減壓蒸餾為什麼先加壓後加熱

1. 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。

化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

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（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。

使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。

當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。

（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。

有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。

測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。

2. 減壓蒸餾

一、先加熱,再減壓,可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸,嚴重的可能沖料!
二、先通大氣,後停止加熱,可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓,而導致餾分倒吸!

3. 為什麼是先減壓再加熱

熱浴加熱比直接用火加熱均勻,
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去.

4. 減壓蒸餾後為什麼要先除去熱源然後平衡壓力最後再關閉抽氣泵

1、如果在玻璃儀器完好的情況下,在連接處塗好真空酯,一般氣密性都還可以；氣版密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的權餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下.
2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內.

5. 減壓蒸餾時,應先減到一定壓力,再進行加熱,為什麼

這是工藝的要求，不然過高的溫度會使產品損壞，蒸汽的壓力和溫度是正比的，壓力高、溫度也高，所以控制蒸汽溫度，只要控制壓力就好了。

6. 減壓蒸餾減壓蒸餾開始時，一：為什麼是先減壓再加熱

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7. 減壓蒸餾為什麼先停止加熱再關泵

關泵再停止加熱會使得氣壓大大增加損壞儀器

8. .在進行減壓蒸餾時,為什麼必須用熱浴加熱,而不能直接用火加熱為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

熱浴加熱比直接用火加熱均勻，
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去。

9. 減壓蒸餾時為什麼必須用沸水浴加熱

本身不一定非要沸水加熱,看需要加熱的溫度.比如檢驗蒸餾乙醚溶劑的時候一般都不用加熱.
選擇水浴的原因在於加熱比較均勻.

10. 減壓蒸餾時，應先減到一定壓力，再進行加熱，為什麼

水泵減壓蒸餾注意事項如下：
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾,再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水，再加熱(一般用油浴)蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓，記錄壓力和相應的沸點值，根據要求，收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後，才可關閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔。最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。