三氯化磷蒸餾方法

A. 1噸草銨膦需要多少噸亞磷酸三乙酯，三氯化磷

三氯化磷生產亞磷酸的工藝：鹽酸中水解，真空蒸餾脫氯化氫，結晶，離心分離即可得到產品。
一種亞磷酸三乙酯生產工藝，以無水乙醇、三氯化磷為主要原料，經合成反應、水洗、分層、乾燥、蒸餾主要步驟製得所期望的產品，合成反應中通入氨氣，其特徵是所用原料中還有鄰二氯苯、NN--二甲基苯胺，上述各種原料占所有原料總量的重量百分比為：無水乙醇9.50%～10.30%,三氯化磷9.39%～10.26%,鄰二氯苯58.37%～68.53%,NN--二甲基苯胺12.32%～21.41%,具體操作方法如下：合成反應：先將由鄰二氯苯與NN--二甲基苯胺配製好的混合溶劑和含量≥99 .00%的乙醇加入合成釜，並攪拌，同時將冷凍鹽水通入合成釜夾套和釜內盤管，當釜內溫度低於10℃時，開始向釜內滴加計量好的含量≥98.50%的三氯化磷，同時將氨氣通入反應釜底，反應中控制PH值為6～7,控制反應溫度為20℃～30℃，三氯化磷在2h～5h內滴完，當溫度偏高時要同時降低三氯化磷滴加速度和氨氣流量，三氯化磷滴加結束後，繼續通入冷凍鹽水，直至釜內溫度低於10℃；
水洗、分層、乾燥：在水洗釜內注入濃度為1.0%～1.3%的鹼水，將冷凍鹽水通入釜內盤管，並攪拌，當釜內 鹼水溫度降至10℃以下時，將合成反應後的合成物料放入水洗釜內進行水洗，水洗時間10～12min,接著將水洗好的物料抽入分層釜內沉降0.8～1.5h,再將分層後的上層混合物料抽入填滿粗鹽的乾燥塔內脫水乾燥，得到亞磷酸三乙酯粗酯，該粗酯進入粗酯貯槽備用；
蒸餾：將粗酯抽入蒸餾釜內，調整控制釜內蒸汽壓力為0.04～0.045MPa,開啟冷凝器水泵，調節真空微調閥，保持蒸餾塔頂真空為-0.092MPa至-0.094MPa,使物料在系統中處於全迴流狀態，當塔頂溫度t達62℃～64 ℃且迴流平衡後，開始出前餾，當t達72℃～74℃且取樣分析亞磷酸三乙酯含量≥99.2%時打開成品收料閥，收取成品，當t達82℃～84℃，且取樣含量≤99.2%時，改收後餾，當t達108℃且取樣分析亞磷酸三乙酯含量≤6%時，排放系統真空，關停蒸汽和水泵，把釜內殘液放入補液槽中降溫後循環利用，每批前餾、後餾投入下一釜與粗酯一起蒸餾，對釜內抽出的氣體用鄰二氯苯回收後再用於合成反應，最後成品計量包裝；
以上操作均在密封狀態下進行。

B. 三氯氧磷的制備方法

氯化水解法：將三氯化磷加入反應器中，通入氯氣，同時滴加水，控制氯水比在3.94左右，通氯氣和滴水速度分別為25～35kg/h和6.25～8.8 kg/h。用夾套蒸汽加熱至105～109℃使反應器內反應物汽化，經冷凝器冷凝後，再迴流入反應器中。二次通入氯氣，繼續氯化殘存的三氯化磷。迴流至反應物色澤潔白、三氯化磷殘存量在0.2%以下時，可由冷凝器導出作為三氯氧磷成品。其
PCI3+Cl2+H2O→POCl3+2HCl↑
反應生成的氯化氫氣體，經水吸收生成稀鹽酸。
或者利用五氯化磷與五氧化二磷的反應。但是反應物都為固態，反應效果不佳。用氯氣氯化PCl3和P4O10的混合物，生成的PCl5同時再與P4O10反應，效果會好一些。產生的POCl3自身就可作反應溶劑： 6 PCl3 + 6 Cl2 → 6 PCl5 6 PCl5 + P4O10 → 10 POCl3 五氯化磷水解時也會產生POCl3，但副反應較多，反應不易控制。

C. 三氯化磷怎麼製取

將Cl2迅速而又不間斷地通入足量白磷中，氯氣與白磷會發生反應，產生火焰。
三氯化磷和五氯化磷的物理常數如下：
熔點 沸點
三氯化磷 －112℃ 76℃
五氯化磷 148℃ 200℃分解
三氯化磷遇到水蒸氣強烈反應，甚至發生爆炸,應除去Cl2中的水分.

D. 三氯化磷是液態嗎

三氯化磷，分子式：PCl3。一種無色透明液體，沸點76℃，在潮濕空氣中能水解成亞磷酸和氯化氫，發生白煙而變質，須密封貯藏。遇乙醇和水起水解反應，遇氧能生成氧氯化磷。
可與醇反應生成氯代烷。
【性狀】
無色澄明液體。
【溶解情況】
溶於苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。
【用途】
用於制農葯敵百蟲、硫氯化磷、氧氯化磷、亞磷酸、亞磷酸酯，也用作氯化劑、催化劑、溶劑等。
【制備或來源】
將乾燥的氯氣通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再經蒸餾精製而成。
【健康危害】
三氯化磷在空氣中可生成鹽酸霧。對皮膚、粘膜有刺激腐蝕作用。短期內吸入大量蒸氣可引起上呼吸道刺激症狀，出現咽喉炎、支氣管炎，嚴重者可發生喉頭水腫致窒息、肺炎或肺水腫。皮膚及眼接觸，可引起刺激症狀或灼傷。嚴重眼灼傷可致失明。慢性影響：長期低濃度接觸可引起眼及呼吸道刺激症狀。可引起磷毒性口腔病。

E. 三氯化磷技術

三氯化磷

【中文名稱】三氯化磷；氯化磷（Ⅲ）
【英文名稱】phosohorus trichloride
【結構或分子式】

P原子以sp3雜化軌道形成σ鍵。分子形狀為三角錐形。
【相對分子量或原子量】137.33
【密度】1.574
【熔點（℃）】-112
【沸點（℃）】76
【蒸氣壓（Pa）】133（-51.8℃）；1333（-21.5℃）；13332（20.6℃）
【毒性LD50(mg/kg)】
大鼠經口550。
【性狀】
無色澄明液體。
【溶解情況】
溶於苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。
【用途】
用於制農葯敵百蟲、硫氯化磷、氧氯化磷、亞磷酸、亞磷酸酯，也用作氯化劑、催化劑、溶劑等。
【制備或來源】
將乾燥的氯氣通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再經蒸餾精製而成。
【其他】
露於潮濕空氣中，能水解成亞磷酸和氯化氫，發生白煙而變質。必須密封貯藏。遇乙醇和水起水解反應，遇氧能生成氧氯化磷。。
性質：無色澄清的發煙液體，相對密度1.574(21℃)，熔點-112℃，沸點75.5℃，蒸汽壓 13.33kPa(21℃)，溶於乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和四氯化碳。露於空氣中能吸濕水解，成亞磷酸和氯化氫，發生白煙而變質。與氧作用生成三氯氧磷，與氯作用生成五氯化磷，與有機物接觸會著火。易燃。易刺激黏膜，有腐蝕性。有毒！
CAS No.： 7719-12-2
第一部分：化學品名稱 回目錄
化學品中文名稱： 三氯化磷
化學品英文名稱： phosphorus trichloride
中文名稱2：
英文名稱2：
技術說明書編碼： 967
CAS No.： 7719-12-2
分子式： PCl3
分子量： 137.34
第二部分：成分/組成信息 回目錄
有害物成分 含量 CAS No.
三氯化磷 ≥99.0% 7719-12-2
第三部分：危險性概述 回目錄
危險性類別：
侵入途徑：
健康危害： 三氯化磷在空氣中可生成鹽酸霧。對皮膚、粘膜有刺激腐蝕作用。短期內吸入大量蒸氣可引起上呼吸道刺激症狀，出現咽喉炎、支氣管炎，嚴重者可發生喉頭水腫致窒息、肺炎或肺水腫。皮膚及眼接觸，可引起刺激症狀或灼傷。嚴重眼灼傷可致失明。慢性影響：長期低濃度接觸可引起眼及呼吸道刺激症狀。可引起磷毒性口腔病。
環境危害： 對環境有危害，對水體可造成污染。
燃爆危險： 本品不燃，具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷。
第四部分：急救措施 回目錄
皮膚接觸： 立即脫去污染的衣著，立即用清潔棉花或布等吸去液體。用大量流動清水沖洗。就醫。
眼睛接觸： 立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鍾。就醫。
吸入： 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入： 用水漱口，無腐蝕症狀者洗胃。忌服油類。就醫。
第五部分：消防措施 回目錄
危險特性： 遇水猛烈分解, 產生大量的熱和濃煙, 甚至爆炸。對很多金屬尤其是潮濕空氣存在下有腐蝕性。
有害燃燒產物： 氯化氫、氧化磷、磷烷。
滅火方法： 消防人員必須穿全身耐酸鹼消防服。滅火劑：乾粉、二氧化碳、乾燥砂土。禁止用水。
第六部分：泄漏應急處理 回目錄
應急處理： 迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並立即隔離150m，嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸鹼工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。在專家指導下清除。
第七部分：操作處置與儲存 回目錄
操作注意事項： 密閉操作，注意通風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿橡膠耐酸鹼服，戴橡膠耐酸鹼手套。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹼類接觸。尤其要注意避免與水接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項： 儲存於陰涼、乾燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過25℃，相對濕度不超過75％。包裝必須密封，切勿受潮。應與氧化劑、酸類、鹼類、食用化學品分開存放，切忌混儲。不宜久存，以免變質。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
第八部分：接觸控制/個體防護 回目錄
職業接觸限值
中國MAC(mg/m3)： 0.5
前蘇聯MAC(mg/m3)： 0.2
TLVTN： OSHA 0.5ppm,2.8mg/m3; ACGIH 0.2ppm,1.1mg/m3
TLVWN： ACGIH 0.5ppm,2.8mg/m3
監測方法： 鉬酸銨比色法
工程式控制制： 密閉操作，注意通風。盡可能機械化、自動化。提供安全淋浴和洗眼設備。
呼吸系統防護： 可能接觸其蒸氣時，必須佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩）或隔離式呼吸器。緊急事態搶救或撤離時，建議佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護： 戴化學安全防護眼鏡。
身體防護： 穿橡膠耐酸鹼服。
手防護： 戴橡膠耐酸鹼手套。
其他防護： 工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗後備用。保持良好的衛生習慣。
第九部分：理化特性 回目錄
主要成分： 含量: 工業級 一級≥99.0％; 二級≥96.0％; 試劑級 分析純≥95.5％。
外觀與性狀： 無色澄清液體，在潮濕空氣中發煙。
pH：
熔點(℃)： -111.8
沸點(℃)： 74.2
相對密度(水=1)： 1.57
相對蒸氣密度(空氣=1)： 4.75
飽和蒸氣壓(kPa)： 13.33(21℃)
燃燒熱(kJ/mol)： 無意義
臨界溫度(℃)： 無資料
臨界壓力(MPa)： 無資料
辛醇/水分配系數的對數值： 無資料
閃點(℃)： 無意義
引燃溫度(℃)： 無意義
爆炸上限%(V/V)： 無意義
爆炸下限%(V/V)： 無意義
溶解性： 可混溶於二硫化碳、醚、四氯化碳、苯。
主要用途： 用於製造有機磷化合物，也用作試劑等。
其它理化性質：
第十部分：穩定性和反應活性 回目錄
穩定性：
禁配物： 強鹼、強氧化劑、水、酸類、醇類、鉀、鈉、金屬氧化物。
避免接觸的條件： 潮濕空氣。
聚合危害：
分解產物：
第十一部分：毒理學資料 回目錄
急性毒性： LD50：550 mg/kg(大鼠經口)
LC50：582.4mg/m3，4小時(大鼠吸入)
亞急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突變性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生態學資料 回目錄
生態毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物積累性：
其它有害作用： 該物質對環境有危害，應特別注意對水體的污染。
第十三部分：廢棄處置 回目錄
廢棄物性質：
廢棄處置方法： 根據國家和地方有關法規的要求處置。或與廠商或製造商聯系，確定處置方法。
廢棄注意事項：
第十四部分：運輸信息 回目錄
危險貨物編號： 81041
UN編號： 1809
包裝標志：
包裝類別： O52
包裝方法： 閉口厚鋼桶，採用2～3毫米厚的鋼板焊接製成，桶身套有兩道滾箍。螺紋口、蓋、墊圈等封口件配套完好，每桶凈重不超過300 公斤；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全開口鋼桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺紋口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。
運輸注意事項： 鐵路運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規則》中的危險貨物配裝表進行配裝。起運時包裝要完整，裝載應穩妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與氧化劑、酸類、鹼類、食用化學品等混裝混運。運輸時運輸車輛應配備泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛，勿在居民區和人口稠密區停留。
第十五部分：法規信息 回目錄
法規信息 化學危險物品安全管理條例 (1987年2月17日國務院發布)，化學危險物品安全管理條例實施細則 (化勞發[1992] 677號)，工作場所安全使用化學品規定 ([1996]勞部發423號)等法規，針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定；常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質劃為第8.1 類酸性腐蝕品；車間空氣中三氯化磷衛生標准 (GB 11516-89)，規定了車間空氣中該物質的最高容許濃度及檢測方法。其它法規：三氯化磷生產安全技術規定 (HGA013-83)。

F. 三氯化磷蒸餾

蒸餾過程氮氣保護，蒸完之後密封保存還有一個是真空蒸的，操作比較麻煩，儀器也不好整貌似沒有其他純化方法了

G. 三氯化磷夏季怎樣儲存

密閉包裝，避光保存，切勿受潮。與鹼類、氧化劑、金屬粉末分儲。注意個體防護，嚴禁身體直接接觸。皮膚（眼睛）接觸，用流動清水沖洗。
三氯化磷在空氣中可生成鹽酸霧。對皮膚、粘膜有刺激腐蝕作用。短期內吸入大量蒸氣可引起上呼吸道刺激症狀，出現咽喉炎、支氣管炎，嚴重者可發生喉頭水腫致窒息、肺炎或肺水腫。皮膚及眼接觸，可引起刺激症狀或灼傷。嚴重眼灼傷可致失明。慢性影響：長期低濃度接觸可引起眼及呼吸道刺激症狀。可引起磷毒性口腔病。

H. 判斷三氯化鐵，氯化亞鐵，五氯化磷，三氯化磷的熔點，為什麼

按順序升高：三氯化磷 五氯化磷 三氯化鐵 氯化亞鐵，因為，化合物的共價傾向越明顯則溶沸點越低。樓下的那位仁兄，這幾個化合物裡面只有氯化亞鐵是較明顯的離子化合物肯定熔點最高，剩下的三者中氯化鐵屬於金屬氯化物，所以熔點高於剩下的二者，對於磷我們知道共價化合物分子間僅受到范德華力，其大小與分子量成正比（相同元素組成的情況下），所以五氯化磷大於三氯化磷～～～

不想多說，「寶木沉香」我哪句說錯了吧？你自己說的和我的有何區別？你不是也承認三氯化鐵的共價傾向大於氯化亞鐵？然後再拿金屬氯化物和非金屬氯化物比較，接著拿兩個非金屬氯化物比較范德華力而得到答案么？我哪句不合適了？自己也是讀過大學的吧，你覺得我有錯誤就指出來啊，自己又說不出= =不知道在糾結些什麼。我勒個去的

I. 為什麼不能用過濾的方法分解 三氯化磷與五氯化磷

三氯化磷
:無色澄清
液體
五氯化磷:白色
固體
兩者狀態不同
PCl3和PCl5都極易和空氣中的H2O發生水解反應
釋放出大量HCl白霧
不可以在空氣中有過濾方法分開

J. 求製造三氯化磷的詳細流程

將乾燥的氯氣通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再經蒸餾精製而成。

原料：黃磷，液氯將黃磷加熱熔融後，由專用的黃磷液下往復泵輸入到已經加有適量三氯化磷作母液，的反應器內，通氯，進行放熱反應，生成的三氯化磷蒸氣進入精餾塔精餾，得三氯化磷流入貯罐。反應式 2P + 3Cl2→ 2PCl3+ 313．95kJ／mol
(1)熔磷 將黃磷投入熔化罐加熱熔融。黃磷是自燃物品，需貯於水中，離開水面極易自燃，故投料前熔磷罐必須充氮或二氧化碳，驅凈空氣。投料時，動作要快，以防自燃。黃磷的熔點甚低，加熱溫度不必太高，可用夾層熱水加熱。

(2)反應 黃磷與氯氣在反應器中反應，生成三氯化磷。反應迅速，並放出大量的熱，危險性很大。
①反應時必須先加入適量的三氯化磷，生產上稱為「底磷」，使黃磷與三氯化磷混合後，再通入氯氣進行反應，這樣比較穩妥。生產中還必須定期測定「底磷」的含量，勿使過少。

②黃磷與氯氣的比例必須適當，如果黃磷量不足，則氯氣與三氯化磷作用，將生成五氯化磷。後者為白色固體，容易升華，往往堵塞管道，導致事故的發生。若五氯化磷量已較多，在投入黃磷時，則立即與黃磷猛烈反應而還原成大量三氯化磷。
其反應如下： 3PCl5 +2p → 5PCl3 在反應過程中，因產生高溫，三氯化磷大量氣化，以致壓力升高，容易發生沖料。沖料後，將使黃磷一起噴出，黃磷遇空氣即自燃，容易引起火災；有時來不及沖料就發生爆炸，後果極為嚴重。在生產中已有事故教訓，必須充分警惕。所以要採用專用的液下往復泵來輸送熔融的黃磷。用這種泵輸送黃磷，能使加入磷的量不會一次過多，可以防止與五氯化磷猛烈反應而造成爆炸或沖料。
③反應產生大量熱量，必須及時冷卻。冷卻方法宜將冷水沿反應器壁四面噴淋，不宜採用夾層通冷水的方法，以防萬一器壁滲漏，夾層冷卻水的壓力使水進入反應器中，與三氯化磷猛烈反應而引起爆炸。 PCl3 + 3H2O → H3PO3+3HCl↑即使用噴淋法，也要經常檢修反應器，嚴防滲漏。冷凝器同樣如此。
④通氯氣的管道必須插入反應液底部。如果管道折斷，氯氣在液面上與三氯化磷反應生成五氯化磷：PCl3+Cl2→PCl5 (五氯化磷) 則在加入熔磷時極易發生爆炸或沖料。
⑤控制反應器內「底磷」液面，可以採用底磷浮標儀，或稱「底磷浮標」。「底磷浮標」一般可以根據反應罐內在一定溫度下黃磷與三氯化磷的混合比重製成。浮標上端裝上鐵桿，外套一個螺管式變壓器，再接儀表指示。根據浮標的高度不同，而產生的電流也不同，即可判斷出「底磷」液位的高度。

(3)精餾從反應器出來的熱的氣化了的三氯化磷在精餾塔中精餾，取得三氯化磷冷凝液，進入貯槽。若三氯化磷含游離磷高，在脫酸及下一步化合反應時會因黃磷自燃而引起燃燒爆炸，所以應嚴格控制三氯化磷的質量。