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水樣不蒸餾檢測的氨氮准嗎

發布時間:2022-02-26 05:28:41

❶ 怎樣測試污水中的氨氮的含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。

❷ 我做污水的氨氮方法是師傅教的,做出的數據不準。求高手指點。我用的方法是:水樣經過稀釋後移取5毫升到...

稀釋倍數的問題,,可能原水水樣濃度太高或太低,稀釋倍數不合適導致的
還有就是酒石酸鉀和納氏試劑的標准液你是多久配一次,標准曲線建議每年使用四隻,每季度重新做一次

❸ 做水質氨氮水樣必須蒸餾

蒸餾可以起到凈化的作用,消除干擾,可提高靈敏度,使測定結果更准確。

❹ 我們所檢測的水樣凍冰了,導致檢測結果很不準確。主要檢測是COD 和 氨氮,檢測出來的數值和標樣相差太多!

COD影響不大,氨氮必需在取樣30分鍾內進行測驗,否則變化較大。

❺ 蒸餾比色測水中氨氮

納氏試劑分光來光度法源測水中氨氮對顯色的時間和顯色濃度有很大的要求,顯色時間應在25°左右控制在15-30min,少於這個時間顯色不充分,多於這個時間顯色值偏大,顯色濃度偏大時加入掩蔽劑時容易出現渾濁,不知道是不是這方面的問題

❻ 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容,所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下:
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至ph<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

❼ 分析氨氮樣品必須是清亮的才能做吸光度嗎,混濁的樣品吸光度准確吧

方法的選擇
氨氮檢測方法,通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應的預處理,苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。
水樣預處理
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法,對污染嚴重的水或工業廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。
1、絮凝沉澱法
概 述
加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾去除顏色和渾濁等。
儀 器
100ml具塞量筒或比色管。
試 劑
(1)10%(m/V)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。
(2)25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步 驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
2、蒸餾法
概 述
調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾;pH過高能促使有機氮的水解,導致結果偏高),蒸餾釋出的氨,被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸比色法時,則以硫酸溶液為吸收液。
儀 器
帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
試 劑
水樣稀釋及試劑配製均用無氨水。
(1)無氨水制備:
①蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初濾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。
②離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
(2)1mol/L鹽酸溶液。
(3)1mol/L氫氧化鈉溶液。
(4)輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
(5)0.05%溴百里酚藍指示液(pH6.0—7.6)。
(6)防沫劑,如石蠟碎片。
(7)吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水稀釋至1L。②硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。

❽ 如果廢水中氨氮含量是80mg/L,用納氏法檢測准確一點還是滴定法檢測准確一點啊

我感覺用納氏法比滴定法准確一點,因為滴定法是容量分析,納氏法是比色分析,容量分析的允許誤差大於比色分析的允許誤差。你要將水樣逐級稀釋,然後測定。

❾ 滴定法測水中氨氮時候,蒸餾目的是什麼如果我用的液體不是污水,不蒸餾可以嗎直接用硼酸吸收氯化銨

蒸餾的目的是進行水樣預處理,不是污水不蒸餾液也可以,可直接吸收。不影響結果。

❿ 氨氮預處理可不可以只絮凝沉降,不蒸餾呀

這要看你的測定水樣情況,預蒸餾的目的是去除雜質影響,水質情況情況復雜內,如存在影響測容定的可溶性雜質,色度或者是濁度較高,同時氨氮值相對較低的情況下進行預蒸餾。以加強數據准確性。
如果水樣雜質較少,完全不需要預蒸餾。

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