Ⅰ 乙酸酐做醯化劑時減壓蒸餾後變黑色固體咋辦
只要蒸出來的。小心別蒸幹了。注意溫度
Ⅱ 乙酸酐的制備
以丙酮或乙酸為原料,首先熱分解生成中間體乙烯酮,然後將含乙烯酮氣體在兩個串聯的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循環液)淬冷同時進行化學吸收,生成乙酐: H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O
工藝過程如下:將乙酸在蒸發器內氣化,於20kPa,負壓下與磷酸催化劑混合並通過預熱分解器預熱至600℃,進行分解管,在700-720℃下熱分解成含水和乙酸的乙烯酮。為避免生成沸點與乙酐相近的雙乙烯酮(沸點127.4℃),在預熱分解管出口處通入氨,經冷卻器急冷至0℃左右,分離出水和末反應的乙酸,而後將除去乙酸的反應氣體送入吸收塔,與乙酸反應生成乙酐。第一吸收塔控制溫度30-40℃,乙酐濃度為85%,第二吸收塔控制溫度20℃,乙酐濃度為10-20%,為保持吸收塔的乙酸濃度,在第二吸收塔中定期加入冰醋酸,並將第二吸收塔的乙酸循環至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循環液中抽取的粗乙酐去精留餾塔精餾,可得濃度95%以上的乙酐。此法產生步驟多,能耗大,乙酐總收率僅約70%,是較陳舊的方法。用丙酮熱解時,裂解溫度650-800℃,停留時間0.25-0.75s,加入少量二硫化碳以抑制碳生成,產物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反應如下:2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O
以乙醛為原料,以乙酸鈷-乙酸銅為催化劑,在45-55℃,0.29-0.39MPa用空氣或氧進行液相催化氧化,產物中乙酐佔40%,如加入乙酸乙酯作稀釋劑,則成品乙酐可提高50%,粗品經精製分離而得。
工藝過程如下:原料乙醛加入稀釋劑乙酸乙酯和催化劑乙酸鈷,碳酸銅,再加入乙酸和回汽水,配成氧化料,將氧化料連續加入氧化塔底部,自塔身各節通入氧氣,反應溫度控制在40-60℃之間壓力維持100-300kPa,連續出料,出料的料液中含醛量應不超過2%,尾氣通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序將反應產生的水分迅速隨著乙酯餾出,防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化劑塔餾出酐酸混合液,催化劑留在塔釜內,貯積較濃後蒸去塔內殘存酐酸,放出催化劑處理回用。酐酸混合液在酐酸分離塔將乙酐和乙酸分開。分離塔為不銹鋼真料塔,操作時間真空度53.3-80kPa,塔頂出料為乙酸,塔底出料為粗乙酐。粗乙酸在不銹鋼精製制塔內減壓蒸去低沸物後,收集成品乙酐。此法操作簡單,同時得到副產品乙酸,是乙酐的
主要生產方法。乙醛氧化法的消耗定額:乙醛1681kg/t,乙酸乙酯70kg/t,氧氣571kg/t。 乙醯氯與乙酸鈉反應製得。
Ⅲ 乙酸酐的理化性質
外觀與性狀:無色透明液體,有刺激氣味,其蒸氣為催淚毒氣。
熔點(℃):-73.1
相對密度(水=1):1.08
沸點(℃):138.6
相對蒸氣密度(空氣=1):3.52
分子式:C4H6O3
分子量:102.09
飽和蒸氣壓(kPa):1.33(36℃)
燃燒熱(kJ/mol):1804.5
臨界溫度(℃):326
臨界壓力(MPa):4.36
閃點(℃):49
爆炸上限%(V/V):10.3
引燃溫度(℃):316
爆炸下限%(V/V):2.0
溶解性:溶於乙醇、乙醚、苯。 易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強氧化劑接觸可發生化學反應。 能使醇、酚、氨和胺等分別形成乙酸酯和乙醯胺類化合物。在路易斯酸存在下,乙酐還可使芳烴或烯徑發生乙醯化反應。在乙酸鈉存在下,乙酐與苯甲醛發生縮合反應,生成肉桂酸。緩慢溶於水變成乙酸。與醇類作用生成乙酸酯。
Ⅳ 乙酸酐在不同溫度下的密度
乙酸酐相對密度(水=1) 1.080,在不同溫度下體積變化很小,因此一般可以認為不變。
乙酸酐
無色透明液體。有強烈的乙酸氣味。味酸。有吸濕性。溶於氯仿和乙醚,緩慢地溶於水形成乙酸。與乙醇作用形成乙酸乙酯。相對密度1.080。熔點-73℃。沸點139℃。折光率1.3904。閃點54℃。自燃點 400℃。低毒,半數致死量(大鼠,經口)1780mg/Kg。易燃。有腐蝕性。勿接觸皮膚或眼睛,以防引起損傷。有催淚性。
Ⅳ 水解:加水水解乙酸酐,使生成乙酸的反應溫度,加的量怎麼確定
不加熱或者稍微加熱就可以。乙酸酐應該不溶於水,加水不分層應該就是水解了
Ⅵ 如何重蒸乙酸酐為什麼,在不到100度時就全蒸幹了
乙酸酐在常壓下的沸點是128℃,你的醋酸酐在蒸餾中忌水,遇水會生成醋酸,很快被蒸干。
Ⅶ 水楊酸,乙酸酐,乙醯水楊酸的折光率,溶解度和沸點各是什麼
水楊酸折光率:35.06。
溶解度:ethanol(乙醇): 1M (1mol/L) at 20 °C, clear, colorless。
沸點210(2666pa )。
乙酸酐折光率折射率 1.390,熔點-73℃,沸點139℃。
乙醯水楊酸的折光率131.1。
沸點:321.4°C at 760 mmHg。
溶解性:微溶於水,溶於乙醇、乙醚、氯仿,也溶於較強的鹼性溶液,同時分解。
水楊酸,乙酸酐,乙醯水楊酸制備方法:
水楊酸制備方法:
1、苯酚與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉,蒸餾脫水後,通二氧化碳進行羧基化反應,製得水楊酸鈉鹽,再用硫酸酸化,而得粗品。粗品經升華精製的成品。原料消耗定額:苯酚(98%)704kg/t、燒鹼(95%)417kg/t、硫酸(95%)500kg/t、二氧化碳(99%)467kg/t。
2、其制備方法是由苯酚鈉鹽與二氧化碳羧基化後再經酸化而得。
用苯酚及液體燒鹼製成苯酚鈉鹽溶液,真空乾燥,然後於100℃下慢慢通入乾燥的二氧化碳,當壓力達到0.7~0.8MPa時,停止通二氧化碳,升溫至140~180℃。反應完畢後加清水,使水楊酸鈉鹽溶解後進行脫色、過濾,再加硫酸酸化,即析出水楊酸,經過濾、洗滌、乾燥即得成品。
乙醯水楊酸制備方法:
阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。降溫至81~82℃保溫反應2h。
檢查游離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩干,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
阿司匹林治療監測的主要實驗室方法有:血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-TXB2檢測、流式細胞術等。
Ⅷ 用苯胺和乙酸酐制備乙醯苯胺時,為什麼要控制在105攝氏度
為了得到純度較高的產品。在反應結束後趁熱過濾,除去殘渣,濾液冷卻、結晶,離心過濾,水洗並乾燥,即得產品。
由苯胺經乙酸乙醯化而得。將苯胺和冰醋酸(過量100%)置於帶夾套的搪玻璃反應器內,迴流6-14h直至無游離苯胺為止。若用稀乙酸,則反應溫度為150-160℃。也可採用乙酐作醯化劑,反應在苯溶液中進行,乙酐過量150%。
(8)乙酸酐減壓蒸餾溫度擴展閱讀
一、乙醯苯胺的用途:
1、是磺胺類葯物、橡膠硫化促進劑、染料和合成樟腦等的原料和中間體。
2、用作分析試劑,用於有機元素(C、H、N)定量分析的標樣,鈰、鉻、鉛、硝酸鹽、亞硝酸鹽的檢定及過氧化氫的穩定劑,也用於制葯工業。
二、貯存方法
1、避光保存。
2、採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝,每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處,防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運
Ⅸ 乙酸乙酯的蒸餾沸點是多少
乙酸乙酯
化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」,無色、有芬芳氣味的液體,沸點77℃,熔點-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃,其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑,也是有機合成的重要原料。
(CH3COOC2H5) 無色液體,有水果香味。沸點77℃。與醇醚互溶,微溶於水,比水輕。易燃,與水在一定條件下水解成對應的醇和酸,在稀硫酸條件下加熱,發生可逆反應生成乙醇和乙酸,反應不夠完全。在氫氧化鈉溶液中加熱,水解相當完全,生成乙酸鈉和乙醇。主要用作油漆、塗料、硝酸纖維素、樹脂等的溶劑。實驗室里用乙醇與乙酸在濃硫酸的吸水和催化作用下加熱製取。反應器常用燒瓶或試管,並有迴流裝置,並用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有飽和碳酸鈉溶液,以除去酯中雜入的乙酸並降低酯在水裡的溶解度。工業上還用乙醛縮合法製取。需催化劑、助催化劑,使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。
無色、易揮發、中性的可燃性液體,帶有果香氣味。熔點為-83.6℃,沸點為77.06℃,相對密度為0.9003,微溶於水。
乙酸乙酯具有酯的一般性質。它主要由乙醇與乙酸、乙酸酐等合成。乙醇與乙酸的酯化反應為可逆平衡反應,速率很慢,加入少量酸作催化劑可加快達成平衡的速率。此反應平衡常數K=4,經計算可知,平衡時只有66%的醇和酸酯化,為使反應進行到底,可利用增加反應物之一的濃度或去掉生成物水的方法使平衡右移,提高產率。
乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纖維、塗料和有機合成的溶劑等,此外,還可以於人造香精、香料、人造皮革等的製造。
Ⅹ 我要做一個丁二酸的酸酐化成環反應,看文獻上講可以和乙酸酐迴流2小時制備,請問迴流溫度應該控制在多少呢
迴流溫度就是反應混合物的沸點,應該大於乙酸酐的沸點139℃,如果還用到其他溶劑的話,迴流溫度與溶劑的沸點及丁二酸和乙酸酐在混合物中的組成分量有關。