硝基苯的蒸餾流程圖

1. 用苯製取硝基苯的步驟

用品：小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻管、單孔軟木塞。 濃硝酸(69％)、濃硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氫原子能被硝酸分子中的硝基所取代，這種反應叫做硝化反應。

操作：在一個小燒瓶里盛濃硫酸8毫升和濃硝酸5毫升，浸在冷水裡慢慢振盪，使混和均勻。

然後把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把燒瓶浸在冷水裡，同時小心地振盪。一方面使這些液體能充分混和，另一方面不使液體的溫度升得過高。

苯加完後為了使硝化反應進行得更完全，在燒瓶上配以帶有80厘米長的直玻管(迴流管)的單孔軟木塞，浸在50～60℃的熱水裡加熱，同時不停地搖動燒瓶。

10分鍾後，硝基苯已經生成。把混和液倒在一個盛水的燒杯里，硝酸和硫酸都溶解於水，產物硝基苯則是一種淡黃色的油狀液體，沉積在燒杯的底部，沒有參加反應的苯則浮在液面上。

注意事項：

1.所用硝酸必須是濃的，否則硝化反應不會發生。濃硝酸是過量的，因為反應有水生成。

2.加熱溫度不能超過60℃，否則就有一部分二硝基苯生成。

3.加入濃硫酸有兩個作用，一個是吸水作用，另一個是緩和硝化反應。

4.硝基苯是無色的，由於含有少量二硝基苯等雜質而顯黃色。若要除去硝基苯中的雜質，可以用移液管把硝基苯轉移到盛有5％氫氧化鈉溶液的燒杯里洗滌，用分液漏斗進行分離，然後再用蒸餾水洗，最後，在洗過的硝基苯里加一小塊無水氯化鈣，放在水浴上加熱到透明為止。

2. 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

3. 怎樣提純粗硝基苯

粗硝基苯中含有有硝酸、硫酸、苯、苯磺酸等等物質。

純粗硝基苯步驟是：水洗——鹼洗——水洗——加CaCl2——蒸餾；

每一步分別除去水洗和鹼洗—去掉硝酸、硫酸、苯磺酸；再水洗—去掉上一步的鹼；加CaCl2—吸水；蒸餾—與苯等其他雜質分離。

(3)硝基苯的蒸餾流程圖擴展閱讀：

硝基苯的作用與用途：

硝基苯是重要的其本有機中間體。硝基苯用三氧化硫磺化得間硝苯磺酸。可作為染料中間體溫和氧化劑和防染鹽S。

硝基苯用氯磺酸磺化得間硝基苯磺醯氯，用作染料、醫葯等中間體。硝基苯經氯化得間硝基氯苯，廣泛用於染料、農葯的生產，經還原後可得間氯苯胺。

用作染料橙色基GC，也是醫葯、農葯、熒光增白劑、有機顏料等的中間體。硝基苯再硝化可得間二硝基苯，經還原可得間苯二胺，用作染料中間體、環氧樹脂固化劑、石油添加劑、水泥促凝劑，間二硝基苯如用硫化鈉進行部分還原則得間硝基苯胺。為染料橙色基R，是偶氮染料和有機顏料等的中間體。

急救措施：

皮膚接觸：立即脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。

食入：飲足量溫水，催吐，就醫。

4. 高中硝基苯的制備步驟

①配製一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中。
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振盪，混合均勻。
③在50℃～60℃下發生反應。
④除去混合酸後，粗產品依次用蒸餾水和5％的NaOH溶液洗滌，最後用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水氯化鈣於燥後的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。
（1）配製一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，操作注意事項是一定要將濃H2SO4沿內壁緩緩注入盛有濃HNO3的燒杯中，並不斷攪拌，冷卻；
（2）步驟③的加熱方式是50℃～60℃水浴加熱 ；
（3）步驟④中，洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是 分液漏斗 ；
（4）步驟④中，粗產品用5％的NaOH溶液洗滌的目的是洗去粗產品中的酸性雜質；

5. 如何提純硝基苯

先鹼洗（中和混合物中的酸），然後用大量水洗，硝基苯與水分層，分液取下層即可分離；如果要進一步提純，再蒸餾。

6. 制備硝基苯時硝基苯除雜可以蒸餾嗎不爆炸嗎

可以蒸餾，蒸餾是為了製得純凈的硝基苯因為反應物不能完全反應。

7. 粗硝基苯最後蒸餾得到純硝基苯，為什麼要蒸餾

蒸餾是工業生產中常用的提純的一種方法。產物與副產物往往具有不同的沸點，通過控制蒸餾溫度，可以將副產物和產物分開，從而達到提純的目的。

8. 硝基苯(苯)用水浴蒸餾

苯極易揮發，它的融沸點比硝基苯低，（硝基苯因為有了硝基，性質與苯有很大差異），利用沸點不同，分離。

9. 除雜問題:硝基苯(苯,間二硝基苯) 是蒸餾還是分餾啊

蒸餾。這個答案更確切些。

分餾就是分步蒸餾，如果你需要的餾分是多種的，那麼就不斷的去控制溫度，不斷的去收集，好像分離石油中的汽油煤油柴油一樣，那個叫分餾。
而你說的實驗 只需要一種組分，所以叫蒸餾。