減壓蒸餾試驗清單

A. 誰可以告訴我大學化學實驗報告怎麼寫

化學觸及的范圍太廣，我就列舉一例。
高分子化學實驗

一、課程簡介
《高分子化學實驗》是化學學科的一門重要基礎課，是化學專業學生必修的一門獨立的基礎實驗課程。通過實驗課程訓練，鞏固並加深高分子化學課程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化學實驗的基本方法，了解近代大型儀器的性能及在高分子化學與物理中的應用，了解計算機控制實驗條件、採集實驗數據和進行數據處理的基本知識。培養學生的動手能力、觀察能力、查閱文獻的能力、思維創新能力、表達能力和歸納處理、分析實驗數據及撰寫科學報告的能力。從而培養學生求真求實具有獨立工作的本領和初步的科研能力。培養學生的創新精神，提高學生的綜合科研素質。
《高分子化學實驗》實驗課的主要目的是：
1、掌握高分子化學實驗的基本研究方法，通過實驗手段熟悉高聚物的合成和結構表徵，理解高聚物化學性質與結構之間的關系，學會重要的高分子化學實驗技術和基本實驗儀器的使用。
2、掌握實驗數據的處理及實驗結果的分析和歸納方法，從而加深對高分子化學基礎知識和基本原理的理解，增強解決實際化學問題的能力。
3、注重實驗技能的培養和特殊實驗操作的掌握，對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質，培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。
高分子化學實驗課的基本任務是：
通過嚴格的、定量的實驗研究聚合物的合成和化學、物理性質和化學反應規律，使學生既具有堅實的實驗基礎，又具有初步的科學研究能力，實現學生由學習知識、技能到進行科學研究的初步轉變。為化學專業培養高素質的專門人才。

二、實驗目的及要求
本課程的主要目的是：
1、 對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質，培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。
2、 綜合性實驗的目的在於培養學生對知識綜合應用的能力、分析和解決問題的能力。
3、 設計性實驗的目的在於激發學生學習的主動性和創新意識，培養學生獨立思考、綜合運用知識、提出問題和解決復雜問題的能力。
本課程的基本要求
1、實驗前學生應事先認真仔細閱讀實驗內容，了解實驗的目的要求，並寫出預習報告，包括實驗的原理和實驗技術，實驗操作的次序和注意點，數據記錄的格式，以及預習中產生的疑難問題等。指導老師應檢查學生的預習報告，進行必要的提問，並解答疑難問題。學生達到預習要求後才能進行實驗。
2、學生進行實驗後應檢查測量儀器和試劑是否符合實驗要求，並作好實驗的各種准備工作，記錄當時的實驗條件。實驗過程中，要求學生仔細觀察實驗現象，詳細記錄原始數據，嚴格控制實驗條件。整個實驗過程中保持嚴謹求實的科學態度、團結互助的合作精神，積極主動的探求科學規律。
3、實驗結束後學生必須將原始記錄交教員簽名，然後正確處理數據，寫出實驗報告。實驗報告應包括：實驗的目的要求、簡明原理、實驗儀器和實驗條件、具體操作方法、數據處理、結果討論及參考資料等。其中實驗討論是實驗報告的重要部分，教員應引導學生通過這一部分反映出學生通過實驗所獲得的心得體會，以及對於實驗結果和實驗現象的分析、歸納和解釋，鼓勵學生進一步深入進行該實驗的設想。
4、對綜合性、設計性實驗的要求：設計實驗不是基礎實驗的重復，而是基礎實驗的提高和深化。它是在教師的指導下，學生選擇實驗課題，應用已經學過的物理化學實驗原理、方法和技術，查閱文獻資料，獨立設計實驗方案，選擇合理的儀器設備，組裝實驗裝置，進行獨立的實驗操作，並以科學論文的形式寫出實驗報告。

三、實驗方式及要求
實驗分為二個環節，首先做5個驗證性高分子化學實驗（20學時），5個驗證性高分子物理實驗（20學時），1個綜合實驗（16學時），1個設計性實驗（16學時）。
設計實驗的程序
選題 由老師提供的設計性實驗題目中選擇自己感興趣的題目，或者自己確定實驗題目。
查閱文獻 查閱包括實驗原理、實驗方法、儀器裝置等方面的文獻，對不同方法進行對比、綜合、歸納等。
設計方案 設計方案應包括實驗裝置示意圖、詳細的實驗步驟、所需的儀器、葯品清單等。
可行性論證 在實驗開始前一周進行實驗可行性論證，請老師和同學提出存在的問題，優化實驗方案。
實驗准備 提前一周到實驗室進行實驗儀器、葯品等的准備工作。
實驗實施 實驗過程中應注意隨時觀察實驗現象，考察影響因數等，反復進行實驗直到成功為止。
數據處理 綜合處理實驗數據，進行誤差分析，按論文的格式寫出有一定見解的實驗報告並進行交流答辯。
設計實驗的要求
1、所查文獻至少包括一篇外文文獻。
2、學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗，以培養綜合運用化學實驗技能和所學的基礎知識解決實際問題的能力。

四、考核方法及評價
《高分子化學實驗》是一門獨立的課程，涉及內容較為廣泛，因此有必要進行考核。考核以平時實驗為主，學期結束進行實驗操作考試，為時1小時，成績佔50%；平時成績包括預習報告、實驗態度、操作技能、實驗報告等作綜合評分佔50%；合起來為總評成績。

五、主要儀器設備
SWQ-Ta智能數字恆溫控制器、SYP型玻璃恆溫水浴、電子天平、減壓蒸餾裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、真空乾燥箱、簡單蒸餾裝置、粘度計、電動攪拌器等。

六、配套教材或指導書
何衛東編．高分子化學實驗．中國科學技術大學出版社，2002
復旦大學高分子科學系編，高分子實驗技術（修訂版）1993

七、實驗項目的設置
項目序
號 實驗項目
名稱 內容提要 實驗學時 儀器套數 每套人數 實驗
要求
1、必做
2、選做 實驗
屬性
1、 基礎
2、 綜合
3、 設計4、 研究
1 單體的提純與引發劑的精製 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等單體的提純、引發劑AIBN和BPO的精製方法
減壓蒸餾裝置 4 1 必做
2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其實驗技術
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
3 聚乙烯醇的制備 了解聚乙酸乙烯酯醇解反應原理、特點及影響醇解反應的因數；通過實驗加深對高分子反應的理解
恆溫裝置、機械攪拌裝置、真空乾燥箱 4 1 必做
4 聚乙烯醇縮甲醛的制備 通過實驗進一步加深對高分子化學反應的理解，掌握分析縮醛含量的方法
機械攪拌裝置、水蒸氣蒸餾裝置、酸式滴定管 4 1 必做
5 界面縮聚制備尼龍-610 加深界面縮聚制備聚合物的方法
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
6 聚甲基丙烯酸甲酯的制備 了解自由基本體聚合的特點和實施方法，熟悉有機玻璃板的制備方法，了解其工藝過程
電動攪拌器、恆溫裝置 4 1 必做
7 白乳膠的制備 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特點，掌握乳液聚合的實驗技術
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
8 雙酚A環氧樹脂的制備 學習環氧樹脂的實驗室制備方法，掌握環氧值的測定
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
9 水解縮合法制備甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法，
圓底燒瓶，攪拌器，分液漏斗，減壓蒸餾裝置 4 1 必做
10 丙烯醯胺的溶液聚合 掌握丙烯醯胺的溶液聚合方法
圓底燒瓶，攪拌器，滴液漏斗，通氮裝置 4 1 必做
11 水性聚氨酯的合成與性能分析 掌握乳液聚合的方法制備水性聚合物的技術和聚合物成膜後的性能分析
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、粘度計 20 1 必做
合計 54

八、綜合性、設計性實驗簡介

項目一：有機硅改性苯丙乳液的合成與性能分析（設計性）（宋建華老師）
1、 指導思想
以水性塗料逐漸取代油性塗料是目前全世界塗料工業的發展趨勢,其原因是受有機揮發物（VOC）排放量的限制。水性塗料的優點是以水為溶劑，因而可以避免採用有機溶劑帶來的可燃性、毒性，以及高成本和施工條件等種種不利因素；除此之外，水性塗料有優良的防銹性，可用於金屬表面，其光澤接近一般溶劑漆，穩定性也較好。有機硅改性苯丙乳液是以水為溶劑，十二烷基硫酸鈉-烷基乙烯基磺酸鈉（SDS;DNS86）為乳化劑，過硫酸鉀（KPS）為引發劑，採用分步引發的自由基聚合方法，制備了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。
2、實驗目的及要求
實驗目的：首先考察溫度、不同配比、乳化劑含量等因素對乳液性能的影響，得到了乳化劑用量—粘度曲線、乳化劑用量—粒徑分布曲線、固含量—粒徑分布曲線、固含量—粘度曲線、固含量—吸水率曲線；其次對提高乳液固含量進行了研究，固含量最高可達60%左右；最後用IR光譜對各種乳液成膜進行了結構表徵，用TG對各種乳液成膜進行了熱性能分析，用DSC測定了各種乳液成膜的玻璃化轉變溫度。
實驗要求：所查文獻至少10篇，其中包括一篇外文文獻；學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗。
3、涉及的內容或知識點
本實驗主要涉及高分子化學及實驗中關於自由基乳液聚合的知識點；還有水性塗料的知識點。
4、採用的教學方法和手段
教師給出實驗目的、要求和實驗題目；學生查閱資料, 自行設計方案、擬定實驗步驟, 經老師指導，完善和確定方案，再獨立進行實驗，完成實驗報告或小論文。

B. 減壓蒸餾 mpa換算pa 怎麼換算，來個明細，200分送上

你的壓力表太大，最少的為10000Pa只能測做最後一個，其它的根本行不通，1MPa=1000000Pa
望採納

C. 實驗室,減壓蒸餾,溫度控制

如果自己懶得用加熱套，可以用帶溫控的裝置加熱，設置溫度，待溫度穩定後再將減壓蒸餾裝置放在上面，進行真空操作。抽水費勁，得有耐心時間長點就行了。誰叫水的比熱大呢。

D. 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些

常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備，隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高，危險、危害因素也隨之增加。

常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源，為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證，加熱爐發生事故不能運行，整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心，包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品，同時，塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體，直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備，它為輸送油品及其他介質提供動力和能源，機泵故障將威脅到裝置的平穩運行，特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯，瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收，檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護，如有泄漏等異常現象應立即停用並處理，同時還要定期排殘液。

常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素，根據不同的階段，存在不同的危險因素，避免或減輕這些危險因素的影響，可以採取相應的一些安全預防管理措施。

開工時危險因素及其安全預防管理措施

常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行：

開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。

裝置開車的順序是：原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。

在開工過程中，容易產生的危險因素主要是：機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等，其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等，具體介紹如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①開工操作波動力大，檢修質量差，或墊片不符合質量要求。

②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。

(2)產生後果：換熱器憋壓漏油，特別是自燃點很低的重質油泄漏，易發生自燃引起火災。

(3)安全預防管理措施：

①平穩操作。

②加強檢修質量的檢查。

③選擇合適的墊片。

④改流程、設備投用或切換時，嚴格按操作規程執行。

⑤發生憋壓，迅速找出原因並進行處理。

蒸汽試壓給汽過大

(1)事故原因：開工吹掃試壓過程中，蒸汽試壓給汽過大。

(2)產生後果：吹翻塔盤，開工破壞塔的正常操作，影響產品質量。

(3)安全預防管理措施：調節給汽量。

機泵泄漏著火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏嚴重。

②機泵預熱速度太快。

③法蘭墊片漏油。

④泵體砂眼或壓力表焊口開裂，熱油噴出。

⑤泵排空未關，熱油噴出著火。

(2)產生後果：機泵泄漏著火。

(3)安全預防管理措施：

①報火警滅火。

②立即停泵。若現場無法停泵，通過電工室內停電關閉泵出入口，啟動備用泵。

③若泵出入口無法關閉，應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。

④若塔底泵著火，火勢太大，無法關閉泵入口時，應將加熱器熄火，切斷進料。滅火後，迅速關閥。

停工時危險因素及其安全預防管理措施

在停工過程中，容易產生的主要危險因素有：爐溫降低過快導致爐管裂紋，洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。

停工時爐管變脆斷裂

(1)事故原因：停工過程中，爐溫降溫速度過快，可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加，爐管變脆，爐管受到撞擊而斷裂。

(2)產生後果：爐管出現裂紋或斷裂。

(3)安全預防管理措施：

①停工過程中，爐溫降溫不能過快，按停工方案執行。

②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度，然後緩慢降溫冷卻，可以使爐管脆性消失而恢復延展性，繼續使用。

③停工，將已損壞的爐管更換。

停工蒸洗塔時吹翻塔盤

(1)事故原因：停工蒸洗塔過程中，蒸汽量給的過大，又發生水擊，吹翻塔盤。

(2)產生後果：停工蒸洗塔時吹翻塔盤。

(3)安全預防管理措施：適當控制吹氣量。

正常生產中的危險因素及其安全預防管理

開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。

原油進料中斷加熱爐爐管結焦

(1)事故原因：

①原油進料中斷。

②處理量過低，爐管內油品流速低。

③加熱爐進料流。

④加熱爐火焰撲爐管。

⑤原料性質變重。

(2)產生後果：

①塔底液位急劇下降，造成塔底泵抽空，加熱爐進料中斷，加熱爐出口溫度急劇上升。

②結焦嚴重時會引起爐管破裂。

(3)安全預防管理措施：

①加強與原油罐區的聯系，精心操作。

②若發生原油進料中斷，聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量，加熱爐降溫滅火。

③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速，防止結焦。

④保持爐膛溫度均勻，防止爐管局部過熱而結焦，防止物料偏流。

爐管破裂

(1)事故原因：

①爐管局部過熱。

②爐管內油品流量少，偏流，造成結焦，傳熱不好，燒壞漏油。

③爐管質量有缺陷，爐管材料等級低，爐管內油品高溫沖蝕，爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕，造成砂眼及裂口。

④操作超溫超壓。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛溫度急劇上升。

(3)安全預防管理措施：

①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。

②選擇適合材質的爐管。

③平穩操作，減少操作波動。

瓦斯帶油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及時排入低壓瓦斯罐網。

②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛變正壓，帶油嚴重時，爐膛內發生閃爆，防爆門開，甚至損壞加熱爐。

(3)安全預防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及時排油入低壓瓦斯罐網。

②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。

③瓦斯帶油嚴重時，要迅速滅火，帶油消除後正常操作。

分餾塔沖塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油帶水。

②塔頂迴流帶水。

③過熱蒸汽帶水，塔底吹汽量過大。

④進料量偏大，進料溫度突然。

⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式)，或爐管注汽量過大(濕式)，汽提塔吹汽量過大(潤滑油型)，或爐出口溫度波動或塔底液面波動。

⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷，減頂冷卻器汽化，抽真空器排凝器氣線堵，設備泄漏倒吸空氣。

(2)產生後果：

①塔頂壓力升高。

②油品顏色變深，甚至變黑。

③破壞塔的正常操作，影響產品質量。

④倒吸空氣造成爆炸。

(3)安全預防管理措施：

①加強原油脫水。

②加強塔頂迴流罐切水。

③調整塔底吹汽量。

④穩定適當進料量和進料溫度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持適當的吹汽量，穩定的抽真空蒸汽，穩定的爐溫。

⑦調整好抽真空系統的冷卻器，保證其冷卻負荷。

⑧加強設備檢測維護。

汽油線憋壓

(1)事故原因：管線兩頭閥門關死，外溫高時容易憋壞管線。

(2)產生後果：管線爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全預防管理措施：夏季做好輕油的防憋壓工作。

減壓塔水封破壞

(1)事故原因：

①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞，造成水封罐內壓力升高，將水封水壓出，破壞水封。

②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫，將其高點排空，排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時，污油憋入罐內，當污油積累至一定程度時，水封水被壓出，水封水變油封，影響末級真空泵工作。

(2)產生後果：易造成空氣倒吸入塔，發生爆炸事故。

(3)安全預防管理措施：

①加強水封罐檢查。

②水封破壞，迅速給上水封水，然後消除破壞水封的原因。

③若水封罐放大氣線堵或凝，迅速處理暢通。

④水封變油封，迅速拿凈罐內存油，並檢查放大氣線是否暢通。

常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿

(1)事故原因：

①油品腐敗，製造質量有問題或材質等級低。

②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔，製造質量有問題或材質等級低。

(2)產生後果：

①漏油嚴重時，滴落在高溫管線上引起火災。

②高溫油口泄漏。

(3)安全預防管理措施：

①做好原油一脫四注工作，加大防腐力度。

②報火警消防滅火，汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量，常爐降溫，關小常底吹汽，降低常頂壓力，迅速切換漏油空冷器，滅火後檢修空冷器。

③做好防腐工作。

④選擇適當材質。

⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。

設備防腐

隨著老油田原油的繼續開采，原油的重質化、劣質化日益明顯，原油的含酸介質量不斷增加，加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工，都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位：

(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。

①腐蝕原因及結果：蒸餾過程中，原油中的鹽類受熱水解，生成具有強烈腐蝕性的HCl，HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝，在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質，使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄，降低設備殼體的使用強度，威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時，也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。

②防腐預防管理措施：在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑，並加強電脫鹽罐脫水，盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑，這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。

(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。

①腐蝕原因及結果：充化物在無水的情況下，溫度大於240℃時開始分解，生成硫化氫，形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質，隨著溫度升高，腐蝕加重。當溫度大於350℃時，H2S開始分解為H2和活性很高的硫，在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜，但當HCl或環烷酸存在時，保護膜被破壞，又強化了硫化物的腐蝕，當溫度達到425℃時，高溫硫對設備腐蝕最快。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐腐蝕合金材料。

(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線，常壓塔的進料線。

①腐蝕原因及結果：220℃以上時，原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強，到270℃～280℃時腐蝕性最強。溫度升高，環烷酸汽化，液相中環烷酸濃度降低，腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蝕加劇。溫度升至425℃時，環烷酸完全汽化，不產生高溫腐蝕。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐蝕合金材料。

機泵易發生的事故及處理

機泵是整個裝置中的動設備，相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量；泵體振動大、有雜音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)產生原因：

①啟動泵時未灌滿液體。

②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。

③泵反向旋轉。

④泵漏進冷卻水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)處理措施：

①重新灌滿液體。

②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。

③重新接電機導線改變轉向。

④停泵檢查或重新灌泵。

⑤停泵檢查排除故障。

⑥提高吸入容器內液面。

泵體振動大、有雜音

(1)產生原因：

①泵與電機軸不同心。

②地腳螺栓松動。

③發生氣蝕。

④軸承損壞或間隙大。

⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。

⑥葉輪松動或有異物。

(2)處理措施：

①停泵或重新找正。

②將地腳螺栓擰緊。

③憋壓灌泵處理。

④停泵更換軸承。

⑤停泵檢修。

⑥停泵檢修，排除異物。

密封泄漏

(1)產生原因：

①使用時間長，動環磨損。

②輸送介質有雜質，磨損動環產生溝流。

③密封面或軸套結垢。

④長時間抽空。

⑤密封冷卻水少。

(2)處理措施：

①換泵檢查。

②停泵換泵處理。

③調節冷卻水太少。

E. 旋轉蒸發儀減壓蒸餾甲苯，蒸出的甲苯氣體會被抽到循環水真空泵中嗎

會有一部分。揮發性強。

F. 如何做好科研實驗記錄

要寫好實驗記錄，一定要把握好以下部分：
1實驗名稱
一般用要求用：最簡潔的語句表述出來你的實驗對象、方法、目的等信息
2實驗目的原理
實驗目的一般描述：你做這個實驗想要得到什麼產品，驗證什麼樣的假設，得到某一個條件因素的最佳值，觀察某一規律的動態過程，測試某一反應或物質的特徵參量，練習某一實驗方法或工程操作技能等。
實驗原理：一般為最基本的物理化學規律，比如：萃取法提取茶葉中的咖啡因、離子交換法制備某某離子液體，結合自己實驗研究對象的簡明扼要的描述。
3操作步驟與主要現象
操作步驟記錄應該主要包括：所加物料的量及配比，加入時的時間、壓力、溫度等條件，加入方式，主要的操作方法（迴流、機械攪拌、氮氣保護、減壓蒸餾的）及持續時間等。
主要現象包括：吸熱、放熱、生成氣體、沉澱、顏色變化、相態變化。
4實驗總結
實驗總結部分主要表述：用數據結果回答自己的實驗目的達成情況、實驗設計與操作的不足、習得的新技能這三個方面。
最後，實驗記錄講在問題分析、改進實驗和寫文章等過程中有著舉足輕重的作用，望各位且要重視。
想要更好的完成實驗項目可以選擇文華氏，文華氏擁有豐富的實驗經驗，技術高超的學術隊伍，先進完善的實驗平台，經驗豐富的實驗技術員，能靈活應對實驗課題中出現的任何問題，根據學者的要求提供需要的原始數據，幫助系統化解決科研難題。

G. 求助：環己烷蒸餾（環己烷，蒸餾，常壓，結晶，含量

不是。環己烷沸點81度，乙醇沸點78.3度，兩個沸點太過接近

H. 如何使用旋轉蒸發儀減壓蒸餾

操作規程

1. 用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。

2. 先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。

3. 調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。

4. 接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。

5. 調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。

6. 打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。

7. 蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

三、注意事項

1. 玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。

2. 加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。

3. 所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。

4. 貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。

5. 精確水溫用溫度計直接測量。

6. 工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

I. 減壓蒸餾後，由於吸得太緊，反應瓶塞很難拔出怎麼辦

首先，原油來性質和流量要穩定，自掌控好三大平衡，如果不能平穩操作的話一切都是虛的，然後常壓部分能拔出的不要留到減壓，盡量在前面拔出來。在保證減壓塔真空度的情況下，盡量提高減壓爐出口溫度，提高到多少要經過試驗，考慮減壓爐的爐膛溫度和常底油的裂解可以考慮減壓爐的爐管注汽。要保證減壓塔底溫度在渣油不會裂解的范圍內，可以用急冷油控制減底溫度。提高常壓部分的分餾效果，如果有先進控制系統的話一定要投用。另外減壓有新技術比如無填料減壓塔技術可以提高拔出率。

J. 減壓蒸餾實驗裝置的控制變數是什麼

54轉 永立 撫順石油化工研究院

DCS在我國煉油廠應用已有15年歷史，有20多家煉油企業安裝使用了不同型
號的DCS，對常減壓裝置、催化裂化裝置、催化重整裝置、加氫精製、油品調合等實施
過程式控制制和生產管理。其中有十幾套DCS用於原油蒸餾，多數是用於常減壓裝置的單回
路控制和前饋、串級、選擇、比值等復雜迴路控制。有幾家煉油廠開發並實施了先進控制
策略。下面介紹DCS用原油蒸餾生產過程的主要控制迴路和先進控制軟體的開發和應用
情況。
一、工藝概述
對原油蒸餾，國內大型煉油廠一般採用年處理原油250～270萬噸的常減壓裝置
，它由電脫鹽、初餾塔、常壓塔、減壓塔、常壓加熱爐、減壓加熱爐、產品精餾和自產蒸
汽系統組成。該裝置不僅要生產出質量合格的汽油、航空煤油、燈用煤油、柴油，還要生
產出催化裂化原料、氧化瀝青原料和渣油；對於燃料一潤滑油型煉油廠，還需要生產潤滑
油基礎油。各煉油廠均使用不同類型原油，當改變原油品種時還要改變生產方案。
燃料一潤滑油型常減壓裝置的工藝流程是：原油從罐區送到常減壓裝置時溫度一般為
30℃左右，經原油泵分路送到熱交換器換熱，換熱後原油溫度達到110℃，進入電脫
鹽罐進行一次脫鹽、二次脫鹽、脫鹽後再換熱升溫至220℃左右，進入初餾塔進行蒸餾
。初餾塔底原油經泵分兩路送熱交換器換熱至290℃左右，分路送入常壓加熱爐並加熱
到370℃左右，進入常壓塔。常壓塔塔頂餾出汽油，常一側線（簡稱常一線）出煤油，
常二側線（簡稱常二線）出柴油，常三側線出潤料或催料，常四側線出催料。常壓塔底重
油用泵送至常壓加熱爐，加熱到390℃，送減壓塔進行減壓蒸餾。減一線與減二線出潤
料或催料，減三線與減四線出潤料。
二、常減壓裝置主要控制迴路
原油蒸餾是連續生產過程，一個年處理原油250萬噸的常減壓裝置，一般有130
～150個控制迴路。應用軟體一部分是通過連續控制功能塊來實現，另一部分則用高級
語言編程來實現。下面介紹幾種典型的控制迴路。
1．減壓爐0．7MPa蒸汽的分程式控制制
減壓爐0．7MPa蒸汽的壓力是通過補充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏氣
管網排氣來調節。用DCS控制0．7MPa蒸汽壓力，是通過計算器功能進行計算和判
斷，實現蒸汽壓力的分程式控制制。0．7MPa蒸汽壓力檢測信號送入功能塊調節器，調節
器輸出4～12mA段去調節1．1MPa蒸汽入管網調節閥，輸出12～20mA段去
調節0．4MPa乏氣管網調節閥。這實際是仿照常規儀表的硬分程方案實現分程調節，
以保持0．7MPa蒸汽壓力穩定。
2．常壓塔、減壓塔中段迴流熱負荷控制
中段迴流的主要作用是移去塔內部分熱負荷。中段迴流熱負荷為中段迴流經熱交換器
冷卻前後的溫差、中段迴流量和比熱三者的乘積。由中段迴流熱負荷的大小來決定迴流的
流量。中段迴流量為副回中路，用中段熱負荷來串中段迴流流量組成串級調節迴路。由D
CS計算器功能塊來求算冷卻前後的溫差，並求出熱負荷。主迴路熱負荷給定值由工人給
定或上位機給定。
3．提高加熱爐熱效率的控制
為了提高加熱爐熱效率，節約能源，採取了預熱入爐空氣、降低煙道氣溫度、控制過
剩空氣系數等方法。一般加熱爐控制是利用煙氣作為加熱載體來預熱入爐空氣，通過控制
爐膛壓力正常，保證熱效率，保證加熱爐安全運行。
（1）爐膛壓力控制
在常壓爐、減壓爐輻射轉對流室部位設置微差壓變送器，測出爐膛的負壓，利用長行
程執行機構，通過連桿來調整煙道氣檔板開度，以此來維持爐膛內壓力正常。
（2）煙道氣氧含量控制
一般採用氧化鋯分析器測量煙道氣中的氧含量，通過氧含量來控制鼓風機入口檔板開
度，控制入爐空氣量，達到最佳過剩空氣系數，提高加熱爐熱效率。
4．加熱爐出口溫度控制
加熱爐出口溫度控制有兩種技術方案，它們通過加熱爐流程畫面上的開關（或軟開關
）切換。一種方案是總出口溫度串燃料油和燃料氣流量，另一種方案是加熱爐吸熱一供熱
值平衡控制。熱值平衡控制需要使用許多計算器功能塊來計算熱值，並且同時使用熱值控
制PID功能塊。其給定值是加熱爐的進料流量、比熱、進料出口溫度和進口溫度之差值
的乘積，即吸熱值。其測量值是燃料油、燃料氣的發熱值，即供熱值。熱值平衡控制可以
降低能耗，平穩操作，更有效地控制加熱爐出口溫度。該系統的開發和實施充分利用了D
CS內部儀表的功能。
5．常壓塔解耦控制
常壓塔有四個側線，任何一個側線抽出量的變化都會使抽出塔板以下的內迴流改變，
從而影響該側線以下各側線產品質量。一般可以用常一線初餾點、常二線干點（90％干
點）、常三線粘度作為操作中的質量指標。為了提高輕質油的收率，保證各側線產品質量
，克服各側線的相互影響，採用了常壓塔側線解耦控制。以常二線為例，常二線抽出量可
以由二線抽出流量來控制，也可以用解耦的方法來控制，用流程畫面發換開關來切換。解
耦方法用常二線干點控制功能塊的輸出與原油進料量的延時相乘來作為常二線抽出流量功
能塊的給定值。其測量值為本側線流量與常一線流量延時值、常塔餾出油量延時值之和。
組態時使用了延時功能塊，延時的時間常數通過試驗來確定。這種自上而下的干點解耦控
制方法，在改變本側線流量的同時也調整了下一側線的流量，從而穩定了各側線的產品質
量。解耦控制同時加入了原油流量的前饋，對平穩操作，克服擾動，保證質量起到重要作
用。
三、原油蒸餾先進控制
1．DCS的控制結構層
先進控制至今沒有明確定義，可以這樣解釋，所謂先進控制廣義地講是傳統常規儀表
無法構造的控制，狹義地講是和計算機強有力的計算功能、邏輯判斷功能相關，而在DC
S上無法簡單組態而得到的控制。先進控制是軟體應用和硬體平台的聯合體，硬體平台不
僅包括DCS，還包括了一次信息採集和執行機構。
DCS的控制結構層，大致按三個層次分布：
·基本模塊：是基本的單迴路控制演算法，主要是PID，用於使被控變數維持在設定
點。
·可編程模塊：可編程模塊通過一定的計算（如補償計算等），可以實現一些較為復
雜的演算法，包括前饋、選擇、比值、串級等。這些演算法是通過DCS中的運算模塊的組態
獲得的。
·計算機優化層：這是先進控制和高級控制層，這一層次實際上有時包括好幾個層次
，比如多變數控制器和其上的靜態優化器。
DCS的控制結構層基本是採用遞階形式，一般是上層提供下層的設定點，但也有例
外。特殊情況下，優化層直接控制調節閥的閥位。DCS的這種控制結構層可以這樣理解
：基本控制層相當於單迴路調節儀表，可編程模塊在一定程度上近似於復雜控制的儀表運
算互聯，優化層則和DCS的計算機功能相對應。原油蒸餾先進控制策略的開發和實施，
在DCS的控制結構層結合了對象數學模型和專家系統的開發研究。
2．原油蒸餾的先進控制策略
國內原油蒸餾的先進控制策略，有自行開發應用軟體和引進應用軟體兩種，並且都在
裝置上閉環運行或離線指導操作。
我國在常減壓裝置上研究開發先進控制已有10年，各家技術方案有著不同的特點。
某廠最早開發的原油蒸餾先進控制，整個系統分四個部分：側線產品質量的計算，塔內汽
液負荷的精確計算，多側線產品質量與收率的智能協調控制，迴流取熱的優化控制。該應
用軟體的開發，充分發揮了DCS的強大功能，並以此為依託開發實施了高質量的數學模
型和優化控制軟體。系統的長期成功運行對國內DCS應用開發是一種鼓舞。各企業開發
和使用的先進控制系統有：組份推斷、多變數控制、中段迴流及換熱流程優化、加熱爐的
燃料控制和支路平衡控制、餾份切割控制、汽提蒸汽量優化、自校正控制等，下面介紹幾
個先進控制實例。
（1）常壓塔多變數控制
某廠常壓塔原採用解耦控制，在此基礎上開發了多變數控制。常壓塔有兩路進料，產
品有塔頂汽油和四個側線產品，其中常一線、常二線產品質量最為重要。主要質量指標是
用常一線初餾點、常一線干點和常二線90％點溫度來衡量，並由在線質量儀表連續分析
。以上三種質量控制通常用常一線溫度、常一線流量和常二線流量控制。常一線溫度上升
會引起常一線初餾點、常一線干點及常二線90％點溫度升高。常一線流量或常二線流量
增加會使常一線干點或常二線90％點溫度升高。
首先要確立包括三個PID調節器、常壓塔和三個質量儀表在內的廣義的對象數學模
型：
式中：P為常一線產品初餾點；D為常一線產品干點；T〔，2〕為常二線產品90
％點溫度；T〔，1〕為常一線溫度；Q〔，1〕為常一線流量；Q〔，2〕為常二流量
。
為了獲得G（S），在工作點附近採用飛升曲線法進行模擬擬合，得出對象的廣義對
象傳遞函數矩陣。針對廣義對象的多變數強關聯、大延時等特點，設計了常壓塔多變數控
制系統。
全部程序使用C語言編程，按照採集的實時數據計算控制量，最終分別送到三個控制
迴路改變給定值，實現了常壓塔多變數控制。
分餾點（初餾點、干點、90％點溫度）的獲取，有的企業採用引進的初餾塔、常壓
塔、減壓塔分餾點計算模型。分餾點計算是根據已知的原油實沸點（TBT）曲線和塔的
各側線產品的實沸點曲線，實時採集塔的各部溫度、壓力、各進出塔物料的流量，將塔分
段，進行各段上的物料平衡計算、熱量平衡計算，得到塔內液相流量和氣相流量，從而計
算出抽出側線產品的分餾點。
用模型計算比在線分析儀快，一般系統程序每10秒運行一次，克服了在線分析儀的
滯後，改善了調節品質。在計算出分餾點的基礎上，以計算機間通訊方式，修改DCS系
統中相關側線流量控制模塊給定值，實現先進控制。
還有的企業，操作員利用常壓塔生產過程平穩的特點，將SPC控制部分切除，依照
計算機根據實時參數計算出的分餾點，人工微調相關側線產品流量控制系統的給定值，這
部分優化軟體實際上只起著離線指導作用。
（2）LQG自校正控制
某廠在PROVOX系統的上位機HP1000A700上用FORTRAN語言開
發了LQG自校正控製程序，對常減壓裝置多個控制迴路實施LQG自校正控制。
·常壓塔頂溫度控制。該迴路原採用PID控制，因受處理量、環境溫度等變化因素
的影響，無法得到滿意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制後，塔頂溫度控
製得到比較理想的效果。塔頂溫度和塔頂撥出物的干點存在一定關系，根據工藝人員介紹
，塔頂溫度每提高1℃，干點可以提高3～5℃。當塔頂溫度比較平穩時，工藝人員可以
適當提高塔頂溫度，使干點提高，便可以提高收率。按年平均處理原油250萬噸計算，
如干點提高2℃，塔頂撥出物可增加上千噸。自適應控制帶來了可觀的經濟效益。
·常壓塔的模擬優化控制。在滿足各餾出口產品質量要求前提下，實現提高撥出率及
各段迴流取熱優化。餾出口產品質量仍採用先進控制，要求達到的目標是：常壓塔頂餾出
產品的質量在閉環控制時，其干點值在給定值點的±2℃，常壓塔各側線分別達到脫空3
～5℃，常二線產品的恩氏蒸餾分析95％點溫度大於350℃，常三線350℃餾份小
於15％，並在操作台上CRT顯示上述各側線指標。在保證塔頂撥出率和各側線產品質
量之前提下優化全塔迴流取熱，使全塔回收率達到90％以上。
·減壓塔模擬優化控制。在保證減壓混和蠟油質量的前提下，量大限度拔出蠟油餾份
，減二線90％餾出溫度不小於510℃，減壓渣油運行粘度小於810■泊（對九二三
油），並且優化分配減一線與減二線的取熱。
（3）中段迴流計算
分餾塔的中段迴流主要用來取出塔內一部分熱量，以減少塔頂負荷，同時回收部分熱
量。但是，中段迴流過大對蒸餾不利，會影響分餾精度，在塔頂負荷允許的情況下，適度
減少中段迴流量，以保證一側線和二側線產品脫空度的要求。由於常減壓裝置處理量、原
油品種以及生產方案經常變化，中段迴流量也要作相應調整，中段迴流量的大小與常壓塔
負荷、塔頂汽油冷卻器負荷、產品質量、回收勢量等條件有關。中段迴流計算的數學模型
根據塔頂迴流量、塔底吹氣量、塔頂溫度、塔頂迴流入口溫度、頂循環迴流進口溫度、中
段迴流進出口溫度等計算出最佳迴流量，以指導操作。
（4）自動提降量模型
自動提降量模型用於改變處理量的順序控制。按生產調度指令，根據操作經驗、物料平
衡、自動控制方案來調整裝置的主要流量。按照時間順序分別對常壓爐流量、常壓塔各側
線流量、減壓塔各側線流量進行提降。該模型可以通過DCS的順序控制的幾種功能模塊
去實現，也可以用C語言編程來進行。模型閉環時，不僅改變有關控制迴路的給定值，同
時還在列印機上列印調節時間和各迴路的調節量。
四、討論
1．原油蒸餾先進控制幾乎都涉及到側線產品質量的質量模型，不管是靜態的還是動
態的，其基礎都源於DCS所採集的塔內溫度、壓力、流量等信息，以及塔內物料／能量
的平衡狀況。過程模型的建立，應該進一步深入進行過程機理的探討，走機理分析和辨認
建模的道路，同時應不斷和人工智慧的發展相結合，如人工神經元網路模型正在日益引起
人們的注意。在無法得到全局模型時，可以考慮局部模型和專家系統的結合，這也是一個
前景和方向。
2．操作工的經驗對先進控制軟體的開發和維護很重要，其中不乏真知灼見，如何吸
取他們實踐中得出的經驗，並幫助他們把這種經驗表達出來，並進行提煉，是一項有意義
的工作，這一點在開發專家系統時尤為重要。
3．DCS出色的圖形功能一直為人們所稱贊，先進控制一般是在上位機中運行，在
實施過程中，應在操作站的CRT上給出先進控制信息，這種信息應使操作工覺得親切可
見，而不是讓人感到乏味的神秘莫測，這方面的開發研究已獲初步成效，還有待進一步開
發和完善。
4．國內先進控制軟體的標准化、商品化還有待起步，目前控制軟體設計時還沒有表達
其內容的標准符號，這是一大障礙。這方面的研究開發工作對提高DCS應用水平和推廣
應用成果有著重要意義。