① 結晶水含量測定實驗誤差分析(偏大,偏小,無影響)cuso4.Xh2o
坩堝不幹燥,或晶體表面有水。則加熱後這些水蒸發。算作減重部分。
在做這樣的重量法實驗的時候,初始質量-結束質量=結晶水的質量 。初始質量=硫酸銅+結晶水
結束質量=硫酸銅
現在初始=硫酸銅+結晶水+雜質水 結束質量=硫酸銅。當前情況:初始-結束=結晶水+雜質水
由於雜質水的存在,分析結果使結晶水的量變大。因此x值偏大。
偏大
偏小
偏小
偏小
時間太緊迫,要挨個分析清楚,來不及,先發答案,如果滿意,可以追問原因
② 聚合物能用蒸餾或重結晶的方法提純嗎
這個得看性質,不過基本上是不可以。
第一個,聚合物結晶的比較少,因回此重結晶就不存在了。而答且其結晶也不是百分百結晶,所以非晶部分還是依然含有雜質的,所以提純效果也不見得有多好。
蒸餾,一般來說會用這個,但前提是蒸餾的時候,聚合物會沉析出來,但如果它不析出來的話,你也就只能得到一堆黏稠液體,再也蒸不出去了。
所以空談這些方法基本上是不可以的,關鍵得看什麼聚合物及其性質。
僅供參考
③ 重結晶的實驗
重結晶提純法
一、實驗目的:
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法,其中包括以下幾點:
(1)樣品的溶解,突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
(2)過濾及熱過濾;菊花濾紙的折法。
(3)結晶及用活性炭脫色。
(4)抽濾:布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
(5)產品的乾燥,包括風干(自然晾乾)和烘乾(使用烘箱、紅外乾燥)時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高, 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出,而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為:
1.選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊,了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中,加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件:見曾紹瓊書P61。
2.將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時,溶劑可分批加入,邊加熱邊攪拌,至固體完全溶解後,再多加2O%左
右(這樣可避免熱過濾時,晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑,
否則冷後析不出晶體。
如需脫色,待溶液稍冷後,加入活性炭(用量為固體1-5%),煮沸5-10min(切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭,那樣會有暴沸的危險。)
3.趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時,先熟悉熱水漏斗的構造,放入菊花濾紙(要使菊花濾紙向外突出的稜角,
緊貼於漏斗壁上),先用少量熱的溶劑潤濕濾紙(以免干濾紙吸收溶液中的溶劑,使結晶析
出而堵塞濾紙孔),將溶液沿玻棒倒入,過濾時,漏鬥上可蓋上表面皿(凹面向下)減少溶
劑的揮發,盛溶液的器皿一般用錐形瓶(只有水溶液才可收集在燒杯中)。
3.結晶
1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已析出晶體,可加熱使之溶解),析出晶體,再用冷水充分冷卻。必要時,可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻(視具體情況而定,若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶,就不能採用此步驟)。
(2)有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在,使結晶不易析出,或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體,在這種情況下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易;或者投入晶種(同一物質的晶體,若無此物質的晶體,可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體),供給定型晶核,使晶體迅速形成。
(3)有時被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。用大量溶劑稀釋,雖可防止油狀物生成,但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產物。
4.抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式,將剪好的濾紙放入,濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣,否則濾紙會折過,濾液會從折邊處流過造成損失,將濾紙潤濕後,可先倒入部
分濾液(不要將溶液一次倒入)啟動水循環泵,通過緩沖瓶(安全瓶)上二通活塞調節真空
度,開始真空度可低些,這樣不致將濾紙抽破,待濾餅已結一層後,再將餘下溶液倒入,此
時真空度可逐漸升高些,直至抽「干」為止。
停泵時,要先打開放空閥(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。
5.結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾,除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶,表面上吸附有少量溶
劑,因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多,可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇,常用的方法有以下幾種:空氣晾乾的;烘乾(紅外燈或烘彩);用濾紙吸
干;置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1.重結晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何?
答:一般包括:(1)選擇適宜溶劑,製成熱的飽和溶液。(2)熱過濾,除去不溶性雜質(包
括脫色)。(3)冷卻結晶、抽濾,除去母液。(4)洗滌乾燥,除去附著母液和溶劑。
2.重結晶時,溶劑的用量為什麼不能過量太多,也不能過少?正確的應該如何?
答:過量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少,有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解,熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過濾
時,有部分溶劑被蒸發損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失,所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後,再多加20%左右。
3.用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入?為什麼不能在溶液沸騰時加入?
答:活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中,但當冷卻析出結晶體時,部分雜質又會被結晶吸附,使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入,並煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中,以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4.使用有機溶劑重結晶時,哪些操作容易著火?怎樣才能避免呢?
答:有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時要熄滅鄰近的一
切明火,最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器,因為它們瓶口較窄,溶劑
不易發,又便於搖動,促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的,嚴禁在石棉網上
直接加熱,必須裝上迴流冷凝管,並根據其沸點的高低,選用熱浴,若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢,需要較長時間,也要裝上迴流冷凝管,以免溶劑損失。
5.用水重結晶乙醯苯胺,在溶解過程中有無油狀物出現?這是什麼?
答:在溶解過程中會出現油狀物,此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃,但當乙
醯苯胺用水重結晶時,往往於83℃就熔化成液體,這時在水層有溶解的乙醯苯胺,在熔化
的乙醯苯胺層中含有水,故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺,所以應繼續加入溶劑,
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,有什麼不好?
答:如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。
7.停止抽濾前,如不先拔除橡皮管就關住水閥(泵)會有什麼問題產生?
答:如不先拔除橡皮管就關水泵,會發生水倒吸入抽濾瓶內,若需要的是濾液問題就大了。
8.某一有機化合物進行重結晶,最適合的溶劑應該具有哪些性質?
答:(1)與被提純的有機化合物不起化學反應。(2)對被提純的有機物應具有熱溶,冷
不溶性質。(3)雜質和被提純物質,應是一個熱溶,一個熱不溶。(4)對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。(5)溶劑的沸點,不宜太低(易損),也不宜太高(難除)。(6)
價廉易得無毒。
9.將溶液進行熱過濾時,為什麼要盡可能減少溶劑的揮發?如何減少其揮發?
答:溶劑揮發多了,會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中,造成損失,若用有機溶劑,揮發多了,造成浪費,還污染環境。
為此,過濾時漏斗應蓋上表面皿(凹面向下),可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器,一般用錐形瓶(水溶液除外),也可減少溶劑的揮發。
10.在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼?
答:用重結晶的同一溶劑進行洗滌,用量應盡量少,以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌,使最後的結晶產物易於乾燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩,我經常偷懶用重結晶,碰到幾個問題拉出來大家討論:
1』 選溶劑該有個什麼順序,不能每個常用溶劑都試一遍把!
2『什麼時候考慮用混合溶劑?
3』用混合溶劑時 (比如乙醇加水) 加多少水才合適?
4『重結晶的產率如何提高?
5』微量的產物,比如 100mg左右可不可以重結晶?
6『重結晶時經常得到油狀液,並不析出晶體,如何解決?
出現油比較麻煩,一般可以加晶種,或冷凍,可能會有效。出現油狀油的一個原因:那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了,將會出現油狀,解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解,再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低,加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚,可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨,隨著乙醚的不斷揮發,油狀物會漸漸凝為固體。原因有二:1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法,加入石油醚,沸騰,傾出上清液,底部油繼續加入石油醚熱提取,直至石油醚層無色,則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。(在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好,有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬)(很多人認為這種方法比較好)
另外成油的一個原因是降溫太快
④ 高一 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,步驟,誤差分析
1、實驗原理:
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。
2、實驗儀器:
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。
3、實驗步驟:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時
的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
4、誤差分析:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
謝謝
⑤ 高中哪些物質用蒸餾方法分離 哪些用結晶方法什麼重結晶
蒸餾是液體混合物中要得到某種液體,比如:酒精,蒸餾水……
結晶是固體混合物中要得到某種固體,比如:KClO3,NaCl……
重結晶是一個操作步驟,用於結晶後,但物體純度不高時的操作步驟
⑥ 求09年全國高中學生化學競賽大綱
這是08年4月最新發布的要求,今年沒有更改。
初賽基本要求
1. 有效數字 在化學計算和化學實驗中正確使用有效數字。定量儀器(天平、量筒、移液管、滴定管、容量瓶等等)測量數據的有效數字。數字運算的約化規則和運算結果的有效數字。實驗方法對有效數字的制約。
2. 氣體 理想氣體標准狀況(態)。理想氣體狀態方程。氣體常量R。體系標准壓力。分壓定律。氣體相對分子質量測定原理。氣體溶解度(亨利定律)。
3. 溶液溶液濃度。溶解度。濃度和溶解度的單位與換算。溶液配製(儀器的選擇)。重結晶方法以及溶質/溶劑相對量的估算。過濾與洗滌(洗滌液選擇、洗滌方式選擇)。重結晶和洗滌溶劑(包括混合溶劑)的選擇。膠體。分散相和連續相。膠體的形成和破壞。膠體的分類。膠粒的基本結構。
4. 容量分析被測物、基準物質、標准溶液、指示劑、滴定反應等基本概念。酸鹼滴定曲線(酸鹼強度、濃度、溶劑極性對滴定突躍影響的定性關系)。酸鹼滴定指示劑的選擇。以高錳酸鉀、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、EDTA為標准溶液的基本滴定反應。分析結果的計算。分析結果的准確度和精密度。
5. 原子結構 核外電子的運動狀態: 用s、p、d等表示基態構型(包括中性原子、正離子和負離子)核外電子排布。電離能、電子親合能、電負性。
6. 元素周期律與元素周期系周期。1~18族。主族與副族。過渡元素。主、副族同族元素從上到下性質變化一般規律;同周期元素從左到右性質變化一般規律。原子半徑和離子半徑。s、 p、d、ds、f區元素的基本化學性質和原子的電子構型。元素在周期表中的位置與核外電子結構(電子層數、價電子層與價電子數)的關系。最高氧化態與族序數的關系。對角線規則。金屬與非金屬在周期表中的位置。半金屬(類金屬)。主、副族的重要而常見元素的名稱、符號及在周期表中的位置、常見氧化態及其主要形體。鉑系元素的概念。
7. 分子結構路易斯結構式。價層電子對互斥模型。雜化軌道理論對簡單分子(包括離子)幾何構型的解釋。共價鍵。鍵長、鍵角、鍵能。σ鍵和π鍵。離域π鍵。共軛(離域)體系的一般性質。等電子體的一般概念。鍵的極性和分子的極性。相似相溶規律。對稱性基礎(限旋轉和旋轉軸、反映和鏡面、反演和對稱中心)。
8. 配合物路易斯酸鹼。配位鍵。重要而常見的配合物的中心離子(原子)和重要而常見的配體(水、羥離子、鹵離子、擬鹵離子、氨、酸根離子、不飽和烴等)。螯合物及螯合效應。重要而常見的配合反應。配合反應與酸鹼反應、沉澱反應、氧化還原反應的關系(定性說明)。配合物幾何構型和異構現象的基本概念和基本事實。配合物的雜化軌道理論。用雜化軌道理論說明配合物的磁性和穩定性。用八面體配合物的晶體場理論說明Ti(H2O)63+的顏色。軟硬酸鹼的基本概念和重要的軟酸軟鹼和硬酸硬鹼。
9. 分子間作用力 范德華力、氫鍵以及其他分子間作用力的能量及與物質性質的關系。
10. 晶體結構 分子晶體、原子晶體、離子晶體和金屬晶體。晶胞(定義、晶胞參數和原子坐標)及以晶胞為基礎的計算。點陣(晶格)能。配位數。晶體的堆積與填隙模型。常見的晶體結構類型:NaCl、CsCl、閃鋅礦(ZnS)、螢石(CaF2)、金剛石、石墨、硒、冰、乾冰、金紅石、二氧化硅、鈣鈦礦、鉀、鎂、銅等。
11. 化學平衡 平衡常數與轉化率。弱酸、弱鹼的電離常數。溶度積。利用平衡常數的計算。熵(混亂度)的初步概念及與自發反應方向的關系。
12. 離子方程式的正確書寫。
13. 電化學氧化態。氧化還原的基本概念和反應式的書寫與配平。原電池。電極符號、電極反應、原電池符號、原電池反應。標准電極電勢。用標准電極電勢判斷反應的方向及氧化劑與還原劑的強弱。電解池的電極符號與電極反應。電解與電鍍。電化學腐蝕。常見化學電源。pH、絡合劑、沉澱劑對氧化還原反應影響的說明。
14. 元素化學鹵素、氧、硫、氮、磷、碳、硅、錫、鉛、硼、鋁。鹼金屬、鹼土金屬、稀有氣體。鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、銀、金、鋅、汞、鉬、鎢。過渡元素氧化態。氧化物和氫氧化物的酸鹼性和兩性。常見難溶物。氫化物的基本分類和主要性質。常見無機酸鹼的基本性質。水溶液中的常見離子的顏色、化學性質、定性檢出(不包括特殊試劑)和一般分離方法。制備單質的一般方法。
15. 有機化學有機化合物基本類型——烷、烯、炔、環烴、芳香烴、鹵代烴、醇、酚、醚、醛、酮、酸、酯、胺、醯胺、硝基化合物以及磺酸的命名、基本性質及相互轉化。異構現象。加成反應。馬可尼科夫規則。取代反應。芳環取代反應及定位規則。芳香烴側鏈的取代反應和氧化反應。碳鏈增長與縮短的基本反應。分子的手性及不對稱碳原子的R、S構型判斷。糖、脂肪、蛋白質的基本概念、通式和典型物質、基本性質、結構特徵及結構表達式。
16. 天然高分子與合成高分子化學的初步知識(單體、主要合成反應、主要類別、基本性質、主要應用)。
決賽基本要求
本基本要求在初賽要求基礎上增加下列內容,數學工具不涉及微積分。
1. 原子結構 四個量子數的物理意義及取值。氫原子和類氫離子的原子軌道能量的計算。s、p、d原子軌道輪廓圖及應用。
2. 分子結構 分子軌道基本概念。定域鍵鍵級。分子軌道理論對氧分子、氮分子、一氧化碳分子、一氧化氮分子的結構和性質的理解及應用。一維箱中粒子模型對共軛體系電子吸收光譜的解釋。超分子的基本概念。
3. 晶體結構 點陣的基本概念。晶系。根據宏觀對稱元素確定晶系。晶系與晶胞形狀的關系。十四種空間點陣類型。點陣的帶心(體心、面心、底心)結構的判別。正當晶胞。布拉格方程。
4. 化學熱力學基礎熱力學能(內能)、焓、熱容、自由能和熵。生成焓、生成自由能、標准熵及有關計算。反應的自由能變化與反應的方向性。吉布斯-亥姆霍茲方程及其應用。范特霍夫等溫方程及其應用。標准自由能與標准平衡常數。平衡常數與溫度的關系。熱化學循環。相、相律和單組分相圖。克拉貝龍方程及其應用。
5. 稀溶液的通性(不要求化學勢)。
6. 化學動力學基礎反應速率基本概念。速率方程。反應級數。用實驗數據推求反應級數。一級反應積分式及有關計算(速率常數、半衰期、碳-14法斷代等)。阿累尼烏斯方程及計算(活化能的概念與計算;速率常數的計算;溫度對速率常數影響的計算等)。反應進程圖。活化能與反應熱的關系。反應機理一般概念及推求速率方程(速控步驟、平衡假設和穩態假設)。離子反應機理和自由基反應機理基本概念及典型實例。催化劑及對反應的影響(反應進程圖)。多相反應的反應分子數和轉化數。
7. 酸鹼質子理論 緩沖溶液的基本概念、典型緩沖體系的配製和pH計算。利用酸鹼平衡常數的計算。溶度積原理及有關計算。
8. Nernst方程及有關計算。原電池電動勢的計算。pH對原電池的電動勢、電極電勢、氧化還原反應方向的影響。沉澱劑、絡合劑對氧化還原反應方向的影響。用自由能計算電極電勢和平衡常數或反之。
9. 配合物的晶體場理論 化學光譜序列。配合物的磁性。分裂能、電子成對能、穩定化能。利用配合物平衡常數的計算。絡合滴定。軟硬酸鹼。配位場理論對八面體配合物的解釋。
10. 元素化學描述性知識達到國際競賽大綱二級水平。
11. 自然界氮、氧、碳的循環。環境污染及治理、生態平衡、綠色化學的一般概念。
12. 有機化學描述性知識達到國際競賽大綱二級水平(不要求不對稱合成,不要求外消旋體拆分)。
13. 氨基酸、多肽與蛋白質的基本概念。DNA與RNA。
14. 糖的基本概念。葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖。糖苷。纖維素與澱粉。
15. 有機立體化學基本概念。構型與構象。順反異構(trans-、cis-和Z-、E-構型)。對映異構與非對映異構。endo-和exo-。D,L構型。
16. 利用有機物的基本反應對簡單化合物的鑒定和結構推斷。
17. 制備與合成的基本操作用電子天平稱量。配製溶液、加熱、冷卻、沉澱、結晶、重結晶、過濾(含抽濾)、洗滌、濃縮蒸發、常壓蒸餾與迴流、傾析、分液、攪拌、乾燥。通過中間過程檢測(如pH、溫度、顏色等)對實驗條件進行控制。產率和轉化率的計算。實驗室安全與事故緊急處置的知識與操作。廢棄物處置。儀器洗滌與乾燥。實驗工作檯面的安排和整理。原始數據的記錄與處理。
18. 常見容量分析的基本操作、基本反應及分析結果的計算。容量分析的誤差分析。
19. 分光光度法。比色分析。
⑦ 蒸發和蒸餾和萃取分液還有重結晶的適用范圍,主要儀器,用品,舉實例拜託各位了 3Q
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。2.3.1 基本原理液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起
⑧ 蒸餾,重結晶,萃取的原理和選擇實際的條件分別是什麼
蒸餾是應用沸點不同
重結晶是應用溶解度不同
萃取是應用不相容原理
⑨ 怎樣區分萃取、蒸餾、重結晶
這三者還是很好區分的。
萃取一般用於分離兩種不相混溶的液體,用分液漏斗操作;
蒸餾常內用來分容離沸點相差較大的可以混溶的液體,儀器為蒸餾瓶、冷凝管、接受瓶等;
重結晶是用來分離固體混合物的,利用溶解度差異來提純固體,一般需要用到加熱的儀器、漏斗、玻璃棒等。
⑩ 在重結晶與蒸餾實驗中對應實驗步驟的實驗現象
做一遍就知道了吧
這個好做,沒有失敗的理由啊