蒸餾法測胺

① 蒸餾法測定氨氮時 ，蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用來納氏試劑法或滴定法源測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

② 蒸餾法提純nh3用醋酸作吸收液

採用蒸餾法測來定銨鹽的含量時,蒸餾源出來的 NH3 導入近飽和的 H3BO3 溶液吸收, 然後用標准 HCl 溶液滴定.
問：能否用 HAc 溶液代替 H3BO3 作為吸收液?為什麼?
答：不能.因為 HAc 吸收了 NH3 後生成 NH4Ac,而 Ac-的鹼性極弱,不滿足准確滴定 的條件.

③ 蒸餾法測定nh4,蒸出的nh3

回答正確加10分

④ 蒸餾法測nh4時用hcl

HCI吸收NH3後生成了NH4CI,呈弱酸性,PH約等於5.反滴定過量HCI時,應滴定到PH=5,如果滴定到PH=7,將多消耗NaOH,滴定的終點誤差為正值,計算結果偏低.

⑤ 根據什麼原理選擇水蒸氣蒸餾法把苯胺分離出來

沸點的不同
水蒸氣蒸餾法適合於以下的條件：
（1）反應混合物中含有大量樹脂回狀雜質或不揮答發性雜質；
（2）要求除去易揮發的有機物；
（3）從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產物；
（4）某些有機物在達到沸點時容易被破壞,採用水蒸氣蒸餾可在100℃以蒸汽蒸出
被提純物質必須具備以下幾個條件被提純物質必須具備以下幾個條件：
（1）不溶或難溶於水；
（2）共沸騰下與水不發生；
（3）
在100
oc左右,必須具有一定的蒸氣壓
鄰-硝基苯胺形成分子內氫鍵,沸點低,對-硝基苯胺形成分子間氫鍵,沸點高

⑥ 蒸餾後4-氨基安替比林分光光度法的化學原理

蒸餾後4-氨基安抄替比林分光光度法是一種測定飲用水、地下水和工業廢水中揮發酚的方法。其原理是：用蒸餾法使揮發酚蒸餾出來，並與干擾物質和固定劑分離。
由於揮發速度隨餾出液體積而變化，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，於pH10.0±0.2的介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比染料。
用氯仿可將此染料從水溶液中萃取出，並在460nm波長處測定吸光度。氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質和芳香胺物質對測定有干擾。硫化物、還原性物質干擾的去除見蒸餾後溴化容量法；加入過量的硫酸亞鐵可去除氧化劑干擾；一般在酸性條件下，通常可用預蒸餾與芳香胺類干擾分離；油類干擾可加粒狀氫氧化鈉調節pH至12-12.5，立即用四氯化碳萃取而分離之。本法測定范圍為0.002-6mg/L。濃度低於0.5mg/L，採用氯仿萃取法；濃度高於0.5mg/L時，採用直接分光光度法。本法已定為國家標准分析方法（GB7490－87）。

⑦ 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊

1、取1.000ml經過絮凝沉澱的水樣於50ml比色管中；
2、用蒸餾水稀釋至50ml刻度線；
3、加內1.00ml酒石酸鉀鈉（50%）溶液容，混勻；
4、加1.500ml納氏試劑，混勻；
5、將配好的溶液靜置10min後檢測；
6、全程做空白試驗。
氨氮（mg/l）=263.16*A/Vml
註：V為取樣量。

⑧ 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009

最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。

⑨ 請問有測定一種化合物中氨基含量的方法嗎或者測氨基中氮的含量也可以，多謝回答！

凱氏定氮法
1 原理
含氮的化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。
2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。
2.1 硫酸銅。
2.2 硫酸鉀。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液：1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2.6 40%氫氧化鈉溶液。
2.7 0.05N硫酸標准溶液或0.05N鹽酸標准溶液。
3 儀器
定氮蒸餾裝置：如圖所示。
（圖略）
4 操作方法
4.1 樣品處理：精密稱取0.2～2.0g固體樣品或2～5g半固體樣品或吸取10～20ml液體樣品(約相當氮30～40mg)，移入乾燥的 100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20ml硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網上。小心加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5h。取下放冷，小心加20ml 水。放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
4.2 按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處，加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
4.3 向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻杯的棒狀玻塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其緩緩流入反應室，立即將玻塞蓋緊，並加水於小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾。蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接受瓶，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液滴定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按4.3操作。
4.4 計算

式中：X——樣品中蛋白質的含量，%；
V1——樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
N——硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014——1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m——樣品的質量(體積)，g(ml)；

⑩ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。