Ⅰ 減壓蒸餾中毛細玻璃管的作用
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
Ⅱ 求減壓蒸餾中油泵的使用方法,急
減壓蒸餾中使用油泵,一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔(氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟片)內-油泵。
一般油泵直容接插上電源就開始工作,在插上電源之前,將緩沖瓶活塞開啟,接通空氣,油泵工作後,慢慢調節緩沖活塞,將真空度調至所需要的程度。
Ⅲ 減壓蒸餾的問題
(1)插入的毛細管形成氣化中心,同時起攪拌作用,使沸騰平穩。若使用磁力攪拌,則不必安裝內毛細督。
(2)磨口接頭處容應適當塗上真空脂,以便連接緊密。開啟油泵前,必須使系統與大氣相通。打開油泵後,要注意觀察壓力計,確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後,可關閉水銀壓力計。若發現漏氣,關閉油泵,檢查各介面。
(3)減壓蒸餾時,加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。
(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。
(5)使用油泵時,應注意防護和保養,不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內,否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前,應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質,以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔,可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟,用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。
(6)蒸餾結束後,應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞,讓系統與大氣相通後,方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開,使水銀柱緩慢復原,以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。
Ⅳ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
Ⅳ 蒸餾時加入沸石防暴沸的原理是什麼
先說成因:
對過熱液體繼續加熱,會驟然而劇烈地發生沸騰現象,版這種現象稱為「暴沸」。或叫作「崩沸權」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象,某些地方具有足夠高的能量的分子,可以彼此推開而形成極小的氣泡。當過熱的液體溫度遠高於沸點時,小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高,於是氣泡迅速增長而膨脹,以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。為避免容器的暴沸,可在容器中放含有空氣的無釉陶塊等。
解決方案:為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態,常加沸石,或一端封口的毛細管,因為它們都能防止加熱時的暴沸現象,,把它們稱做止暴劑又叫助沸劑,值得注意的是,不能在液體沸騰時,加入止暴劑,不能用已使用過的止暴劑。
簡單說就是因為加熱時燒杯中的液體會向上沖,從而造成了一個個冒出來的「噴泉」,劇烈時甚至會濺出傷人,而沸石能夠有效的阻止液體的向上沖,使加熱時液體能夠保持平穩。
Ⅵ 減壓蒸餾的裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由專蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、屬毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱(冰-水、冰-鹽或者乾冰)、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
Ⅶ 安裝減壓蒸餾裝置時,不應該選擇下列那種儀器 A直行冷凝管 B蒸餾頭 C雙尾彎接管 D燒瓶
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5 1滴/S為宜.蒸餾
Ⅷ 減壓蒸餾思考題
1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下,在連接處塗好真空酯,一般氣密性都還可以;氣密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解,最好在真空下加熱;結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,
Ⅸ 化學實驗中的減壓蒸餾,為什麼有的用油泵減壓。有的用水泵
水泵的壓力不是很大,我們實驗室的水泵,泵壓是15-25mmhg
而油泵是2-3mmhg
如果你產品的沸點不版是那麼高權的話,可以選擇水泵
一般脫除溶劑採用水泵,或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵;油泵一般用來蒸餾低熔點的物質
Ⅹ 為什麼減壓蒸餾裝置內的壓力未穩定時,不能加熱燒瓶
壓強降低會使得液體沸點下降
如果在減壓進行的過程中就加熱,一方面體系壓強減小,另一方面溫度又升高,可能出現液體在短時間內就開始沸騰,造成爆沸