揮發性鹽基氮蒸餾吸收液不變色

① 做魚粉揮發性鹽基氮蒸餾時蒸不幹凈

揮發性鹽基氮（VBN）的測定方法 一、 適用范圍 本方法適用於動物性原料新鮮度的檢測。 二、原理 揮發性鹽基氮是指動物性食品由於酶和細菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺類等鹼性含氮物質。此類物質具有揮發性，在鹼性溶液中蒸出後，用標准酸溶液滴定計算含量。 三、試劑 1、氧化鎂混懸液（10 g/L）：稱取1.0 g氧化鎂，加100 ml蒸餾水，振搖成混懸液。 2、硼酸溶液（20 g/L）：稱取20g硼酸，加1000ml蒸餾水，溶解（可加熱）。 3、鹽酸[c（HCl）＝0.020 mol/L]的標准溶液：1000ml容量瓶中先加200ml蒸餾水，再加1.67ml濃鹽酸，搖勻定容至刻度，並標定。 4、混合指示劑：甲基紅0.025 g/25mL乙醇溶液；溴甲酚綠0.125 g/25mL乙醇溶液。兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期一個月。 5、硼酸吸收液：按1000ml濃度為20g/L的硼酸溶液，加入3ml的混合指示劑的比例混合，現用現配。 四、儀器 半微量定氮儀。 微量滴定管：最小分度0.02 ml。 五、分析步驟 試樣處理：精確稱取試樣（魚粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉稱5克；血球粉、血漿粉稱0.5克）左右，置於250ml具塞錐形瓶中，加100 ml水，（用振盪器或磁力攪拌器或人工）振搖30分鍾至混勻， 然後靜置浸漬30 min後過濾，如不馬上蒸餾將濾液放置冰箱備用。 蒸餾滴定：將盛有20 ml硼酸吸收液（20 g/L）的錐形瓶置於冷凝管的下端，並使其下端插入吸收液的液面下，准確吸取10.0 ml上述試樣濾液於蒸餾儀反應室內，加少量水沖洗加樣處，再加10 ml氧化鎂混懸液(10 g/L)，迅速加塞，並加水封口以防漏氣，通入蒸汽，進行蒸餾，蒸餾吸收液接收到75ml時，將冷凝管的末端離開液面，繼續蒸餾至吸收液為100ml時，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾，吸收液用鹽酸標准溶液（0.020 mol/L）滴定，終點至灰紅色。同時做試劑空白試驗。 六、計算結果 試樣中揮發性鹽基氮的含量按式⑴進行計算。 X=(v-v0)*c*14/(m*10/100)*100 式中：X——試樣中揮發性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克（mg/100g） V——測定用樣液消耗鹽酸標准溶液體積，單位為毫升（ml） V0——試劑空白消耗鹽酸標准溶液體積，單位為毫升（ml） C——鹽酸或硫酸標准溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） 14——與1.00ml鹽酸標准滴定溶液[c（HCI）＝1.000 mol/L]標准滴定溶液相當的氮的質量，單位為毫克（mg） M——試樣質量，單位為克（g） 計算結果保留至小數點後第二位。 七、精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

② 關於揮發性鹽基氮的問題

打開水蒸汽發生器與反應室之間的夾子，蒸汽通入反應室，徐徐蒸餾，使氨氣被蒸發出來，並通過冷凝管而進入接收瓶內，以第一滴餾液滴下開始計時，蒸餾5min，停止蒸餾。

③ 肉骨粉揮發性鹽基氮怎樣脫脂

你是要問測揮發性鹽基氮含量嗎？那樣是不用脫脂的。
方法：揮發性鹽基氮的檢測方法（半微量定氮法）
1原理
揮發性鹽基氮是指動物性食品由於酶和細菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺類等鹼性含氮物質。此類物質具有揮發性，在鹼性溶液中蒸發出後，用標准酸滴定，計算含量。
2試劑
1%氧化鎂混懸液：稱取1.0g氧化鎂，加100ml水，震搖成混懸液。
吸收液：2%硼酸溶液。
甲基紅指示液：0.2%乙醇溶液。
次甲基藍指示液：0.1%溶液 。
臨用時將上述兩種指示液等量混合為混合指示液。
0.01mol/L鹽酸標准溶液或硫酸標准溶液。
3儀器
半微量定氮器。
微量滴定管：最小分度0.01ml.
4稱取10.0000g樣品，置於錐形瓶中，加入100ml水，不是震搖，浸漬30min後過濾，濾液置冰箱備有。
預先將盛有10ml吸收液並加有5-6滴混合指示液的錐形瓶置於冷凝管下端，並使其下端插入錐形瓶內吸收液的液面下，吸收5.0ml上述樣品濾液於蒸餾器反應室內，加5ml1%氧化鎂混懸液，迅速蓋塞，並加水以防漏氣，通入蒸汽，待蒸汽充滿蒸餾器內時即關閉蒸汽出口管，由冷凝管出現第一滴冷凝水開始計時，蒸餾5min即停止，吸收液用0。01mol./L鹽酸標准溶液或硫酸標准溶液滴定，終點至藍紫色。同時做試劑空白試驗。
5計算
X1=(V1-V2)×N1×14÷(M1×10/100)
式中：X1 樣品中揮發性鹽基氮的含量，mg/100g;
V1 測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標准溶液體積，,ml
V2 試劑空白消耗鹽酸或硫酸標准溶液體積，ml
N1 鹽酸或流酸標准溶液1毫升相當氮的毫克數
M1樣品質量，g
發酵過程對揮發性鹽基氮的影響：發酵過程中，由於分解蛋白質而產生一些易揮發的含氮物質，因此發酵後豆粕的揮發性鹽基氮含量會升高，一般發酵前豆粕的揮發性鹽基氮含量大約在30-50mg/100g。由於魚粉等動物蛋白，特別是劣質魚粉的揮發性鹽基氮含量比較高，因此發酵豆粕類產品如果揮發性鹽基氮含量很高，可能是由於摻入劣質魚粉等動物蛋白或發酵過程中出現腐敗所致。相反發酵豆粕類產品如果揮發性鹽基氮含量低於豆粕，那麼可能是發酵不充分或摻入未發酵豆粕所致。

④ 請教揮發性鹽基氮的檢測問題

最好是用離心機過濾。。盡量減少過濾的時間。。。 VBN的檢測反映的是魚粉的腐敗過程所產生的氨以及胺類等鹼性含氮物質，因此，離心後的樣液應馬上檢測。作者以粗蛋白含量為65%的進口秘魯魚粉為例，對比時間對VBN的影響（見表1）。 表1 時間對VBN的影響 時間 VBN（mg/100g） 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明，試液應在5min以內進行測定。

⑤ 揮發性鹽基氮的操作方法

①將水溶性膠塗於擴散皿的邊緣，在皿中央內室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側加入1.00ml按半微量定氮法制備的樣液，另一側加入1ml飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩滴接觸，立即蓋好；密封後將皿於桌面上輕輕轉動，使樣液與鹼液混合。
②將擴散皿置於37℃溫箱內放置2h，揭去蓋，用0.01N鹽酸標准溶液或硫酸標准溶液滴定，終點呈藍紫色。同時做試劑空白試驗。
圖1-1 微量擴散皿（標准型）

⑥ 做揮發性鹽基氮測試蒸餾時反應室起沫怎麼辦

加沸石，控制反應溫度

⑦ 為什麼半微量定氮法進行肉質的揮發性鹽基氮實驗，沒有冷凝液體流出，裝置不漏氣啊，

揮發性鹽基氮是樣品水浸液在弱鹼下與水蒸汽一起蒸餾出來的總氮量， 是富含蛋白質類物質腐敗變質的產物， 它也是鑒定食物腐敗變質程度的一個指標。發性鹽基氮受發酵時間、溫度等因素影響，按照國家標准食品衛生理化檢驗GB ／ T 5009.44-2003，對發酵食品可採用半微量定量法， 完成揮發性鹽基氮指標的檢測。半微量法具有科學性、合理性的玻璃儀器操作, 減少污染, 准確度高, 適合於所有的樣品檢測, 因此一直沿用至今。但存在消化時間太長( 不同材料通常1 到幾小時) 及放出有毒有害氣體, 必須在通風櫥中進行的弊端。
而用全自動凱氏定氮法是測定食品中蛋白質含量，否能對樣品中揮發性鹽基氮等項目進行檢測,有待對其功能做進一步探討。

⑧ 揮發性鹽基氮為何使用氫氧化鎂，而不是氫氧化鈉

首先應該知道什麼是「鹽基氮」，是指肉食品中的蛋白質在酶和細菌的作用下，發生分解而產生氨(NH。)和胺（R一NH:)等鹼性含氮物。
因此應該在弱鹼性條件下進行，氫氧化鈉為強鹼，會導致酶和細菌的死亡

⑨ 揮發性鹽基氮的實驗過程怎麼做啊

原理蛋白質分解後產生的鹼性含氮物質，如伯胺、仲胺及叔胺等具有揮發性，在氯化鎂鹼性條件下蒸餾以氨的形式釋效，再用酸滴定以定量，所得結果為揮發性鹽基氮。儀器與試劑 1. 微量凱氏定氮器，微量滴定管。2. 1％氧化鎂混懸液 稱取1.0g氧化鎂，加100ml水，振搖成混懸液。3. 2％硼酸液 稱取20g硼酸溶解在少量蒸餾水中，再稀釋至1000ml。4. 混合指示液 0.2％甲基紅乙醇溶液與0.1％次甲基藍溶液，臨用時等量混合。5. 0.01mol／L鹽酸標准溶液操作步驟將樣品除去脂肪、骨及腱後，切碎攪勻，稱取10g，置於錐形瓶中，加100ml水，不時振搖，浸漬30min後過濾，濾液置冰箱備用。預先將盛有10ml吸收液並加有5～6滴混合指示液的錐形瓶置於冷凝管下端，並使其下端插人錐形瓶內吸收液的液面下，吸取5.0ml上述樣品濾液於蒸餾器反應室內，加5ml l％氧化鎂混懸液，迅速蓋塞，並加水以防漏氣，通入蒸氣，待蒸氣充滿蒸餾器內時即關閉蒸氣出口管，由冷凝管出現第一滴冷凝水開始計時，蒸餾5min即停止，吸收液用0.01mol／L鹽酸標准溶液滴定，終點至藍紫色。同時做試劑空白試驗。