~120℃烘箱內烘乾備用。

2,使用過的玻璃儀器的清洗使用過的玻璃儀器的清洗,可先用自來水洗刷至無污物,再用合適的毛刷沾去污劑(粉)洗刷,或浸泡在0.5%的清洗劑中超聲清洗(比色皿決不可超聲),然後用自來水徹底洗凈去污劑,再用無離子水洗兩次。

3,石英和玻璃比色皿的清洗:絕不可用強鹼清洗,因為強鹼會侵蝕拋光的比色皿。只能用洗液或1%~2%的去污劑浸泡,然後用自來水沖洗,這時使用一支綢布包裹的小棒或棉花球棒刷洗,效果會更好,清洗干凈的比色皿內外壁不掛水珠。

4,生化實驗中用到的玻璃和塑料器皿經常需要乾燥,通常都是用烘箱或烘乾機在110℃~120℃進行乾燥,而不要用丙酮盪洗後再吹乾的方法來乾燥,因為那樣會有殘留的有機物覆蓋在器皿的內表面,從而干擾生物化學反應。

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