蒸餾法測氨氮連接管路圖

『壹』 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊

1、取1.000ml經過絮凝沉澱的水樣於50ml比色管中；
2、用蒸餾水稀釋至50ml刻度線；
3、加內1.00ml酒石酸鉀鈉（50%）溶液容，混勻；
4、加1.500ml納氏試劑，混勻；
5、將配好的溶液靜置10min後檢測；
6、全程做空白試驗。
氨氮（mg/l）=263.16*A/Vml
註：V為取樣量。

『貳』 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟

納氏試劑比色法 1 原理 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2 儀器 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管. 2.2 分光光度計 2.3 pH計 3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水 3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備: 3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱. 3.2 1mol/L鹽酸溶液. 3.3 1mol/L氫氧化納溶液. 3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽. 3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫劑,如石蠟碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備: 3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 測定步驟 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線. 4.3 水樣的測定: 4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制. 4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度. 4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 5 計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後, 按下式計算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL. 6 注意事項: 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去. 6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 黏貼的，有問題再追問的~

『叄』 用蒸餾-滴定法測氨氮,為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了,都沒辦法滴定了啊,做的我很懊惱啊

最好按流程檢查：
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有機氮需要消解專後蒸餾；
2.蒸餾前需屬要採用NaOH調整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH後應立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管；
4.考慮是否有管路漏氣.

『肆』 測氨氮前期處理用蒸餾法時，為什麼餾出液達200ml

我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於讓硼內酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。個人愚見，僅供參考！

『伍』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『陸』 蒸餾法測定氨氮時 ，蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用來納氏試劑法或滴定法源測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

『柒』 用蒸餾-滴定法測定水中氨氮，其中蒸餾和滴定的原理方程式是什麼

滴定原理是用抄硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨，生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸；蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了，我不確定所以不能誤導你，反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨，我現在在外地，手上沒有資料，你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》，裡面有寫原理方程式，不過這本書可能比較難找，最好找找土壤學的教授看看有沒有，祝你好運，如果你不急以後可以再跟你交流。

『捌』 蒸餾比色測水中氨氮

納氏試劑分光來光度法源測水中氨氮對顯色的時間和顯色濃度有很大的要求，顯色時間應在25°左右控制在15-30min，少於這個時間顯色不充分，多於這個時間顯色值偏大，顯色濃度偏大時加入掩蔽劑時容易出現渾濁，不知道是不是這方面的問題

『玖』 實驗室測定氨氮最簡方法

最簡方法：
①水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水揚酸—
次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液為吸收液。
②標准曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
③水樣的測定：
a.分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標准曲線的繪制。
b.分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
④空白試驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。

『拾』 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積