半微量定氮蒸餾裝置使用方法

❶ 為什麼半微量定氮法進行肉質的揮發性鹽基氮實驗，沒有冷凝液體流出，裝置不漏氣啊，

揮發性鹽基氮是樣品水浸液在弱鹼下與水蒸汽一起蒸餾出來的總氮量， 是富含蛋白質類物質腐敗變質的產物， 它也是鑒定食物腐敗變質程度的一個指標。發性鹽基氮受發酵時間、溫度等因素影響，按照國家標准食品衛生理化檢驗GB ／ T 5009.44-2003，對發酵食品可採用半微量定量法， 完成揮發性鹽基氮指標的檢測。半微量法具有科學性、合理性的玻璃儀器操作, 減少污染, 准確度高, 適合於所有的樣品檢測, 因此一直沿用至今。但存在消化時間太長( 不同材料通常1 到幾小時) 及放出有毒有害氣體, 必須在通風櫥中進行的弊端。
而用全自動凱氏定氮法是測定食品中蛋白質含量，否能對樣品中揮發性鹽基氮等項目進行檢測,有待對其功能做進一步探討。

❷ 有誰知道凱氏定氮的具體步驟，注意事項，！！

1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右，放入乾燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止後提高溫度到450'C，加熱至液體沸騰，待瓶內液體呈藍綠色透明後，再繼續加熱0.5h。

冷卻後加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗滌消化管2~3次，洗液合並於容量瓶中定容。

2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處，加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸，保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸，調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴，並使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室，並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內，將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口，立即夾緊螺旋夾，並加入少量蒸餾水，密封進樣口。

當蒸汽通入反應室時，准確計時，反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶，蒸餾5min，移動吸收瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾Imin，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加熱，使反應室內的液體進入汽水分離器，打開進樣口的螺旋夾，將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水，夾緊螺旋夾，再次進行加熱至水蒸汽放出，停止加熱，使反應室內的水進入汽水分離器，進行洗滌。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。

5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m

X為樣品中蛋白質的含量，%；c為硫酸標准溶液的濃度，molL；V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積，ml；m為樣品的質量，g。

注意事項

(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。

(2) 樣品放入定氮瓶內時，不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。

(3) 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷後，慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

(5)如硫酸缺少， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。

(2)半微量定氮蒸餾裝置使用方法擴展閱讀：

凱氏定氮法原理

凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱，經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程，最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨，這一過程 稱為有機物的消化。

為了加速和完全有機物質的分解，縮短消化時間，在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑，加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解，除硫酸鉀外，也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點，但效果不如硫酸鉀。

硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多，除硫酸銅外，還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等，但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素，應用最廣泛的是硫酸銅。

❸ 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(3)半微量定氮蒸餾裝置使用方法擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾

❹ TVB-N值測定可以用全微量蒸餾裝置嗎

以下的儀器是必須要用的：
分析天平：感量0.001g

凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式 、振盪機 、
錐形瓶：150ml、250mL具塞 、
容量瓶：100mL、 1000mL
滴定管：酸式 10mL

❺ 半微量定氮蒸餾器由哪幾個部件組成

實沸點蒸餾儀、重油釜式蒸餾儀、快速蒸餾儀、釜式精密蒸餾儀、連續精密蒸餾儀、蒸餾式脫水儀、常減壓餾程測定儀及50至200升以上大型蒸餾裝置等

❻ 土壤全氮的測定

標准名稱： 土壤全氮測定法（半微量開氏法）
標准分類： 農業土壤化肥標准
本標准適用於測定土壤全氮含量。
1 測定原理 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。

2 儀器、設備
2.1 土壤樣品粉碎機。
2.2 瑪瑙研缽。
2.3 土壤篩：孔徑1.0mm（18目）；0.25mm（60目）。
2.4 分析天平：感量為0.0001g。
2.5 硬質開氏燒瓶：容積 50ml，100ml。
2.6 半微量定氮蒸餾裝置。
2.7 半微量滴定管：容積 10ml，25ml。
2.8 錐形瓶：容積 150ml。
2.9 電爐：300W變溫電爐。

3 試劑
3.1 硫酸（GB625—77）：化學純。
3.2 硫酸（GB625—77）或鹽酸（GB622—77）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標准溶液。
3.3 氫氧化鈉（GB629—81）：工業用或化學純，10mol/L氫氧化鈉溶液。
3.4 硼酸 -指示劑混合液； 3.4.1 硼酸（GB628—78）：分析純，2%溶液（W/V）。 3.4.2 混合指示劑：0 5g溴甲酚綠（HG3—1220—79）和0.1g甲基紅（HG3—958—76）於瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95% 乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加 20ml混合指示劑，並用稀鹼調節至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節之。

3.5 加速劑：100g硫酸鉀（HG3—920—76，化學純），10g五水合硫酸銅（GB665—78，化學純），1g硒粉（HG3—926—76）於研缽中研細，必須充分混合均勻。

3.6 高酸鉀溶液：25g高錳酸鉀（GB643—77）溶於 500ml無離子水，貯於棕色瓶中。

3.7 1∶1硫酸。

3.8 還原鐵粉：磨細通過孔徑0.15mm（100目）篩。

3.9 辛醇。

4 土壤樣品的制備 將通過孔徑 1mm（18目）篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個小方格。用小勺於每個方格中，取等量的土樣（總量不得少於20g）於瑪瑙研缽中研磨，使之全部通過0.25mm篩。混合均勻後備用。

5 測定步驟
5.1 稱取風干土樣（通過0.25mm篩）1.0×××g（含氮約 1mg），同時測定土樣水分含量。
5.2 土樣消煮
5.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮： 將土樣送入乾燥的開氏瓶底部，加少量無離子水（約0.5-1ml）濕潤土樣後，加入2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。將開氏瓶傾斜置於300W 變溫電爐上，用小火加熱，待瓶內反應緩和時（約10-15min），加強火力使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨 鹽受熱分解，導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝迴流為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h。消煮完畢，冷 卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定，除不加土樣外，其他操作皆與測定土樣時相同。
5.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮： 將土樣送入乾燥的50ml開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩加入2ml1∶1硫酸，不斷轉動開氏瓶，然後放置5min，再加入1滴辛 醇。通過長頸漏斗將0.5g（±0 01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將開氏瓶置於電爐上緩緩加熱45min （瓶內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停火，待開氏瓶冷卻後，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按5.2.1的步驟，消煮至 土液全部變為黃絕色，再繼續消煮1h。消煮完畢，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定。

5.3 氨的蒸餾
5.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，並通過水的餾出液將管道洗凈。
5.3.2 待消煮液冷卻後，用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內，並用水洗滌開氏瓶 4-5次（總用水量不超過30-35ml）。於150ml錐形瓶中，加入5ml2%硼酸 -指示劑混合液，放在冷凝管末端，管口置於硼酸液面以上3-4cm處。然後向蒸餾室內緩緩加入20ml10mol/L氫經鈉溶液，通入蒸汽蒸餾，待餾出液 體積約50ml時，即蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。
5.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標准溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積（ml）。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.4ml。

6 測定結果的計算
6.1 計算公式 土壤全氮（％）＝〔（V－V0）×CH×0.014/m〕×100 式中：V———滴定試液時所用酸標准溶液的體積，ml； V0———滴定空白時所用酸標准溶液的體積，ml； CH———酸標准溶液的濃度，mol/L； 0.014———氮原子的毫摩質量； m———烘乾土樣質量，g。

6.2 平行測定結果，用算術平均值表示，保留小數點後三位。

6.3 平行測定結果的相差：土壤含氮量大於0.1% 時，不得超過0.005%；含氮0.1-0.06%時，不得超過0.004%；含氮小於0.06%時，不得超過0.003% 。

❼ 請問半微量凱式定氮法的詳細步驟，謝謝！！順便問下全量半微量和微量的區別是什麼呢

(一) 方法原理

樣品與硫酸一同加熱消化, 分解有機質, 釋放出的NH3 與硫酸結合成硫酸銨留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氫氧化鈉中和硫酸銨生成氫氧化銨,加熱又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用標定過的鹽酸或硫酸滴定, 從而計算出總氮量, 換算為蛋白質量。
(二) 儀器、設備

1. 儀器
分析天平: 感量0.0001克；實驗用粉碎機；半微量凱氏蒸餾裝置；半微量滴定管, 容積10毫升；硬質凱氏燒瓶: 容積25毫升, 50毫升；錐形瓶: 容積150毫升；電爐: 600瓦。

2. 試劑
(1) 鹽酸: 分析純, 0.02mol/L, 0.05mol/L標准溶液(鄰苯二甲酸氫鉀法標定)；
(2) 氫氧化鈉: 工業用或化學純, 40%溶液(W/V)；
(3) 硼酸: 分析純, 2%溶液(W/V)；
(4) 硼酸混合指示劑: 溴甲酚綠0.1克, 甲基紅0.1克分別溶於95%乙醇中,混合後稀至100毫升, 將混合指示劑與2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀鹼調節PH值為4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置時間不宜過長, 需在1個月之內使用；
(5) 加速劑: 五水合硫酸銅(分析純)10克, 硫酸鉀(分析純)100克在研缽中研磨, 仔細混勻, 過40目篩；
(6) 濃硫酸: 比重1.84, 無氮；雙氧水: 分析純,30%；蔗糖: 分析純；
(7) 雙氧水硫酸混合液(簡稱混液): 雙氧水、硫酸、水的比例為3:2:1, 即在100毫升蒸餾水中,慢慢加入200毫升濃硫酸, 待冷卻後, 將其加入300毫升30%雙氧水, 混勻, 此混液可一次配製500～1000毫升貯藏於試劑瓶中備用, 夏天最好放入冰箱或陰涼處貯藏, 室溫(20℃)上下時不必冷藏, 貯藏進間不超過1個月 。

(三) 操作步驟

1. 樣品的選取和制備 選取有代表性的種子(帶殼種子需脫殼)挑揀干凈, 按四分法縮減取樣, 取樣量不得少於20克。將種子放於60～65℃烘箱中乾燥8小時以上, 用粉碎機磨碎, 95%通過40目篩, 裝入磨口瓶備用。
2. 稱樣 稱取0.1克試樣兩份(含氮1～7毫克), 精確至0.0001克, 同時測定試樣的水分含量。
3. 消煮1 將試樣置開25毫升凱氏瓶中, 加入加速劑粉末。除水稻為1克外, 其它均為2克。然後加3毫升硫酸, 輕輕搖動凱氏瓶, 使試樣被硫酸濕潤, 將凱氏瓶傾斜置於電爐上加熱, 開始小火, 待泡沫停止後加大火力, 保持凱氏瓶中的液體連續沸騰, 沸酸在瓶頸中部冷凝迴流。待溶液消煮到無微小的碳粒並呈透明的藍綠色時, 谷類繼續消煮30分鍾,豆類繼續消煮60分鍾。
4. 消煮2 將試樣置於50毫升凱氏瓶中, 加入0.5克加速劑和3毫升混液,在凱氏瓶上放一曲頸小漏斗, 傾斜在電爐上加熱, 開始小火(用調壓器將電壓控制在175伏左右), 保持凱氏瓶中液體呈微沸狀態。5分鍾後加大火力(將電壓控制在200伏左右)。保持凱氏瓶中液體連續沸騰, 消煮總時間, 水稻、高粱為30分鍾, 其它均為45分鍾。
注: 消煮中列入兩種消煮條件, 經與國際穀物化學協會標准法(ICC)比較, t值測驗均不顯著, 准確度與精密度也基本一致,在具體工作中可根據實際情況取其一種。
5. 蒸餾 消煮液稍冷卻後加少量蒸餾水, 輕輕搖勻。移入半微量蒸餾裝置的反應室中,用適量蒸餾水沖洗凱氏瓶4～5次。蒸餾時將冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示劑混合液的錐形瓶中, 向反應室中加入40%氫氧化鈉溶液15毫升(如採用消煮2的條件, 加10毫升即可)。然後通氣蒸餾, 當餾出液體積約達50毫升時,降下錐形瓶。使冷凝管末端離開液面, 繼續蒸餾1～2分鍾, 用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶中。
6. 滴定 谷類以0.02mol/L, 豆類以0.05mol/L標准鹽酸或硫酸滴定至錐形瓶中的溶液由藍綠色變成灰紫色為終點。空白用0.1克蔗糖代替樣品作空白測定。消耗標准酸溶液的體積不得超過0.3毫升。

(四) 結果計算

式中:
V2 滴定試樣時消耗標准酸的體積(毫升)
V1 滴定空白時消耗標准酸的體積(毫升)
N標准酸溶液的濃度(mol/L)
K 氮換算成粗蛋白質的系數
W 試樣重量(克)
X 試樣水分含量
0.0140每毫摩爾氮的克數
平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數後二位。
兩份試樣粗蛋白質的平行測定結果為15%以下時, 其相對相差不得大於3%；15%～30%進為2%；30%以上為1%。

凱氏定氮法中的常量，微量，和半微量區別：
區別在於檢測用樣品量，你可以按標准進行操作，沒有必要拘泥於某一方法
主要看你樣品量是否足夠
1、常量由於可以把全部消化液一同蒸餾測定，故較適合蛋白質含量低的樣品。
2、微量、半微量差別在裝置上，二者皆屬於水蒸汽蒸餾操作，只是前者把蒸汽直接導入反應室內，後者把蒸汽導入反應室外加熱，由於二者皆取消化液的一部份操作，可平行蒸餾操作，但檢測限要較常量法高。
3、純粹從回收率的角度看，半微量要稍好。

❽ 凱氏定氮法中的常量，微量，和半微量有什麼區別

凱氏定氮法中的常量,微量,和半微量區別：

1. 最本質區別是樣品用量不同

2. 使用裝置不同

3. 樣品結構不同

4. 效率不同

樣品用量不同：區別在於檢測用樣品量,你可以按標准進行操作,沒有必要拘泥於某一方法，主要看你樣品量是否足夠，不同的樣品用量會產生不同的結果，其中常量定氮最多；

樣品結構不同：常量由於可以把全部消化液一同蒸餾測定,故較適合蛋白質含量低的樣品，而微量和半微量則可以用於蛋白質含量略高的樣品

使用裝置不同：微量、半微量差別在裝置上,二者皆屬於水蒸氣蒸餾操作,只是前者把蒸汽直接導入反應室內,後者把蒸汽導入反應室外加熱,由於二者皆取消化液的一部分操作,可平行蒸餾操作,但檢測限要較常量法高。

效率不同：純粹從回收率的角度看,半微量要稍好，但產品較少，常量的回收率要低一些，但產品會多一些。

凱氏定氮法是測量蛋白質含量的方法之一，也是最常用的，國內外普遍應用的方法

凱氏定氮法原理：蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。

然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。

(8)半微量定氮蒸餾裝置使用方法擴展閱讀

操作

1、樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，

將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，

並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，

並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險，

不易在實驗室演示，大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，並有通風櫥進行通風，

溫度可以自己設定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。

一般消解溫度都設在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。

2、按圖裝好定氮裝置，於水蒸汽發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。

3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，

塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，

應先用蒸餾水沖洗然後再蓋，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，

使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。