二氧化硫檢測蒸餾裝置水的用量

『壹』 中葯飲片中二氧化硫的檢測方法

酸蒸餾碘滴定法和離子色譜法。

『貳』 二氧化硫測定裝置的操作步驟

中葯材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎回末後混勻，稱答取一定量樣品（試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定）進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍，且在30s內不褪色為止，記錄所用碘標准溶液的體積。做3次平衡，取平均值。

『叄』 日本肯定列表制度中二氧化硫的檢測方法是怎樣的

實驗法B（比色法）
（1）取樣和試料的調制
以一般的采樣方法為標准
（2）試料液的調制
首先安裝通氧蒸餾的裝置，在燒瓶（A）中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液20ml、按入裝置中；燒瓶（B）中加入蒸餾水20ml、5%的雙甲酮酒精1ml13)、疊氮化鈉（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml，安入裝置中；通過流量計（G）通氮氣，再以0.5-0.6L/分的速度通氣5分鍾，取下燒瓶（B）後，正確稱試料2g馬上加入進去，再安入裝置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮氣，同時，用環乙噴燈火焰以4-5cm的高度將燒瓶（B）加熱，取下燒瓶（A）作為試料液。
（3）空試料液的調制
根據試料液調制（2），把用的試料換為20ml水做同樣操作，作為空試料液
（4）檢量線用的標准液的調制
正確稱量亞硫酸氫鈉162.5mg（相當於100mg的SO2）加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，溶解定量100ml，作為標准原液；取標准原液1ml加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液里，溶解定量為500ml作為標准液（1ml的量含為2µg的二氧化硫（SO2）），標准液在冰室內保存，在2-3日內可以使用。
標准液0、1、2、3中各取4ml及5ml，分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉，定量為5ml作為檢量線用的標准液（在1ml溶液中SO2的含量分別為 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg）
（5）測定法
①測定
稱試料液5ml加入0.1ml蒸餾水，作為燒瓶（A）；新的一份試料液5ml加入0.3%的過氧化氫溶液0.1ml作為燒瓶（B），在燒瓶（A）（B）中分別加入1ml副品紅.甲醛的混合溶液，震盪，在室溫15分鍾放置後，分別對照試葯圖，在波長580nm的吸光度下測定。
②檢量線
檢量線用的標准溶液分別稱取5ml，再分別按照測定①的操作進行，測定吸光度後做成檢量線。
③定量
算出試料液的呈色反映後的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度]，根據檢量線，求出試料液的二氧化硫的濃度 ，再根據下列公式計算出檢體中二氧化硫的含量詳解9。
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:試料液中的二氧化硫（µg/ml)
W:試料的採取量

『肆』 二氧化硫速測盒的檢測方法

無色水溶性固體（如白砂糖、冰糖等）樣品：准確稱取 1 克樣品，用蒸餾水或純凈水溶解並加水到50mL，混勻。
水不溶性固體（如粉絲、腐竹等）樣品：准確稱取 1 克樣品並盡可能剪成小碎片，加蒸餾水或純凈水49mL，蓋上蓋振搖。放置 10 分鍾以上，其間振搖以加速提取，其上清液即為樣品液。 1、用電子天平或托盤天平稱取5克樣品於杯中，用剪刀稍剪碎，加入25毫升蒸餾水浸泡10－15分鍾，不用振盪。
2、在9ml比色皿中加入 4.5ml ①蒸餾水，然後輕輕用一次性吸管吸取2管樣品處理液（500µl），小心加入到比色皿中。
3、然後滴入3滴檢測液A和3滴檢測液B。4、5分鍾後觀察顯色情況，與色卡對照可較准確得出樣品二氧化硫含量。註：根據樣品密度的大小,可以選擇採用如下靈活的實驗方法：1、銀耳等樣品：稱取2.5克樣品，…吸取1000µl樣品處理液…
2、龍眼等樣品：稱取10克樣品，…吸取250µl樣品處理液…
3、其 他：稱取5*n克樣品，…吸取500/n µl樣品處理液… 1、不變色或顏色非常淡表示樣品中無二氧化硫殘留。
2、顯示紫色或紫紅色表示樣品有二氧化硫殘留，顏色越深表示殘留量越高。
3、對於國家規定限量標準的樣品，可以與色卡對照，顏色最接近的即為相應的二氧化硫濃度。如果樣品顯色結果比100 mg/kg的深表示該樣品二氧化硫超標。

『伍』 二氧化硫 實驗室制備方法及實驗裝置 實驗需要注意事項各項試劑作用方程式原理以及檢驗...等

用品：圓底燒瓶（250ml）、玻璃導管、滴液漏斗、雙孔塞、集氣瓶、玻璃片、版量筒、玻璃棒.亞硫酸鈉、濃權H2SO4、氨水、大燒杯、品紅溶液、紅色鮮花、藍色石蕊試液.
原理：實驗室里一般用銅跟濃H2SO4或強酸跟亞硫酸鹽反應,製取二氧化硫.二氧化硫跟水化合生成亞硫酸,很不穩定,易分解.二氧化硫還能跟某些有色物質化合生成無色物質,具有漂白性.
准備和操作：
1.二氧化硫的製取亞硫酸鹽跟H2SO4反應可製得較純的二氧化硫.例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一個250毫升的圓底燒瓶里盛亞硫酸鈉14克,分液漏斗里盛濃H2SO4,裝置如圖7-70所示.(見圖)
實驗開始時,將濃H2SO4逐滴加入燒瓶里,立即有二氧化硫氣體發生,不需加熱.當亞硫酸鈉全部被酸浸濕而發生氣體的速度減慢時,可以微微加熱,以加速反應的進行.二氧化硫容易跟水反應,所以要用向上排空氣法收集.用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出現濃厚的白煙,表示二氧化硫已收集滿.二氧化硫是一種有刺激性氣味的有毒氣體,勿使它逸散出來污染空氣.

『陸』 二氧化硫含量檢測為何在蒸餾瓶中加入10mL的鹽酸溶液

更不容易褪色。二氧化硫含量測定方法：取葯材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，並導入氮氣至瓶底，連接迴流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和澱粉指示液1ml作為吸收液，置於 磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸，並保持微沸約3分鍾後開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續20秒鍾不褪，並將滴定的結果用空白試驗校正。

『柒』 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(7)二氧化硫檢測蒸餾裝置水的用量擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

『捌』 二氧化硫的實驗室製法

實驗室的二氧化硫製法用亞硫酸鈉與濃硫酸反應製取二氧化硫：

Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂(g)+H2O；

或用銅與濃硫酸加熱反應得到二氧化硫：

Cu+H₂SO₄(濃)=加熱=CuSO4+SO₂(g)+H₂O；

實驗最後的尾氣處理，通入氫氧化鈉溶液 2NaOH+SO₂=Na₂SO₃+H₂O。

注意由於SO₂易溶於水，所以應選用濃H₂SO₄和Na₂SO₃（s）反應，反應是在固體和液體之間， Na₂SO₃（s）為粉末狀，為控制反應速率，濃H₂SO₄應從分液漏斗中逐滴滴下。

濃鹽酸是不能採用的，因為其中含有大量的水（常溫常壓下，質量分數最大的濃鹽酸為45%的濃鹽酸），否則會有大量的SO₂(溶解在水中．

8.0mol·L－1的濃H₂SO₄（即質量分數為98%的濃H₂SO₄）也不能採用，因為其中缺少水分，硫酸並未電離，仍以分子形式存在，而Na₂SO₃（s）與H₂SO₄的反應是在H₂SO₄電離成離子的狀態下才能順利進行的．故通常採用體積比為1∶1的濃H₂SO₄．

(8)二氧化硫檢測蒸餾裝置水的用量擴展閱讀：

SO₂是一個V型的分子，硫原子的氧化態為+4，形式電荷為0，被5個電子對包圍著，因此可以描述為超價分子。從分子軌道理論的觀點來看，可以認為這些價電子大部分都參與形成S-O鍵。

SO₂中的S-O鍵長（143.1 pm）要比一氧化硫中的S-O鍵長（148.1 pm）短，而O₃中的O-O鍵長（127.8 pm）則比氧氣O₂中的O-O鍵長（120.7 pm）長。SO₂的平均鍵能（548 kJ mol−1）要大於SO的平均鍵能（524 kJ mol−1）。

而O₃的平均鍵能（297 kJ mol−1）則小於O₂的平均鍵能（490 kJ mol−1）。這些證據使化學家得出結論：二氧化硫中的S-O鍵的鍵級至少為2，與臭氧中的O-O鍵不同，臭氧中的O-O鍵的鍵級為1.5。

SO₂是酸性氧化物，具有酸性氧化物的通性。可以與水作用得到二氧化硫水溶液，即「亞硫酸」（中強酸），與鹼反應形成亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽。以與氫氧化鈉的反應為例，產物是亞硫酸鈉還是亞硫酸氫鈉，取決於二者的用量關系。

SO₂中的硫元素的化合價為+4價，為中間價態，既可升高，也可下降。所以SO2既有氧化性，又有還原性，但以還原性為主。

SO₂的還原性較強，可被多種氧化劑（如O2、Cl2、Br2、HNO3、KMnO4等）氧化。

參考資料來源：網路——二氧化硫

『玖』 甲醛法測二氧化硫的水為什麼要用蒸餾水

因為普通水中也溶有二氧化碳（常溫常壓下的溶解度是0.1449g／100mL）。
用蒸餾水是為了去除影響。