減壓蒸餾倒吸

① 為什麼減壓蒸餾中不能用沸石代替毛細管

沸石只是防止暴沸的，毛細管是用來通氣鼓泡，最後排氣要防止倒吸

② 蒸餾回收乙醇為什麼會出現倒吸現象

加熱源的溫度不夠穩定，導致瓶內蒸汽壓忽高忽低可能會倒吸。

希望對您有幫助……

③ 減壓蒸餾

不行。老闆要罵你的。

化學蒸汽或水汽被抽到真空泵，真空泵的內油很快就容沒用了（真空度抽不上去了）。換一次泵油要好幾百至上千元。扣你工資呀？

別使懶，加上冷井瓶。要不要安全瓶反正是你的命（我想還是要得好，是嗎？）。

④ 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。
(4)減壓蒸餾倒吸擴展閱讀：
（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。
（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。
（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
參考資料來源：搜狗網路-減壓蒸餾
參考資料來源：搜狗網路-常減壓蒸餾

⑤ 為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱

減壓蒸餾

一、實驗目的要求：

1
、學習減壓蒸餾的原理及其應用，掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。

二、實驗重點與難點：

1
重點：減壓蒸餾儀器的安裝與應用

2
難點：理解減壓蒸餾的原理並熟練操作

三、實驗教學方法與手段：

1
教學方法：以學生為主，老師為輔的教學機制；學生多看，多問，多操作的「三多」自學
形式，讓自己在不斷地學習中發現問題，解決問題。

2
教學手段：探究式教學，優差互補。

四、實驗用品（主要儀器與試劑）
：

減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

五、實驗原理：

1
、減壓蒸餾原理：某些液體有機化合物沸點較高，在常壓下進行蒸餾時，加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾，
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關，
隨著外界壓力的降低，
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）時，沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃，壓力每降低
1mmHg
，
沸點降低
1
℃。
因此，
減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。

2
、減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

（
1
）蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
（溫度計位置與普通蒸餾時要求相同）
。
另一頸插入一根毛細管作為安全管，毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾，
毛細管的作用是在減壓抽氣時，
將微量空氣抽進燒瓶中，
呈微小氣泡冒出，

作為液體沸騰中心，
使沸騰平穩，
防止爆沸的發生，
同時也起到攪拌的作用
（在減壓蒸餾時，
沸石已經不能起到氣化中心的作用，不能防止爆飛）
。通過螺旋夾的松緊可以調節進氣量大
小，使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶，不能使用平底燒瓶或錐形瓶，
因為它們
不耐壓，
在減壓抽氣時會造成內向爆炸。
蒸餾時，
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。

(2)
抽氣減壓部分：實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵，它是由玻璃或金屬材料製成，它能使系統壓力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽氣時，
應在水泵前裝上安全瓶，
防止水壓下降時，
水流倒吸進入接受器污染產品。
停止蒸餾時要先打開安全瓶活塞，再關閉水泵。

如果需要很低的壓力，
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
133Pa
下，
但
它對工作條件要求較嚴，
不能使有機物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等進入油泵，否則會降低抽真空
性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。

（
3
）保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片
狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力，
防止系統內壓力突然變化，
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小，
常用水銀式壓力計。
使用水循環式真空泵時，
壓力計與水泵在同一台儀
器上。

在整個減壓系統中，
不能使用有裂縫或薄壁儀器，
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等；
在裝
配儀器時，
所有接頭要緊密，不能漏氣；
儀器之間要用厚壁橡皮管連接，以防減壓時橡皮管
被吸癟

六、實驗步驟：

1
、安裝儀器裝置：按照圖時裝好儀器，安裝完畢後，檢查裝置的氣密性：首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子，用真空泵抽氣，觀察能否達到要求的真空度，
如果真空保持情況良好，
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞，
放入空氣，
直到
內外壓力相等。

2
、加料：在燒瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。

3
、減壓蒸餾：旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的兩通活塞，然後開啟真空泵，開始
抽氣，逐漸關閉活塞，從壓力計上觀察系統內壓力大小，如果壓力過低，小心旋轉活塞，慢
慢引進少量空氣，
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾，
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生（如果沒有氣泡，可能是毛細管阻塞，應予更換）
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後，通入冷卻水，開始加熱，熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫，液
體沸騰時，調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1
滴
/S
，蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數，記錄壓力與溫度數值。

4
、結束：蒸餾結束時，應先停止加熱，撤去熱浴，慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋開，切勿快速打開）
，平衡內外壓力，然後關閉真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷卻水，最後拆卸儀器。

七、注意事項：

1
正確安裝儀器裝置，特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。

2
控制好加熱，讓蒸餾平穩進行。

3
注意蒸餾開始和結束時的正確操作。

八、思考題
：

1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾？

2
使用水泵減壓，是否也需用凈化塔？安全是否可以不用？為什麼？

3
怎樣檢查裝置的氣密性？

4
減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱？結束使為么必須先停止加熱，然後停止抽氣？

以上為實驗課教案的基本內容，
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內
容。

⑥ 化學實驗中的減壓蒸餾用到的安全瓶是什麼原理

安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應容器中專.
注意事項：
1.蒸餾瓶內屬液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多.
2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試.以保證真空度能達標.裝好儀器後首先檢查氣密性.
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱.因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸.
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器.
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源.

⑦ 實驗中為什麼常用減壓蒸餾的方式

安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應內容器中. 注意容事項： 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多. 2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試.以保證真空度能達標.

⑧ 減壓蒸餾為什麼先停止加熱再關泵

關泵再停止加熱會使得氣壓大大增加損壞儀器

⑨ 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

(9)減壓蒸餾倒吸擴展閱讀：

完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

⑩ 當減壓蒸餾操作結束後，應如何停止減壓蒸餾為什麼

蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，並慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然後關閉油泵和冷卻水。