果脯中二氧化硫檢測蒸餾

❶ 請教高人，食品中二氧化硫的測定用什麼方法

一般用碘吸收滴定法測定視頻中二氧化硫的殘留量。
在國標GB/T5 0 0 9 34- 1996的第一法 (鹽酸內副玫瑰苯胺法 )測定中 ,加入四氯容汞鈉後的放置時間對含量測定有很大影響 ,測定值隨放置時間增加 ,如立即測定可測出遊離二氧化硫含量 ,否則測定值將偏大 (包含部分結合態二氧化硫 )。但此法最終採用分光光度計比色 ,對於發酵酒 (多為色酒 )等有色樣品並不適用 ,若採用活性炭等進行脫色 ,則較為繁瑣且國標中並無明確規定。國標第二法 (蒸餾法 )雖規定適用於色酒、葡萄糖醬、果脯 ,但其採用蒸餾法 ,測得結果為二氧化硫總含量 ,既游離二氧化硫和結合二氧化硫之和 ,顯然不能作為游離二氧化硫的測定方法。

❷ 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

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蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

❸ 果脯蜜餞成品檢驗需要檢測哪些指標

蜜餞類成品理化檢驗分水分、總糖、還原糖、總酸、氯化鈉等檢驗，檢驗方法如下：樣品處理
4.2.1干態樣品可稱取可食部分約200g的試樣,剪碎或切碎,充分混勻,裝入乾燥的磨口
樣品瓶內。
4.2.2糖漬樣品必須將樣品先瀝干糖液(瀝鹵斷線1min),然後立即按4.2.1規定的方法進
行處理。
4.2.3返砂樣品必須連同樣品附著的糖霜一起按4.2.1規定的方法進行處理。
4.2.4果糕類樣品必須將樣品充分搗碎混勻後立即稱取約200g,置清潔容器中,嚴密封
閉備用。
4.3水分的測定
4.3.1蒸餾法
a. 原理
蜜餞中的水分與甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,經冷卻,苯與水分離,並在刻度
管中回收,根據水分的體積計算含量。
b.試劑
甲苯或二甲苯。
c. 儀器
水分測定器;帶控制系統的電加熱器。
d.操作方法
稱取處理好的試樣(4.2)10g左右(精確至0.001g),估計含水量2～8mL,置於潔凈干
燥的水分測定器的蒸餾瓶中,用乾量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,連接蒸餾裝置,開始用
小火慢蒸餾,待大部分蒸出後,用大火加速蒸餾,當水分全部蒸出(接收管的水分不再增
加,約2～3h),從冷凝管頂端加入甲苯沖洗,再蒸餾片刻,使接收管及冷凝管壁上無水滴
附著為止,停止加熱,當接收管冷卻至室溫,讀取接收管水層體積。
e. 計算
V
X1=━━×100......................................(1)
m
式中: X1——試樣中水分的含量,mL/100g;
V——接收管內水的體積,mL;
m——試樣的質量,g。
f. 允許差: 同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。
4.3.2 直接乾燥法
a.原理
蜜餞食品中的水分在90～105℃溫度下直接乾燥,所失去物質的總量。
b. 儀器
恆溫乾燥箱,鋁制或玻璃扁形稱量瓶。
c. 操作方法
取潔凈的稱量瓶,置於95～105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱1～2h取出蓋好,
置於乾燥器內冷卻0.5h,並重復乾燥至恆重。
稱取處理好的試樣(4.2) 2～5 g左右(精確至0.0001 g),放入已知重量的稱量瓶中,
乾燥2～4h蓋好取出放入乾燥器內冷卻0.5h稱量; 然後用同樣方法反復乾燥、冷卻,稱量,
待前後兩次之差不超過3mg時為止。
d.計算
m1-m2
x2 = ────×100...........................(2)
m1-m2
式中:x2——試料中水分的含量,%;
m1——稱量瓶和試料的質量,g;
m2——稱量瓶和試料乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶的質量,g。
e. 允許差:同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於1.5%。
4.4總糖的測定
4.4.1 斐林氏容量法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中常用的各種方法進行改進、對比、驗證,最
後確定的。
4.4.1.1原理
樣品中原有的和水解後產生的轉化糖具有還原性,它可以還原斐林氏試劑而生成紅
色氧化亞銅。
4.4.1.2試劑
a.濃鹽酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。
b. 0.3g/mL氫氧化鈉溶液。
c. 0.001 g/mL甲基紅指示劑。
d.斐林氏試劑
甲液:溶解15 g硫酸銅(化學純)及0.05 g次甲基藍於1000mL容量瓶中,加蒸餾水至刻
度搖勻,過濾備用。
乙液:溶解50 g酒石酸鉀鈉(化學純),75 g氫氧化鈉(化學純)及4g亞鐵氰化鉀於蒸餾
水中定容1000mL,搖勻,過濾備用。
e. 葡萄糖標准滴定溶液:准確稱取0.2g(精確至0.0001g),經過98～100℃乾燥至恆
重的葡萄糖,加水溶解後置於250mL的容量瓶中。然後加入5mL鹽酸,並以水稀釋至250mL,
搖勻,定容備用。
f. 斐林氏溶液的標定:准確吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL於150mL錐形瓶中加水
10 mL,玻璃珠數粒,從滴定管滴加約10 mL葡萄糖標准溶液,控制在2min內加熱至沸,趁
沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖標准溶液。滴定至藍色退盡為終點。記錄消耗葡萄糖標
准溶液的總體積。同時平行操作三份,取其平均值計算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐
林氏混合液相當於葡萄糖的質量。
g.計算
m×V
A = ─── .....................................(3)
250
式中:A——相當於10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的質量,g;
m——葡萄糖的質量,g;
V——滴定時所消耗葡萄糖溶液的體積,mL;
250——葡萄糖稀釋液的總體積,mL。
4.4.1.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b. 恆溫水浴鍋;
c. 表。
4.4.1.4試樣液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10g(精確至0.001 g)加水浸泡1～2h,放入高速組織搗碎機
中,加少量水搗碎,全部轉移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,過濾,濾液備用。
4.4.1.5分析步驟
准確吸取10.00mL濾液於250mL三角瓶中,加水30mL,加入鹽酸5mL,置於水浴上,待溫
度升至68～70℃時,計算時間共轉化10min,取出流水冷卻至室溫,全部轉移到250mL容量
瓶中加0.001g/mL甲基紅指示劑兩滴,再用0.3g/mL氫氧化鈉溶液中和至中性,用水稀釋
至刻度,搖勻,注入滴定管中備用。
預備試驗:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL於150mL三角瓶中,在電爐上加熱
至沸,從滴定管中滴入轉化好的試料液至藍色變為淺黃色即為終點。記下滴定所耗試料
液的體積。
正式試驗:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL於三角瓶中,滴入轉化好的試料,較預備試
驗少1mL,加熱沸騰1min,再以每分鍾30滴的速度滴入糖液至終點。記下所耗試料液體積,
同時平行操作兩份。
4.4.1.6分析結果的計算
A×6250
X3 = ─────×100.....................(4)
m·V
式中:X3——試料中總糖(以轉化糖計)含量,%;
A——10 mL斐林氏混合液相當於轉化糖的質量,g;
m——試料的質量,g;
V——滴定時耗用試料液的體積,mL;
6250——稀釋倍數。
4.4.1.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼進行的兩次測得結果,相對誤差不大於2%。
4.5 還原糖的測定
4.5.1直接滴定法
本方法是根據蜜餞產品的特點和行業中用的各種方法進行改進、對比、驗證,最後
確定的。
4.5.1.1原理
含有游離醛基,半縮醛羥基和游離酮基的糖都可以還原斐林氏試劑生成紅色的氧化
亞銅。稍微過量的還原糖將次甲基藍染色體還原為無色體而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。
4.5.1.2試劑
a. 95%(V/V)酒精。
b.濃鹽酸[37%(V/V),密度1.19 g/cm**3]。
c. 斐林氏甲液的配製同4.4.1.2 d中甲液的配製。
d． 斐林氏乙液的配製同4.4.1.2 d中乙液的配製。
e. 葡萄糖標准滴定溶液配製同4.4.1.2 e。
f.斐林氏溶液的標定:吸取斐林氏甲液和乙液各5.00 mL,具體步驟同4.4.1.2 f。
e. 計算同4.4.1.2 g。
4.5.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.5.1.4試樣液的制備
同4.4.1.4。
4.5.1.5分析步驟
准確吸取制備好的濾液(4.5.1.4) 10.00 mL於250 mL容量瓶中,加水稀釋(如有大量
氣泡可先加幾滴95%(V/V)的酒精)至刻度。
預備試驗同4.4.1.5中的預備試驗。
正式試驗同4.4.1.5中的正式試驗。
4.5.1.6分析結果的計算
同4.4.1.6。
4.5.1.7允許差
同4.4.1.7。
4.6總酸的測定
4.6.1酸鹼中和法
4.6.1.1原理
蜜餞中的有機酸以酚酞作指示劑,應用中和法進行滴定,用消耗的氫氧化鈉的毫升數
計算總酸量。
4.6.1.2試劑
a． 0.01 g/mL酚酞指示劑:稱取1g酚酞以95%(V/V)乙醇溶解,過濾用95%(V/V)乙
醇稀釋至100 mL。
b.0.05 mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的配製與標定
配製:稱取120 g氫氧化鈉加100 mL水,搖動使之溶解成飽和溶液,冷卻後置於聚乙
烯塑料瓶中密塞,放置數日,澄清後備用。
量取澄清的氫氧化鈉飽和溶液2.80 mL,於1000 mL容量瓶中,加入新煮沸過的冷水定
容至刻度,搖勻。此溶液濃度約為0.05mol/L備用。
標定:准確稱取105～110℃烘至恆重的鄰苯二甲酸氫鉀0.3g(精確至0.0001g)於250mL
三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL,加熱使之溶液、冷卻、搖勻、加入0.01g/mL酚酞
指示劑2～3滴,用以上配製好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色1min,不消失為終點。
記錄消耗氫氧化鈉溶液的體積,平行操作三份。
同樣條件下取80.00 mL,不含二氧化碳的水作空白試驗。記錄消耗氫氧化鈉溶液的
體積。
計算:
m
c = ──────── ...............................(5)
(v1-V2)×0.2042
式中:c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉標准滴定溶液體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定液體積,mL;
m——鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;
0.2042——與1.00 mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [ c(NaOH) ＝1.000 mol/L] 相當的以克表
示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果保留到小數點後四位。
4.6.1.3儀器
同4.4.1.3。
4.6.1.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 10 g (精確至0.001g)加水浸泡1～2h,放入高速組織搗碎
機中再加少量水,搗碎。全部轉移到250mL三角瓶中,於70℃的水浴中保溫45min,取出冷
卻,移入250mL容量瓶,定容至刻度,過濾,濾液備用。
4.6.1.5分析步驟
准確吸取濾液25.00mL(或50.00mL)於250mL三角瓶中,加水30 mL,再加0.01g/mL酚酞
指示劑,用氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色,保持1min不褪色為終點。平行操作二份。同樣
條件,用水作空白試驗。
4.6.1.6分析結果的計算
c(V1-V2)×0.064
X4 = ─────────×100...................(6)
m
式中:X4——試料中總酸(以檸檬酸計)含量,%;
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.064——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液 [c(NaOH)＝1 mol/L] 相當的以克表示的檸
檬酸的質量。
結果應保留二位小數。
4.6.1.7允許差
同一分析者,同一試樣同時或相繼兩次測得結果,相對誤差應小於2%。
4.7氯化鈉的測定
4.7.1原理
用已知濃度的硝酸銀溶液,滴定試樣中的氯化鈉,生成氯化銀沉澱後,過量的硝酸銀
與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀,使溶液呈桔紅色,即為終點,由硝酸銀溶液消耗量計算氯化
鈉的含量。
4.7.2試劑
a. 50 g/L鉻酸鉀溶液。
b. 0.1 mol/L(或0.05 mol/L)硝酸銀標准滴定液。
配製:稱取硝酸銀17.5 g加適量水溶解並稀釋至1000 mL,此硝酸銀溶液濃度約為
0.1mol/L,用此液稀釋1倍為0.05 mol/L的硝酸銀溶液備用。
標定:准確稱取500～600℃乾燥至恆重的基準氯化鈉0.2g(精確到0.0001g)加入50mL
蒸餾水使之溶解,加入1mL50g/L鉻酸鉀溶液邊搖邊用硝酸銀溶液滴定至初顯紅色,記下消
耗硝酸銀溶液的體積。平行操作三份。
同時,量取50.00 mL水作空白試驗。
計算:
m
c = ───────.................................(7)
(V1-V2)×0.0584
式中:c——硝酸銀標准滴定液的實際濃度,mol/L;
m——氯化鈉的質量,g;
V1——氯化鈉消耗硝酸銀標准滴定液的體積,mL;
V21——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
0.0584——與1.00 mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3) ＝ 1.000 mol/L] 相當的以克
表示的氯化鈉的質量。
結果保留四位小數。
4.7.3儀器
a. 高速組織搗碎機;
b.可調電爐。
4.7.4試料液的制備
稱取處理好的試樣(4.2) 5g至10 g(精確至0.001 g),加水浸泡1～2h,放入高速組織
搗碎機中搗碎。然後轉移到燒杯中,放在電爐上小火煮沸0.5h,冷卻。全部轉移到250mL
容量瓶中,定容至刻度。過濾液備用。
4.7.5分析步驟
吸取5.00～10.00 mL濾液置於三角瓶中加50 mL水及1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准
溶液滴定至初顯桔紅色,記錄消耗硝酸銀的體積,平行操作二份。
同時,量取5.00 mL水作空白試驗。
4.7.6分析結果計算
c×(V1-V2)×0.0584
X5 = ───────────×100..............(8)
m
式中:X5——試料中氯化鈉的含量,%;
c——硝酸銀標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——試料消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
V2——空白滴定消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.0584——與1.00mL硝酸銀標准滴定溶液 [c(AgNO3)＝1.000 mol/L] 相當的以克表示
的氯化鈉的質量。
結果保留二位小數。
4.7.7允許差
同一分析者,同一試樣,同時或相繼兩次測定結果,相對誤差不大於2%。

❹ 食品中二氧化硫的測定原理

在密閉容器中對試樣進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出試樣中二氧化硫含量。

❺ 請教關於果脯二氧化硫檢測的問題

果脯中的二氧化硫其實就是一種
化學方法快速檢測試劑系列 » 定性檢測試劑 » 二氧化硫檢測管。
深圳是三方圓的二氧化硫檢測管，檢測出來的准確度是蠻高的。

❻ 食品中二氧化硫測定時,冷凝管下端不是伸到液面下端了嗎,所以,可以不用通冷凝

為了將冷凝管末端的吸收液洗干凈（蒸餾洗內,沖洗洗外）

❼ 蒸餾法測葡萄酒中的二氧化硫怎麼做

方法:用甲醛吸收液吸收經蒸餾釋放出的二氧化硫,再用還原光度法測定.
該方法簡便、准確、重復性好,用於葡萄酒中二氧化硫殘留量的測定,結果令人滿意.

❽ 食品中二氧化硫殘留量包含哪些檢測二氧化硫殘留量能否代替那些農葯的殘留

不可以的，二氧化硫只是單一的成份，只檢測這個最多檢測氧化硫類的，而農殘更多，高毒高殘留的主要是有機磷和胺基甲酸脂類，所以無法代替，如果要討論可以加Q466683847