A. 聚乙烯吡咯烷酮的制備
PVP是以單體乙烯基吡咯烷酮(NVP)為原料,通過本體聚合、溶液聚合等方法得到。在本體聚合制備過程中,由於存在反應體系粘度大,聚合物不容易擴散,聚合反應熱不容易移走導致局部過熱等問題,因此得到的產品分子量低,殘留單體的含量高,而且多呈黃色,沒有太大實用價值。工業上一般都採用溶液聚合法合成PVP。PVP生產聚合有二條主要路線,第一是N-2-吡咯烷酮(NVP)在有機溶劑中進行溶液聚合,然後進行蒸汽汽提。第二條路線為NVP單體與水溶性陽離子、陰離子或非離子單體進行水溶液聚合。
將NVP單體直接加熱到140℃以上,或者在NVP溶液中加入引發劑加熱,或者在NVP的溶液中(溶劑可以是水、乙醇、苯等)加入引發劑通過自由基溶液聚合,或者直接用光照射NVP單體或其溶液都可以得到PVP均聚物,聚合方法不同,得到的聚合物結構和性能都有所不同,其中自由基溶液聚合得到的聚合物組成、結構較均勻。性能也比較穩定,是NVP均聚最常用的方法,調節單體濃度、聚合溫度、引發劑用量等反應條件即可以得到不同分子量和不同水溶性的PVP均聚物。
工藝一:將NVP配置成質量分數為50%的溶液,用少量過氧化氫作為催化劑,在偶氮二異丁腈作用下,於50℃下引發聚合,使NVP幾乎全部轉化成PVP。再向聚合物中加氨水,使殘存的偶氮二異丁腈分解,單體聚合轉化率近100%,固含量50%。
工藝二:在250 mL四口燒瓶中加入0.4 g分散劑P(NVP-co-VAc)和80 g分散介質乙酸乙酯,70℃恆溫水浴攪拌溶解後,加入20 g單體NVP和0.15 g引發劑AIBN,氮氣氛圍下反應6 h,冷卻並過濾,不溶物置於真空乾燥箱內真空乾燥24h,得白色PVP固體粉末。
PVP的聚合中絕大多數使用AIBN做引發劑,未見有用水溶性偶氮類引發劑進行引發合成PVP的文獻,但有人正在做這一方面的工作。由於NVP單體與PVP均是溶於水的,完全可以使用水溶性的偶氮類引發劑引發聚合生成線性PVP高分子,況且AIBN含有對人體有害的基團氰基,而水溶性偶氮類引發劑大多不含氰基,PVP又是大多用於與人體直接接觸的產品,所以水溶性偶氮引發劑比AIBN更有優勢。
B. 乙烯吡咯烷酮(NVP)如何純化
乙烯吡咯烷酮(NVP)的純化
可以減壓蒸餾的方式來。
油泵60度左右,最好不要超過80,容易自聚,
從溶劑里蒸出來可以到100多度不壞,
C. n甲基吡咯烷酮 除膠
在1L NMP中加入100ml無水苯,進行共沸蒸餾,收集苯和水的共沸物.將余液與氧化鋇一起搖震,濾除乾燥劑,用分餾柱進行減壓蒸餾.
D. 溶劑N-甲基吡咯烷酮(NMP)的無水處理
E. 求含N-甲基吡咯烷酮廢水的處理
若要處理可以利用MOFS裝置,集預處理、高級氧化、生化處理為一體的設施。
若要回收,考慮蒸發,萃取。答案參考自環保通。
F. 求蒸餾N-甲基吡咯烷酮水分和純度的測定方法
水分可以使用卡氏試劑滴定,選用醛、酮專用試劑,含量可以使用液相色譜測純度內 分析測試網路網容,分析行業的網路知道,有問題可找我,網路上搜下就有。
我公司就生產N-甲基吡咯烷酮(NMP)的,其水分採用微量水分測定儀(K.F.庫侖法);純度採用GC-FID測定,色譜柱採用強極性WAX毛細管柱,但是有的廠家也有使用中等極性柱(如DB-225、DB-210)和非極性柱的(如DB-1、DB-5)。
G. N-甲基吡咯烷酮的制備技術
目前
N-甲基吡咯烷酮工業化生產工藝主要有
3
種
a)γ
-丁內酯(
GBL)
與單甲基胺(
MMA)
反應合成
N-甲基吡咯烷酮;
b)
γ-丁內酯和混合胺反應合成
N-甲基吡咯烷酮;
c)
1,
4-丁二醇脫氫-胺化制備
N-甲基吡咯烷酮
γ-丁內酯與單甲基胺無催化反應合成
N-甲基吡咯烷酮是最經典的合成方法。工業上採用的反應器類型為管型絕熱式反應器,
壓力為
30
~
90
個大氣壓。總的反應過程分成加成和環化兩步反應:
反應完畢後經過閃蒸、精餾等分離步驟得到純品。
H. 聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 怎麼溶解我用1克PVP粉末倒入100ml水中,來製作1%的PVP溶液,一天了還沒溶掉,為什麼
親自試驗,多次重復,效果良好。
將純水或去離子水加熱到80~90℃,
用攪拌機邊攪拌邊緩慢將PVP粉體倒入水中,
10min左右溶解,靜止脫泡後即可使用。
PVP的溶解性 與其聚合度的不同 密切相關。
常溫不易溶解的聚合度應該屬於比較大的。
I. 聚乙烯吡咯烷酮如何才能容易溶解有什麼方法可以改進
用有機溶劑,比如乙醚,二氯甲烷,振盪,會溶解得很好!