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氯仿蒸餾參數

發布時間:2022-04-04 19:04:34

Ⅰ 尋求氯仿回收的簡單方法

我所主要從事新型萃取設備的研發設計及製造,氯仿回收。目前我所生產的環隙式離心萃取器,已有十幾年的專業生產經驗。為保證設備的優良性能,我廠為製造離心萃取器投資了精良的設備及精選了高素質的機加工人員,所以解決了目前設備製造中的所有難題,實現設備平穩運轉。

目前我們生產的離心萃取器,己實現了五種系列產品,從實驗室的微型離心萃取器到工業上的大型離心萃取器。為從事精細化工、醫葯、農葯及分離純化和有機合成廢水的處理提供了必要的設備及工藝支持。

本所長期氯仿回收、 二氯乙烷回收、 溶劑回收、 萃取回收。

Ⅱ 怎樣制氯仿

氯仿,又叫三氯甲烷(CHCl3).一般可用下列方法製取.(I)甲烷和氯氣在光照條件下:CH4 +Cl2 →CH3Cl +HClCH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HClCH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HClCHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl這是一個鏈反應,缺點是反應不容易控制在生成氯仿階段。

(常用的生產的工藝是三氯乙醛法。以漂白粉作為的氧化劑,將乙醇氧化為乙醛,漂白粉繼續與乙醛反應生成三氯乙醛。在氫氧化鈣或氫氧化鈉存在的情況下,三氯乙醛生成三氯甲烷,然後冷凝、洗滌、中和、沉澱和蒸餾生成產品。

無色透明液體。有一種特殊的氣味。甜蜜的味道。高折射率,不燃,重,易揮發。純產物對光敏感,遇光後與空氣中的氧氣反應,逐漸分解產生劇毒光氣(羰基氯)和氯化氫。可加入0.6% ~ 1%的乙醇作為穩定劑。

(2)氯仿蒸餾參數擴展閱讀:

無色透明液體。有特殊氣味。味甜。高折光,不燃,質重,易揮發。純品對光敏感,遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳醯氯)和氯化氫。可加入0.6%~1%的乙醇作穩定劑。

能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶、 25℃時1ml溶於200ml水。相對密度1.4840。凝固點-63.5℃。沸點61~62℃。折光率1.4476。低毒,半數致死量(大鼠,經口)1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。

Ⅲ 氯仿如何純化

我做試驗也有過類似的情況發生,用化學純的也發生過,甲醇可以蒸餾,氯仿為什麼不能蒸餾呢 ,常壓蒸餾應該沒有問題吧

Ⅳ 用精餾分離DMF與氯仿的問題

DMF與氯仿相對揮發度相差很多,只要不行成共沸物,是很容易分開的。要想塔頂純度高些,塔內頂溫度控制在容氯仿泡點一下,最好冷液迴流。DMF在溫度較高的時候應該是會發生反應的,所以溫度不能太高,但是否減壓精餾要看DMF發生反應的溫度。如果工業化的話需要找設計公司,考慮的因素太多。

Ⅳ 精餾塔壓力超出設計狠多如何操作

精餾塔操作及自動控制系統的改進 作品簡介:在甲烷氯化物生產過程中,精餾系統經常受外界蒸汽壓力波動的影響,特別是在高負荷運行情況下,直接會造成產品純度下降,導致負荷及產品返回等操作。通過對蒸汽進料量進行自動控制系統及操作方法改進,經過改造使精餾塔操作更簡單合理,減輕了勞動強度,確保了系統高負荷操作下的產品質量。 作品全文: 精餾塔操作及自動控制系統的改進 在甲烷氯化物生產過程中,各種產品需要通過精餾操作進行分離,但因公用系統原因,經常受外界蒸汽壓力波動的影響,特別是在高負荷運行情況下,直接會造成產品純度下降,導致負荷及產品返回等操作。為了確保裝置穩定高負荷運行,避免產品質量下降,節約能耗及物料損耗。我們對精餾塔運行的各種參數在蒸汽波動時進行了分析與對比,開始尋找最佳的操作方法,並結合實際提出了控制系統改進方案,使精餾塔的操作不斷得以完善,操作更為簡便、穩定。 一、精餾塔的基本控制方案 精餾塔控制最直接的質量指標是產品的組分,但產品組分分析周期長,滯後嚴重,因而溫度參數成了最常用的控制指標。即通過靈敏板進行控制。 為了控制靈敏板溫度在指標范圍內,可以通過加熱蒸汽量、冷卻劑量、迴流量、釜液位高度、進料量等條件的變化來進行溫度調節。但對設備結構已定,生產負荷和產品比例基本不變的操作過程中,精餾塔的進料量F、組分XF、蒸汽量、冷卻劑量、釜液出料量W處於相對穩定狀態,往往是通過迴流比的調節來控制靈敏板的溫度(具體見圖1),當靈敏板溫度T上升時,通過加大迴流量L,來降低靈敏板溫度;當靈敏板溫度T下降時,通過減少迴流量L,來提高靈敏板溫度。 圖1精餾塔控制圖 二、蒸汽壓力波動對精餾操作的影響 精餾塔在低負荷或外界影響小的情況下,用迴流比調節靈敏板溫度基本能控制好產品的質量。但是在高負荷運行情況下,公用系統的蒸汽壓力經常波動,而且變化幅度也較大,使塔釜再沸器熱量傳遞很不均勻,造成精餾塔氣-液不平衡,使靈敏板溫度變化幅度加大,影響產品質量, 1、當外界蒸汽壓力突然升高,塔釜難揮發組分蒸發量增加,靈敏板溫度上升,必須採取加大迴流量來控制靈敏板溫度,保證塔頂產品質量;但在實際操作中蒸發量過大,則會造成液沫夾帶,結果造成氣液兩相之間傳質效果降低,嚴重影響產品的質量;嚴重時還會產生液泛現象;另外蒸汽壓力變化是沒有規律的,通過迴流量控制靈敏板溫度有滯後現象,至使產品中難揮發物含量增加,或使易揮發物帶入後系統,影響後序產品質量。 2、當外界蒸汽壓力突然下降,塔釜難揮發組分蒸發量減少,靈敏板溫度下降,若不及時減少迴流量,那麼靈敏板溫度會大幅度下降,易揮發組分很容易帶入塔釜,造成後序產品質量下降;另一方面,為了保證靈敏板溫度,迴流量下降過快,使迴流比降低,影響分離效果;同樣,蒸發量太小,上升蒸氣速度降低,塔內將產生漏液現象,嚴重影響分離效果。 三、調節蒸汽流量,控制靈敏板溫度 鑒於蒸汽壓力波動所出現的操作問題,我們決定將蒸汽流量定值變成可調節值,根據蒸汽壓力變化情況,手動將蒸汽進料量進行調節,確保塔釜蒸發量相對穩定,來保證靈敏板溫度,通過精心操作,及時調整蒸汽進料量及迴流量,確保精餾塔進出料平衡,控制好靈敏板溫度,從而保證產品質量,避免了液泛現象; 通過調節、控制,雖然有一定效果但仍存在許多問題。 1、在操作過程中表現出比較被動,操作頻繁,增加了勞動強度。 2、需要特殊操作技能高,但每個操作人員水平不同,調節幅度不一,難以避免出現靈敏板溫度瞬間大幅度波動,使整個塔的溫度、進出料量分布曲線變化頻率及幅度較大,容易造成產品純度質量問題。 3、蒸汽流量與迴流量同時進行調節靈敏板溫度,很難分清主次,操作不檔,很容易破壞精餾正常進行和汽-液平衡,導致整個操作惡化。 4、給蒸汽進料量、迴流量等工藝指標的制定、執行帶來較大困難。 四、蒸汽流量的自動控制,確保汽-液平衡 在精餾塔的連續操作過程中應做到物料平衡、氣-液平衡和熱量平衡,這3個平衡互相影響,互相制約。蒸汽壓力突然變化時,將直接影響塔釜難揮發組分的蒸發量,使當時塔內熱量存在不平衡,導致氣-液不平衡,為此如何將塔釜熱量根據蒸汽進料量自動調節達到相對穩定,從而保證塔內熱量平衡是問題的關鍵。在生產過程中,各精餾塔設備已確定,塔釜蒸發量與氣體流速成正比關系,而流速與塔壓差也成正比關系,所以控制好塔頂、塔釜壓力就能保證一定的蒸發量,而在操作中,塔頂壓力可通過塔頂壓力調節系統進行穩定調節或大部分為常壓塔,為此,穩定塔釜壓力就特別重要。於是在蒸汽進料量不變情況下,我們對蒸汽壓力變化情況與塔釜壓力的變化進行對比,發現兩者成正比關系,而且滯後時間極小,(見圖2)。於是將蒸汽進料量與塔釜壓力進行串級操作,將塔釜壓力信號傳遞給蒸汽流量調節閥,蒸汽流量調節閥根據塔釜壓力進行自動調節,通過蒸汽進料量自動增大或減少,確保塔釜壓力穩定,從而保證了精餾操作不受外界蒸汽波動的影響。 圖2蒸汽總管壓力與氯仿塔釜壓力比較 以氯仿塔為例,系統改進前後某一段時期工藝指標執行情況見表1。 表1改進前、後工藝指標與質量比較 蒸汽壓 kpa 塔釜壓 kpa 迴流量 m3/h 采出量 m3/h 靈敏板 溫度℃ 產品優級品率% 改 進 前波 動 偏 差 120 12.4 4.8 3.5 13.7 85 改 進 後波 動 偏 差136 1.1 1.5 1.1 4.2 99 五、結論 1、改進後的控制系統投運後,精餾塔的各點溫度曲線基本在一直線上,靈敏板溫度變化范圍也大大縮小,進出料量也很穩定,完全不受外界蒸汽壓力波動影響,從操作曲線及分析結果看,整個精餾塔在自動調節過程中,完全達到了物料、氣-液、熱量三個平衡,而且操作方便、簡單,大大減輕了操作人員負擔,確保產品質量穩定。 2、操作穩定後,避免了受蒸汽壓力波動使產品返回操作或不合格品的處理,減少了動力、蒸汽能耗及物料損耗。同時也避免了因產品質量不好而降負荷操作。 3、改進了自動控制系統後,操作人員思維也要進行更新,如塔釜是否液泛,不能通過塔釜壓力升高來判斷。迴流量的控制更為重要,必須防止迴流量過大或過小,破壞塔內物料平衡,影響正常操作。必須要避免塔壓差過大或過小,使蒸汽調節閥自動關小或開大來減少或增大蒸汽量,造成塔內氣-液不平衡,降低傳遞效果,影響產品質量。 4、精餾塔的操作仍較為復雜,操作中的一個參數變化,可能會波及整個塔的正常工作,操作人員必須仔細地檢查和分析產生變化的原因,然後有針對性地進行調節。隨著自動化程度提高,精餾塔操作也應該多採用儀表自動化控制,使產品的質量和精餾塔操作的穩定性大大地提高
麻煩採納,謝謝!

Ⅵ 怎樣才能配置出氯仿來都用什麼設備用什麼原料

理論上說可以用氯氣和甲烷

甲烷和氯氣在光照條件下:
CH4 +Cl2 →CH3Cl +HCl
CH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HCl
CH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HCl
CHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl

常用的生產工藝是三氯乙醛法.以漂白粉為氧化劑,將乙醇氧化成乙醛,然後漂白粉繼續與乙醛作用生成三氯乙醛,三氯乙醛在氫氧化鈣或氫氧化鈉存在下,生成三氯甲烷,再經冷凝、水洗、中和、沉澱、蒸餾而得產品。

Ⅶ 怎樣製取氯仿

一般可用下列方法製取.

1.甲烷和氯氣在光照條件下:

CH4 +Cl2 →CH3Cl +HCl

CH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HCl

CH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HCl

CHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl

這是一個鏈反應,缺點是反應不容易控制在生成氯仿階段。

氯仿是一種無色揮發性液體;有特臭,味微甜,隨後有燒灼感;遇光易變質。本品與乙醇、乙醚、脂肪油、揮發油或一般的有機溶劑均能混合,在水中微溶。

相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A韋氏比重秤法)在25℃時為1.474~1.479。餾程 本品的餾程(附錄Ⅵ B)為60~62℃,在60℃以下餾出部分應不超過5 %(ml/ml) 。

酸度與碳醯氯 取水20ml,加酚酞指示液4 滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L) ,邊滴邊振搖至顯淡紅色;分為2 等份,分別置甲、乙兩支50ml具塞比色管中,甲管中精密加本品20ml,振搖混合,滴加氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L) ,邊滴邊振搖,至重顯的粉紅色與乙管的粉紅色一致,並能持續15分鍾不褪,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L) 不得超過0.20ml。

氯化物取本品10ml,加新沸過的冷水25ml,密塞,振搖3 分鍾,靜置俟分層;取水液10ml,加硝酸銀試液3 滴,1 分鍾內不得發生渾濁。游離氯 取氯化物項下剩餘的水液10ml,加碘化鉀試液與澱粉指示液各數滴,不得顯藍色。醛與酮 取本品3ml 。

加無氨蒸餾水10ml,密塞,振搖5 分鍾,靜置俟分層;取水液5ml ,置50ml具塞比色管中,加無氨蒸餾水40ml與鹼性碘化汞鉀試液5ml ,密塞,搖勻,1 分鍾內不得發生渾濁或沉澱。易炭化物 取本品40ml,置95%硫酸洗過的50ml具塞納氏比色管中,加95%硫酸10ml。

密塞,振搖5 分鍾,靜置俟分層,氯仿層應無色;酸層如顯色,與同體積的對照液(取比色用氯化鈷液0.3ml 、比色用重鉻酸鉀液1.0ml 與水8.7ml ,混合後,取2ml ,加水至10ml製成)比較,不得更深。含氯分解產物 取易炭化物項下的硫酸液4ml ,小心加水10ml,搖勻,應澄清;加熱時,只許發生極微的乙醇、乙醚或酯類氣味。

再加水10ml稀釋,仍應澄清;加硝酸銀試液3 滴,1 分鍾內不得發生渾濁。不揮發物 取本品25ml,置經105℃恆重的蒸發皿中,於通風櫥內,在水浴上緩緩蒸干,並在105 ℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg 。異臭 取本品20ml,在50℃水浴上緩緩蒸發至近干時,不得有異臭。

Ⅷ 制備水楊醛為什麼一開始蒸餾不出產品,蒸餾出的是氯仿

水層以乙酸乙酯萃取之(氯仿比重大,1.47,一般產物是在下層),合並有機層,水浴蒸餾除去乙酸乙酯後,用加熱套進行水汽蒸餾(加50mL熱水進行水蒸氣蒸餾,不能蒸干,否則瓶子不好清洗。若蒸干,用熱的NaOH溶液清洗)至無油珠滴出為止,分出油層,水層以乙酸乙酯萃取2次,將油層合並後,加飽和亞硫酸氫鈉溶液(20mL,值日生配製)。
反應加的溶劑就是氯仿,所以肯定有氯仿。
這個情況有可能產品得到產率不太高,
有機化學實驗目前本科很難完整進行。

Ⅸ 實驗室制備水楊醛為什麼一開始蒸餾不出產品,而是蒸餾出氯仿,再次減壓蒸餾才能蒸出水楊醛

實驗室制備水楊醛,蒸餾先蒸餾出氯仿,然後減壓蒸餾蒸出水楊醛蒸。內這是因為氯容仿和水楊醛的沸點相差極大。在蒸餾氯仿時,水楊醛的蒸氣壓可以忽略不計。因水楊醛沸點較高,在溶劑蒸餾完後,進行減壓蒸餾,以降低水楊醛的沸點,避免蒸餾溫度過高,導致雜質增加。

Ⅹ 用氯仿做萃取劑萃取生物鹼後,氯仿怎麼處理

沒有旋轉蒸餾的話,可以直接常壓蒸餾即可。

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