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用蒸餾法測定液體化合物的沸點

發布時間:2022-04-09 17:28:31

⑴ 任何有機物都可以利用蒸餾法來測定其沸點嗎

不是的。
對於我們常說的沸點,默認情況下就是在常壓下(一個標准大氣壓,760 mmHg)的沸點專
沸點是什麼?屬先來個定義:液體成為氣體時的溫度就叫做沸點。
蒸餾又是什麼?將液體加熱到沸騰狀態,使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。

你想問的就是液態的有機物是否都能通過蒸餾法來測定其沸點?
因為有的液態有機物在加熱過程中會發生分解,聚合,氧化等發生變質的情況,這時候就不能用
蒸餾法進行測定了。

在中華人民共和國國家標准GB 615—88《化學試劑 沸程測定通用方法》有明確規定:
對加熱易分解,氧化等的液態有機物可使用常量法來測定其沸點
對沸點在30~300℃范圍內,並且在蒸餾過程中化學性能穩定的液體有機試劑可用蒸餾法測定

⑵ 蒸餾時,如果加熱純有機物過猛,測出來的沸點是否准確

不準確,加熱太猛蒸出的蒸氣也會受熱,溫度升高,這是其一,觀察的溫度計上面溫度上升很快,很難准確的判斷開始沸騰和蒸餾完畢的溫度,這是其二,都造成沸程不準.

⑶ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

⑷ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定!1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降。因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時,如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時,不能認為它們為同一物質。還需把它們混合,測該混合物的熔點,若熔點仍不變,才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低,熔程增大,則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗,是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖:

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下,純液體有機化合物都有一定的沸點,而且沸點距也很小(0.5-1℃)。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法(蒸餾法)和微量法(沸點管法)兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法:
①准備熔點管:將毛細管截成6~8cm長,將一端用酒精燈外焰封口(與外焰成40o角轉動加熱)。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品:取0.1~0.2g預先研細並烘乾的樣品,堆積於干凈的表面皿上,將熔點管開口一端插入樣品堆中,反復數次,就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落,使樣品緊密堆積在熔點管的下端,反復多次,直到樣品高約2~3cm為止,每種樣品裝2~3根。
③儀器裝置:將b形管固定於鐵架台上,倒入液體石蠟做為浴液,其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端,使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計,通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中,使之與管同軸,並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定:
粗測:慢慢加熱b形管的支管連接處,使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度,此為樣品的粗測熔點,作為精測的參考。
精測:待浴液溫度下降到30℃左右時,將溫度計取出,換另一根熔點管,進行精測。開始升溫可稍快,當溫度升至離粗測熔點約10℃時,控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落,濕潤,出現小液滴時,表明樣品開始溶化,記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱,至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度,此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為:t始熔~t全熔。
實測:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。實驗過程中,粗測一次,精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點:
①沸點管的制備:沸點管由外管和內管組成,外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得,內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定:
取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中(思考題9),將內管插入外管中,然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁,再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間,然後加熱。加熱時由於氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,當溫度升到比沸點稍高時,管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱,使溶液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度,此時的溫度即為該液體的沸點,待溫度下降15~20℃後,可重新加熱再測一次(2次所得溫度數值不得相差1℃)。
按上述方法進行如下測定:CCl4沸點(76℃)。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等,能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細,填裝要實,否則產生空隙,不易傳熱,造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質,會使熔點偏低,熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察,而且熔點偏低;太多會造成熔程變大,熔點偏高。
6.升溫速度應慢,讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快,熔點偏高。
7.熔點管壁太厚,熱傳導時間長,會產生熔點偏高。

⑸ 如何判斷兩混合物的沸點 能否用蒸餾方法分離

(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達版到較有權效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

⑹ 採用蒸餾法測定乙醚的沸點應注意什麼

1.反應物不能含有雜質。在一定壓力下,純凈液體物質的沸點是固定的,沸程較小(0.5~l℃)。如果含有雜質,沸點就會發生變化,沸程也會增大。
2.只有兩種液體的沸點差大於30℃的液體混合物或者組分之間的蒸氣壓之比(或相對揮發度)大於l時,才能較好地利用蒸餾方法進行分離或提純。
3.為了避免「暴沸」現象的發生,應在加熱之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸騰平穩。
4.在任何情況下,不可將助沸物在液體接近沸騰時加入,以免發生「沖料」或「噴料」現象。正確的操作方法是在稍冷後加入。
5.在沸騰過程中,中途停止操作,應當重新加入助沸物,因為一旦停止操作後,溫度下降時,助沸物已吸附液體,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸餾乙醚等低沸點易燃液體時,應當用熱水浴加熱,不能用明火直接加熱,也不能用明火加熱熱水浴。應用添加熱水的方法,維持熱水浴的溫度。
7.記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分,則需在蒸餾溫度趨於穩定後,更換接受器。
8.當維持原來的加熱溫度,不再有餾液蒸出時,溫度會突然下降,這時應停止蒸餾。即使雜質含量很少,也不要蒸干,以免燒瓶炸裂。蒸餾結束時,應先停止加熱,待稍冷後再停通冷卻水。然後按照與裝配時相反的順序拆除蒸餾裝置。

⑺ 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼

不同。蒸餾時是混合物,並不是單一物質,對沸點也是有一定影響,並且蒸專餾法測得的是蒸氣的溫屬度,微量法測的是液體的溫度.


常量法:一種液體被加熱時其蒸汽壓逐漸增大,當增大到與外界勢於液面的總壓力相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度為該沸點.常量法就是直接將溫度計伸入液體中去測,但由於沸騰時蒸發了大量液體因而液體用量比較多.

微量法:微量法用到的實驗儀器有b型管,毛細管,沸點管,溫度計,酒精燈.將毛細管的一端燒融至封口閉合,將待測液倒入沸點管中高約1cm,然後將毛細管開口端插入待測液中,再將沸點管與溫度計用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中有加熱介質甘油.然後用酒精燈加熱b型管,待到沸點管中出現大量連串氣泡時停止加熱,當最後一個氣泡逸出時記下此時溫度即為沸點.微量法測沸點所用待測液體的量較少.

⑻ 沸點測定的主要步驟

沸點測定的步驟,首先需要看一下物質在進行實驗時溫度的變化。
第2步就需要判斷溫度達到沸點以及發生沸騰現象時,物體是否需要持續吸收熱量,吸收熱量之後溫度是否發生變化。

⑼ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項:
()沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
(2)蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時, P0 同時升高,當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化,大量的液體分子逸出液體表面向外擴散,這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點不同,用蒸餾或分餾技術,可將乙醇溶液分離提純。
(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時,液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟:
1. 用酒精燈在石棉網下加熱,並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後,溫度下降,此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干,以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積,並計算回收率。

微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種,常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴~4滴乙醇樣品於沸點管中,再放入一根上端封閉的毛細管,然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁,放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時,由於毛細管中的氣體膨脹,會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時),表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該液體的沸點。

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