半微量蒸餾法原理圖

1. 半微量化學分析法

20mg試樣，經Na₂O₂半熔後製成100mL0.5mol/LHCl的溶液，用光度法測定B、Ti、Si、Al、Fe和P;用原子吸收光譜法測定Ca、Mg和Mn;另取20mg試樣，經增壓溶樣後製成!(HNO₃)=1%的溶液，用原子吸收光譜法測定鹼金屬、Cu、Pb、Zn、Co和Ni等。其分析流程見圖67.3。此外，F和FeO另取樣測定。

試劑

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.6)稱取238gNaAc·3H₂O溶於500mL水中，加102mL乙酸，用水稀釋至1000mL。另配成pH4.1的乙酸-乙酸鈉緩沖液。

鉬酸銨溶液(25g/L)稱取10g鉬酸銨溶於100mL水中，冷後，在攪拌下將鉬酸銨溶液慢慢注入300mL(1+5)H₂SO₄中。

圖67.3 電氣石的半微量分析流程圖

甲亞胺-H酸顯色液(10g/L)稱取1g甲亞胺-H酸及2g抗壞血酸溶於少量水中，過濾於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度(用時現配)。

硝酸鋅溶液稱取50g金屬鋅溶於300mL(1+1)HNO₃中，用水稀釋至1000mL。

茜素絡合劑稱取0.193g茜素-3-甲胺-N，N-二乙酸溶於100mL(1+99)氫氧化銨中，過濾於500mL容量瓶中，加入200mL丙酮，75mL緩沖溶液(pH4.1)及25mL0.02mol/L硝酸鑭溶液，用水稀釋至刻度。

分析步驟

(1)試液(A)的制備

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣於10mL鉑坩堝中，加入約0.5gNa₂O₂，混勻，加蓋後置於520℃高溫爐中半熔20min。取出，冷卻後放入聚四氟乙烯燒杯中，加6滴0.2g/L鋨酸鈉溶液，以溫水浸取。冷後慢慢傾入已盛有5mLHCl的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

a.硅的測定。移取5.0mL試液(A)於100mL容量瓶中，加8mL無水乙醇和5mL50g/L鉬酸銨溶液，搖勻，放置5～10min(室溫15℃以下，置容量瓶於30℃左右的水浴中保溫10min)。然後，加20mL(1+1)HCl，用水稀釋至約90mL，加5mL5g/L抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。1h後用1cm比色皿，在波長700nm處測量吸光度。

校準曲線0～500μgSiO₂。

b.鋁的測定。移取5.0mL試液(A)於100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL。加2滴2g/L對硝基酚和2mL20g/L抗壞血酸溶液，以1mol/LNaOH中和至黃色，立即用0.5mol/LHCl調至黃色褪去。加5mL1g/L鉻天青S-4g/L溴化十六烷基吡啶溶液、7mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後，用0.5cm比色皿，於波長620nm處測量吸光度。

校準曲線0～500μgAl₂O₃。

c.全鐵的測定。移取25.0mL試液(A)於50mL容量瓶中。用磺基水楊酸光度法測定。

校準曲線0～250μgFe₂O₃。

d.磷的測定。移取10.0mL試液(A)於20mL比色管中，用鉬藍萃取光度法測定。

校準曲線0～5μgP₂O₅。

e.硼和鈦的分離。移取20.0mL試液(A)於100mL聚四氟乙烯燒杯中，加2滴2g/L百里酚酞，用200g/LNaOH溶液調節溶液變為藍色並過量2滴。加熱煮沸2～3min，冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾。濾液留待測定硼。

f.硼的測定。移取10.0mL濾液於50mL容量瓶中，加5mL500g/L乙酸銨溶液、1.5mL(36+64)HAc和10mL10g/L甲亞胺-H酸顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻。於暗處放置過夜，用1cm比色皿，於波長420nm處測量吸光度。

校準曲線0～120μgB₂O₃。

g.鈦的測定。將上述濾出的沉澱用稀鹽酸溶解於100mL燒杯中，用少許鹽酸和水洗凈容量瓶並入燒杯中。將燒杯置於低溫電爐蒸發至5mL左右後轉入20mL比色管中，加1mL50g/L抗壞血酸溶液、2滴2g/L對硝基酚，用(1+1)氫氧化銨和(1+1)HCl調節至黃色褪去。加2mL(36+64)HAc和10mL50g/L變色酸，用水稀釋至刻度，搖勻。10min後，用1cm比色皿，於470nm處測量吸光度。

校準曲線0～50μgTiO₂。

h.鈣、鎂、錳的測定。移取20.0mL試液(A)於25mL容量瓶中，加2mL50g/LSr溶液，用水稀釋至刻度。搖勻。用原子吸收光譜法測定鈣、鎂、錳。

(2)試液(B)的制備

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣於聚四氟乙烯瓶中進行增壓溶樣，加2mLHF和0.5mLHCl，加蓋並旋緊使之密封，置於烘箱內於200℃加熱1h。取出，冷後轉入鉑皿中，低溫蒸干，加1mLHClO₄，加熱至冒盡白煙，再加0.5mLHClO₄，繼續加熱至冒盡白煙。加1mL(1+1)HNO₃及少量水，溫熱使鹽類溶解，冷卻後移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

a.鹼金屬的測定。用上述制備好的溶液，原子吸收光譜法測定。

校準曲線0～5μg/mLK₂O，0～5μg/mLNa₂O，0～2.5μg/mLLi₂O，0～2.5μg/mLRb₂O，0～2.5μg/mLCs₂O。溶液酸度均為!(HNO₃)=2%。

b.銅、鉛、鋅、鈷、鎳的測定。鹼金屬測完以後，進行銅、鉛、鋅、鈷、鎳的測定。

校準曲線0～1μg/mLCu，0～1μg/mLPb，0～1μg/mLZn，0～1μg/mLCo，0～1μg/mLNi。

(3)氟的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣，用鹼分解後用離子選擇性電極法測定。

(4)亞鐵的測定

稱取2mg(精確至0.01mg)試樣於乾燥的聚四氟乙烯塑料瓶中，加10mg1，10-鄰二氮菲和50mgNaHCO₃。在另一聚乙烯試管中混合等體積的硫酸和氫氟酸，吸取熱的2mL混合酸於盛有試樣的聚四氟乙烯瓶中，立即旋緊瓶蓋。置於200℃烘箱內加熱1h，取出，快速冷卻。加10mL飽和硼酸，迅速轉入預先盛有25mL500g/L乙酸銨溶液和10mL100g/L檸檬酸鈉溶液的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。10min後，用1cm比色皿，於510nm處測量吸光度。

標准用已知結果的岩石標准物質數份同樣處理。結果計算:將已知結果的岩石標准物質的氧化亞鐵含量，被它的吸光度(數份的平均值)除，得到一系數，同樣質量試樣的吸光度乘以該系數即為試樣中氧化亞鐵的含量。

注意事項

1)如果試樣量較多，鋁的測定最好用EDTA容量法。因為電氣中鋁含量高，光度法誤差較大。硼的測定可用沉澱分離-酸鹼滴定法。

2)CaO、MgO、MnO、鹼金屬、Cu、Pb、Zn、Ni和Co等組分也可用電感耦合等離子體發射光譜法測定。

2. 蒸餾的基本原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。 定義：分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而將它們分離。

3. 蒸餾法的原理

苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶，具有苯或甲醛的臭味。熔點122.13℃，沸點249℃，相對密度1.2659（15/4℃）。在100℃時迅速升華，微溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。你可以利用它的物理性質採用升華法提純比蒸餾法更好。在加熱到100℃時升華成氣體，再把氣體收集冷卻後得到純凈的苯甲酸。

4. 蒸餾法的原理根據（ ）不同,用於分離或提純（ ）

蒸餾法的原理根據（ 混合溶劑中各組分沸點）不同,用於分離或提純（ 方法）

5. 什麼是半微量蒸餾法

答：半微量蒸餾法適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。植物樣品經開氏法消煮、定容後專，吸取屬部分消煮液鹼化，使銨鹽轉變成氨，經蒸餾，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點。

6. 半微量定氮蒸餾器由哪幾個部件組成

實沸點蒸餾儀、重油釜式蒸餾儀、快速蒸餾儀、釜式精密蒸餾儀、連續精密蒸餾儀、蒸餾式脫水儀、常減壓餾程測定儀及50至200升以上大型蒸餾裝置等

7. 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(7)半微量蒸餾法原理圖擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾

8. 蒸餾水設備的原理圖

蒸餾水設備的原理圖如下

9. 甲苯蒸餾法具體原理

各混合物的沸點不同，我們知道液體到了沸點就會汽化成氣體，然後再導到冷凝管中冷凝成液體，收集起來。這樣就能把混合物按沸點由低到高一個一個地分離出來了。

10. 簡單蒸餾的原理

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、吸附等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

把液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至把液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣把同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

分餾
定義：分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。

混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而把它們分離。