雙乙醯蒸餾器清洗

Ⅰ 蘇格蘭調和威士忌很難懂

調和威士忌（Blended Whisky）由單一麥芽威士忌（Single Malt Whisky）和單一穀物威士忌（Grain Whisky）混合調配而成。相比於單一麥芽威士忌來說，調和型威士忌風味更為溫和、口感更順滑，能迎合大多數人的喜好，所以市場上 90% 的威士忌都是調和型的。而今天本文要講的是威士忌酒界中無冕之王蘇格蘭威士忌（Scotch Whisky）項下的蘇格蘭調和威士忌（Blended Scotch Whisky）。

（2）葡萄的災難

19 世紀 60 年代，葡萄根瘤蚜（Phylloxera）災害侵襲整個歐洲。根瘤蚜是一種寄生於葡萄樹根的害蟲，蛀蝕葡萄樹根後，葡萄樹很易受感染而枯萎。歐洲葡萄樹大面積地死亡，這不僅給葡萄酒釀造業造成近乎毀滅性的傷害，也波及到雪莉酒、波特酒、干邑、白蘭地（Brandy）等的生產。這些以葡萄為原料的酒產量劇減，酒迷們只能去尋找其他類型的酒。

（3）商人的作用

在 19 世紀，酒商們以桶為單位購進葡萄酒和烈酒，一桶一桶的酒到達店鋪時再自行裝瓶出售。現代許多知名蘇格蘭調和威士忌都由賣酒雜貨鋪發展而來，如尊尼獲加（Johnnie Walker）、珍寶（Justerini and Brooks，J&B）、芝華士（Chivas Regal）、百齡壇（Ballantine）等。

因為每一年的麥芽威士忌的質量、風味都不盡相同，所以酒商們通常會將不同的單一麥芽威士忌混合調配，以追求穩定的質量。在現代，可以藉助科學的手段保持每批威士忌的穩定質量，但在當時，無法實現。到 19 世紀中葉則出現了另一種調和穀物威士忌，經過連續式蒸餾器蒸餾的穀物威士忌成本低、產量大，使得威士忌的市場價格更為低廉。

Ⅱ 怎麼在家自製簡單的蒸餾裝置

在家自製簡單的蒸餾水的具體制備步驟及材料如下：

材料：你需要准備18L左右容積的不銹鋼鍋、自來水、玻璃碗、圓形烘焙架、鍋蓋、冰塊

1、把一個18L容積左右的不銹鋼鋼鍋裝滿一半左右的自來水。

拓展資料：

蒸餾水是指經過蒸餾、冷凝操作的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水，加入高錳酸鉀與酸工業蒸餾水是採用蒸餾水方法取得。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

自然界中的水都不純凈，通常含有鈣、鎂、鐵等多種鹽，還含有機物、微生物、溶解的氣體（如二氧化碳）和懸浮物等。用蒸餾方法可以除去其中的不揮發組成。用蒸餾法，並配合以下一些措施，可以獲取質量較高的蒸餾水。

1、排去初始餾分（約占原水的20%），因為揮發組分主要集中在初始餾分中。

2、排去殘留部分（約占原水的20%），因為很多不揮發組分集中在殘留水中。

3、添加某些物質以利於蒸餾。例如，添加NaOH，使水中的CO2變成難揮發組分，添加KMnO4可氧化水中的有機物。

Ⅲ 一杯的蒸餾器能不能提出玫瑰精油

一.精油的來源 精油是從各種植物提煉而得，而且每一種植物 可供萃取製造精油的部份不同：桉樹的葉，玫瑰的花 ，鼠尾草的花和葉，佛手柑是果皮，經過專業儀器及 實驗檢定，視其有效部位，再用專業技術與機器提煉 萃取製成。 你或許覺得市面上的精油怎麼會一小瓶就要價若 干，這實在是精油來源可貴，取之不易的關系。一公 斤的玫瑰精油需要 陸000 公斤的玫瑰花瓣，而至少也 要 吧,000,000 朵的茉莉花才能夠製造出一公斤的茉 莉花精油。既然精油的來源與價錢如此珍貴，所以使 用的時候呢，也不要為了求得快又強的療效，硬是不 按照規定，超過劑量使用；恰如其分才能獲得最確實 的效果。 二.精油的製造 製造精油的方式有幾種，最常被運用的有蒸餾法 、溶劑法、脂吸法，還有榨取法。 蒸餾法 蒸餾法又是所有製造精油的方法中，最早被應用 來製造精油，也是最普遍常見的一種。 這種製造方法，是先將確定要用來製造經由的植 物各部位，例如像黑胡椒的果實、檸檬的果皮，又或 是薄荷的花，將這些植物來源搜集妥當，清洗乾凈， 稍微晾乾，再放進蒸餾器的容器里。 植物放進容器之後，就用水或者是水蒸氣在蒸餾 器底下加熱，使得這些植物不管是花、葉或樹干中的 水蒸氣，因此而完全散發出來，並且在蒸餾器里留下 該植物的精油濃縮液。 但這並不就是精油喔，還要將濃縮液中的水和油 隔離，隔離之後所獲得的油質部份，便是該植物的精 油，再經過簡易的加工製作成罐裝，便是我們在市面 買到的精油。 溶劑法 如果是利用植物的花朵來製作精油的話，大半就 是以萃取法來搜集植物精油。 怎麼做呢？首先將花朵與石油精以一定的比例完 全融合，泡置一段時間，再一起將混合溶液放到特製 的容器當中。 接著再以電熱的方式加熱前述的容器，以溫火慢 慢加熱，讓混合溶液因此取得一定量的芬芳物質，這 份液體物質就是該植物精油的最原始狀態。 然後便把這份液體物質經過過濾，便會再生成一 份深黑色的稠狀物。接著把准備好一定份量的酒精倒 進這份稠狀物，順同一方向慢慢地攪拌，務必使酒精 能夠充份與稠狀物調合。 待稠狀物溶解至酒精中並冷卻後，再經過過濾的 手續，讓酒精成份慢慢蒸發掉，余留的物質便是我們 要的精油。 脂吸法 關於精油製作的方法中，最新奇有趣的當屬脂吸 法。這是利用一種特製的脂肪來吸取植物具有利用價 值部位的精油，不過這種脂肪的配方，是各種製作精 油者的最高機密外人還真是無法一窺究竟。 一旦要利用脂吸法來提制精油，製造者會在乾凈 的鑲嵌玻璃片的木框上先塗滿薄薄的脂肪，再把採集 而來的花朵，假設是橙花，將橙花鋪滿在塗抹過脂肪 的玻璃上，橙花也不要放得太密集，花與花之間距離 疏密有致。 大約經過一天至三十六個小時的時間，橙花中的 精油便會被特製的脂肪給吸收完畢。這時只要將玻璃 木框反置，毋須你動手，玻璃上的橙花便會自己掉下 來。再把玻璃木框反過來，就可以再鋪上其他的橙花 花朵。 當玻璃上滿滿是脂肪吸收的橙花精油之後，便用 酒精將這些精油給洗下來，並予以適當的酒精份量加 以攪拌，經過濾蒸發後，便是橙花精油了。 壓榨法 壓榨法者，顧名思義就是利用機器將植物經由給 壓榨出來。像本書所介紹的佛手柑、橘子及檸檬等， 便都是用壓榨法，從他們的果皮中取得它們的精油。 其實，這種壓榨法早期是利用人為大小均勻的力 道，壓榨出植物果皮中的精油成份，晚近才發明出合 適的機器來壓榨果皮。 同樣是利用壓榨的道理，這兒姑且先教你一招小 小的 DIY。 檸檬與橘子，這兩種水果都是台灣冬天 常見的水果，可以將青綠色果皮的檸檬與金黃色的橘 子皮，撥下一小片置於食指與拇指之間，往你的耳頰 方向輕輕地按果皮，你的皮膚會感覺到果皮中有少少 的汁噴射，連同芳香的味道撲鼻而來；檸檬皮與橘子 皮的油脂與清香，讓你全身舒爽，提振你的精神。不 信的話，就趕快來個壓榨法 DIY ，試試效果如何吧！ 精油應該保存在深色的玻璃瓶里，並遠離光線、熱和潮濕。不用的時候，請把蓋子蓋緊，以防有效成份散

Ⅳ 雙乙醯除了蒸餾法測，還有什麼方法可以測，

國標就是蒸餾法，貌似沒別的其它實用的

Ⅳ 白酒釀造蒸餾器設備製作圖紙

蒸餾器器分為2個部分，一個是蒸餾鍋，一個是冷凝器。蒸餾鍋的作用是內將原酒加熱變成蒸汽容，冷凝器的作用是將蒸汽冷凝變成液態的酒。蒸餾的原理是：酒精的沸點比水低，酒水混合物中，酒精含量越高，其沸點越低，因此在加熱的過程中，酒精首先蒸發由密封的管道進入冷凝器，蒸汽遇冷凝集而成酒，達到分離和濃縮酒精的作用。整個鍋體由銅製成的，銅制目的有多個：其一是銅具有很好的導熱性，其二銅是某些酯化反應催化劑，其三是銅對原料酒的酸度具良好的抗性，其四是銅可以使丁酸、已酸、癸酸、月桂酸等形成不溶性銅鹽而析出，使這些不良氣味的酸被去除。銅板應是質地很純的電解銅，銅板應進行過刨平，使金屬內的孔密實化，使鍋體表面更光滑而利於清洗。鍋體為圓壺式，鍋底應向內凸起以便利於排空，由於直接火加熱，因而鍋底應有一定的厚度。發酵酒第一次蒸餾可以得到45-55度左右的酒，第二次蒸餾可以得到70－80度的酒，第三次蒸餾可以得到90度以上的酒。

Ⅵ 雙乙醯是什麼

雙乙醯一般指丁二酮。丁二酮是一種有機化合物，分子式為C4H6O2，淺黃色至黃綠色液體，有強烈的氣味，溶於水、乙醇、乙醚，用作食品香料載體。

按醛和酮測定法(OT-7)中方法一(羥胺法)測定。所取試樣量為500mg。計算中的當量因子(e)取21.52，宜按GT-10-4中用非極性柱測定。

用途：

用於配製奶油香精，是生產吡嗪類香料的主要原料;GB 2760一96規定為暫時允許使用的食用香料。主要用於配製奶油、乾酪發酵風味和咖啡等型香精。

是奶油、人造奶油、干酷和糖果的增香劑；也用作明膠硬化劑、照相粘結劑。

主要是用於配製食品用香精，是奶油香精的主要香料，也可用於牛奶、乳酪及其他一些香味中。如在漿果、焦糖、巧克力、咖啡、櫻桃、香莢蘭豆、蜂蜜、可可、果香、酒香、煙香、朗姆、堅果、杏仁、生薑等等。還可微量用於化妝用鮮果香或新型香精中。用作溶劑、有機合成中間體。

Ⅶ 雙乙醯蒸餾裝置水怎麼排出來

雙乙醯學名是2,3丁二酮，是啤酒發酵過程中酵母自身代謝產生的一種副產物，當雙乙醯的含量在淺色啤酒中超過0.15mg/L時，就會使啤酒產生一種令人不愉快的餿飯味，嚴重影響啤酒的質量和口感，在啤酒中雙乙醯，對啤酒的成熟非常重要，被認為是衡量啤酒成熟與否的關鍵性指標。

式中： X —— 試樣中雙乙醯的含量，mg/L ；

A335—— 試樣在335nm波長下，用20mm比色皿測得的吸光度；

1.2——吸光度與雙乙醯含量的換算系數。

所得結果表示至兩位小數

Ⅷ ICP-MS法測定

儀器設備與器皿

電感耦合等離子體質譜儀。

Carius管一種高硼厚壁耐高壓大玻璃安瓿瓶。裝溶液部分長20cm，外徑1.9cm。壁厚3mm。細頸部分長6cm，外徑1cm，壁厚1.5mm。還可根據需要改變尺寸。

不銹鋼套管兩端有帶泄壓孔的螺旋帽，尺寸大小取決於Carius管的大小。

准確控溫鼓風烘箱20～300℃，±1℃。

高溫爐1100℃。

離心機可離心10～50mL離心管。

鋯坩堝直壁，35mL(美國MetalTechnologyInc.生產)，使用前置鋯堝於高溫爐中，加熱升溫至250℃，以後每15min增加25℃，直到700℃。於700℃保溫45min，然後冷卻至室溫。這樣堝壁表面被鈍化，從銀灰色轉為黑色，可在一定程度上保護坩堝在試樣熔融時少受過氧化物侵蝕。使用前用熱12mol/LHCl清洗3次。在反復使用前重復以上操作。

Teflon分液漏斗120mL。

Teflon或聚丙烯離心管50mL、15mL、10mL。

Teflon燒杯150mL。

Parafilm密封膜。

Teflon試劑瓶30mL、60mL、120mL、250mL、500mL。

石英試劑瓶1000mL、2000mL

鼓泡和洗氣裝置可選用養金魚的小氣泵，產生的氣體經裝有超純水的洗氣瓶清洗後通入蒸餾瓶。用針形伐調節通入氣泡的速度。

蒸餾裝置常規蒸餾裝置示於圖86.1a中。材質為普通玻璃，由3部分組成:①送氣系統，由氣泵、洗氣瓶和相互連接的乳膠管組成。②主體蒸餾部分，在100mL圓底磨口蒸餾瓶上面裝有迴流管。一側有通氣管，可通入潔凈空氣到蒸餾瓶底部溶液中，通氣管底部與蒸餾瓶底部內側距離約為0.5～1cm，以保證通氣順暢。另一側上部有帶磨口排氣管，可導出揮發性蒸餾產物OsO₄。③OsO₄吸收部分，25mL比色管，內裝5mL超純水，置於冰水浴中。

Carius管直接蒸餾分離鋨方法裝置示於圖86.1b中。蒸餾裝置由3部分組成:①送氣系統，由氣泵、流量計、洗氣瓶及塑料連接管組成。②主體蒸餾部分，Carius管置於圓底燒瓶中，靠水浴加熱。Carius管密封頭為3cm長硅膠管(外徑12mm，壁厚2mm)用玻璃堵頭密封硅膠管一頭，然後用針在硅膠管兩側向斜下方扎2個孔，分別插入2根Teflon通氣管(外徑2mm，壁厚0.5mm)，其中進氣管較長，位於管內一端可達到逆王水液面下底端，出氣管較短，管內一端位於Carius管上部無溶液處。實驗前要預先准備好多套Carius管密封頭。③OsO₄吸收部分，5mL玻璃試管內裝2mL超純水，置於冰水浴中，吸收蒸餾出的OsO₄。為防止Os的記憶效應，硅膠管和Teflon通氣管均為一次性使用。

圖86.1 蒸餾裝置示意

器皿清洗

Carius管清洗首先用去污粉初步清洗，洗掉表面油污和灰塵，然後泡在K₂Cr₂O₇-H₂SO₄洗液中一周，取出用超純水清洗干凈，150℃烘乾，用干凈的塑料袋包裝好，備用。如果Carius管的加工過程沒有Re、Os污染，也可以直接使用，不清洗。

玻璃蒸餾器、燒杯、比色管和其他玻璃器皿清洗用100g/LKOH乙醇溶液浸泡2h，用水清洗後在熱的稀王水中煮0.5h，最後用超純水沖洗干凈。

Teflon分液漏斗和燒杯清洗使用完畢後立即用熱水沖洗，然後在熱的(1+4)HCl中浸泡，最後用超純水沖洗干凈。

試劑與材料

試劑中若Re或Os含量大於1pg/g，需進行純化，以確保Re和Os含量均小於1pg/g。

超純水電阻率18MΩ·cm。

丙酮MOS級。

NaOH溶液優級純，c(NaOH)=5mol/L。

Na₂O₂分析純。

超純HCl優級純HCl經雙瓶蒸餾純化。純化後，c(HCl)=10mol/L。

超純HNO₃用小氣泵通入空氣到裝有超純水的250mL玻璃洗氣瓶，然後通入裝有優級純硝酸的250mL蒸餾瓶中，加熱微沸2h除去痕量Os。通氣速度2～3氣泡/s。再進行一次雙瓶蒸餾除去Re。純化後，c(HNO₃)=15.5mol/L。

H₂O₂優級純。

H₂SO₄MOS純。

¹⁸⁵Re稀釋劑金屬粉末(美國橡樹嶺國家實驗室產品)。

¹⁹⁰Os稀釋劑金屬粉末(美國橡樹嶺國家實驗室產品)。

金屬Re帶高純金屬w(Re)=99.999%(美國Cross公司)。

(NH₄)₂OsCl₆光譜純，英國JohnsonMalthey產品。

¹⁸⁵Re、¹⁹⁰Os稀釋劑溶液稀釋劑溶液的制備與濃度標定見附錄86.5A。

同位素比值標准溶液同位素比值標準的配製與測定見附錄86.5B。

Re-Os同位素標准物質輝鉬礦定年標准參考物和其他岩石礦物標准參考物定值數據列於附錄86.5C。

試樣制備

1)樣品採集和加工。輝鉬礦是最重要的Re-Os定年礦物。對野外採集的輝鉬礦礦石樣品粉碎後進行輝鉬礦單礦物挑選，將選出的輝鉬礦單礦物置於顯微鏡下檢查，確保晶體新鮮、無氧化、無污染，然後，將其研磨至小於74μm。有些輝鉬礦成片狀，很難磨細，可用剪刀剪碎後進行研磨。研磨時可加入少許無水乙醇以防止試樣飛濺。裝入稱量瓶，在80℃烘2h，置於乾燥器中備用。用於Re-Os同位素分析。

為了減少輝鉬礦中¹⁸⁷Re和¹⁸⁷Os失耦現象對准確測定年齡的影響，一定要多采樣，細磨碎。各種地質體里輝鉬礦中Re、Os含量差別較大，取樣量也有很大差別。一般希望准備0.3～1g試樣，特別是對於易發生失耦現象的大顆粒、長年齡以及鎢礦石英脈中的大顆粒輝鉬礦，要有1g左右的試樣。大的晶體比小的晶體失耦現象嚴重，所以最好多選小晶體。將所選顆粒試樣磨細(<0.1mm)混勻，有利於得到穩定重現的年齡結果。

其他的Re-Os定年礦物，Re、Os含量較低，一般需要准備5g左右的試樣。對於Cu-Ni硫化物礦，最好選擇新鮮的、純的塊狀硫化物礦石。

為了得到相關性很好或者說權重均方差較小的Re-Os等時線，要在較大范圍內多采一些試樣，最好有10個試樣，使得Re含量和Re/Os比變化較大。如果只在一塊礦石中取樣，可能導致點在等時線上分布過於集中，等時線年齡誤差過大。

2)試樣中Re、Os含量的初測。不同岩石礦物中Re、Os含量變化很大。首先可根據Re、Os在各種岩石礦物中的大約含量決定取樣量，並做初步測定，根據測定結果決定實際取樣量和稀釋劑加入量。可根據實驗室條件自行選擇一種簡便易行的方法進行初測，也可直接按下述試樣分解操作，待得到結果後，再調整取樣量和稀釋劑加入量，重新進行精確測定。

3)取樣量和稀釋劑加入量。根據試樣中Re、Os大約含量和儀器的靈敏度決定取樣量和稀釋劑加入量。詳細計算過程參見下面測定結果計算部分。一般來說，輝鉬礦Re、¹⁸⁷Os含量較高，取樣量約為2～400mg;其他硫化物和岩石試樣Re、Os含量低，取樣量約為0.2～2g。稀釋劑的加入量應大約等於試樣中Re、Os的含量。對於不同Re/Os比值的試樣，應採用不同濃度、不同混合比的混合稀釋劑。採用混合稀釋劑可消除年齡計算中稀釋劑的稱量誤差。

4)試樣分解。本節只介紹Carius管溶樣和鹼熔兩種最常用的試樣分解方法。對於輝鉬礦、黃鐵礦、毒砂、橄欖岩等試樣，目前一般多採用Carius管溶樣方法。對於難熔岩石礦物，如含鉻鐵礦、尖晶石等試樣，可採用鹼熔方法或高溫高壓(～300℃)Carius管溶樣方法。

a.Carius管王水介質分解試樣。准確稱取一定量(2～1000mg，精確到0.01mg)試樣。通過細長頸玻璃漏斗加入到Carius管底部。緩慢加乾冰或液氮到已裝有半杯乙醇的保溫杯中，邊加邊攪拌，使成黏稠狀，保持溫度在-50～-80℃。把裝好樣的Carius管放到該保溫杯中，把事先准確稱取在Teflon小瓶內的一定量(精確到0.01mg)混合稀釋劑溶液通過原細頸漏斗加入到Carius管底部，順序加入3mLHCl、5mLHNO₃、1mLH₂O₂。取樣量少時，酸量可適當減少。H₂O₂的加入可提高ICP-MS測定Os的靈敏度，如Os含量高時可以不加。要注意一定要當一種溶液冷凍後再加入後一種溶液，否則可能由於稀釋劑中¹⁹⁰Os的少量揮發損失導致年齡測定值偏高。待管內溶液完全冷凍後，用煤氣氧氣火焰加熱封好Carius管的細頸部分。為了防止凍結溶液回到室溫後，因試樣和試劑反應激烈，管內壓力驟然增大可能發生爆炸，最好在管內溶液解凍前就將Carius管放入兩端有泄壓孔的不銹鋼套管內。將套管輕輕放入鼓風烘箱內，估計化凍後，逐漸升溫到230℃。保溫24h。黃鐵礦與逆王水反應激烈，升溫到200℃即可。在高溫加熱時，有可能發生爆炸，但有鋼套保護，不會造成人身傷害。待冷卻到室溫後，取出Carius管，再放入-50～-80^oC的保溫杯中。在底部溶液凍結的情況下，用玻璃刀在細頸部分上端劃痕。用煤氣氧氣火焰燒紅一根細玻璃棒的一端，觸燙劃痕，使產生裂紋(有時管內壓力過大，Carius管的端頭可能崩掉，造成人身傷害，最好先在Carius管細頸部分用火焰熔化玻璃燒一個洞，泄壓後再劃痕開管)，而後放入冰櫃。測定前取出，放入冰水浴中。待所封溶液解凍融化後，用木棒輕敲Carius管細頸部分頂端使其斷開，轉出溶液。以上操作涉及高溫高壓，操作者胸前要有1cm厚有機玻璃屏蔽板，並戴防護面具。避免爆炸造成人身傷害。一定要注意安全!

b.鋯堝鹼熔分解試樣。稱取一定量(精確到0.01mg)混合稀釋劑於鋯坩堝中，放入冰箱中冷凍0.5h。加入過量5mol/LNaOH溶液，在瞬間中和稀釋劑中的酸，並轉化為使錸、鋨穩定的鹼性溶液。注意輕加、輕搖稀釋劑溶液，盡量不要使溶液爬壁過高，否則嚴重影響同位素交換平衡，導致結果誤差偏高。冷卻的鋯堝可吸收酸鹼中和所產生的熱量，以防止稀釋劑中鋨的損失。蒸干轉為鹼性介質的稀釋劑後，稱入0.5～1g(精確至0.0001g)試樣和4gNaOH。為避免污染，外套瓷坩堝，放入325℃高溫爐中。升溫速度25℃/20min，至400℃。這是為了熔化NaOH以使試樣和稀釋劑均勻化，在此還原條件下要盡量輕一些搖動(試樣的流動性不好)。冷卻，加入4gNa₂O₂(加入4gNa₂O₂後，溫度升到450℃以上熔融液流動性變好。如需過夜操作，把帶試樣的鋯堝放在乾燥器內保存)。混合物先後在450℃、550℃和650℃各停留20min，並搖動幾次。冷卻後，擦凈鋯堝外壁，放入已有50mL熱水的150mLTeflon燒杯內，注意水一定要蓋過坩堝，蓋蓋。在電熱板上微沸1h。用水清洗並取出坩堝。繼續加熱至提取液體積為50mL。轉入50mL離心管，離心。一半上清液轉入Teflon分液漏斗中用於Re的萃取分離，另一半提取液轉入蒸餾瓶用於Os的分離。

5)Re-Os分離流程。

a.Os的常規蒸餾。對於Carius管試樣分解直接用20mL水將管中液體轉入蒸餾裝置的蒸餾瓶中。用25mL比色管，內裝5～10mL超純水，放在冰水浴中，吸收蒸餾出的OsO₄(圖86.1a)。加熱微沸，蒸餾30min。水吸收液用於ICPMS測定Os同位素比值。

對於鹼熔試樣分解方法將一半提取液轉入蒸餾裝置的蒸餾瓶中，加入約0.5gCe(SO₄)₂，安裝好蒸餾裝置後，從頂部帶活塞的漏斗加入約30mL9mol/LH₂SO₄，然後按上一段方法進行蒸餾，用5～10mL超純水吸收蒸餾出的OsO₄。

b.Carius管直接蒸餾。將溶好冰凍的Carius管打開，蒸餾前放在冰水浴中回溫後，斷開細頸，加入數毫升MilliQ水，將事先准備好的Carius管密封頭套在Carius管的細頸部分［圖86.1(b)］，按「儀器設備與器皿」中蒸餾裝置的說明連接好管路，在Teflon管插入硅膠管處用水幫助密封。調節到合適的通氣流速，觀察到Carius管內溶液和OsO₄吸收液中氣泡均勻而穩定後，將其置於裝有微沸水的燒瓶中，在選定的進氣流量條件下，進行直接蒸鎦。用內裝2mL超純水的5mL玻璃試管(冰水浴)吸收蒸餾出的OsO₄。

c.丙酮萃取分離Re。對於Carius管試樣分解方法，將蒸餾Os後的殘液置於120℃電熱板上加熱至近干(如果Re含量很高，也可只取部分溶液進行此項操作)，加入少量水加熱趕酸，重復趕酸一次。加入10mL6mol/LNaOH，微熱以促進轉為鹼性介質。將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中。加入10mL丙酮萃取Re。振盪1min，靜止分層(如沉澱太多，需多加6mol/LNaOH溶液，轉入50mL離心管離心，將上層清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱。加2mL6mol/LNaOH溶液到分液漏斗中，振盪1min，進一步洗去丙酮相中的雜質，棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中，離心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液，防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。由於丙酮沸點為56.48℃，為避免爆沸，在電熱板上開始加熱務必保持約50℃，待丙酮蒸發完後，可升高電熱板溫度到120℃，繼續加熱剩餘水溶液至干。用0.5mL超純HNO₃中和溶解殘渣。有時HNO₃提取液呈黃色，這可能是丙酮的降解產物。反復加熱近干並滴加H₂O₂和HNO₃，可使溶液清亮無色。該溶液被稀釋為約含Re3ng/mL的(2+98)HNO₃溶液，用ICP-MS測定Re同位素比值。

對於鹼熔方法分解的試樣，特別適合丙酮萃取分離Re。因為無需進行介質轉化，將一部分提取液直接轉入Teflon分液漏斗中，按上一段方法進行Re的萃取分離。

以上是通用的方法。對於Re含量高，取樣量在50mg以下的輝鉬礦試樣，可以只加4mL6mol/LNaOH轉化試樣成鹼性介質，並直接轉入10mLTeflon離心管內，加入4mL丙酮，震搖1min，離心分相，用滴管取出上面部分丙酮溶液，按前述方法制備成含Re約3ng/mL的(2+98)HNO₃硝酸溶液，用ICP-MS測定Re同位素比值。

Re、Os同位素比值測定

以ThermalX-7ICP-MS為例的要求操作參數見表86.5。

表86.5 ICP-MS儀器測量參數

ICP-MS採用溶液進樣，被測元素在ICP中發生電離，四極桿選擇通過的質量數，最後用電子倍增器接收信號，採用動態跳峰的方式得到同位素比值。ICP-MS測量不同試樣時通常需要仔細清洗Teflon進樣管，密切監控溶液的基體效應、質量分餾效應和元素間質量干擾。在進行同位素分析時仔細調節儀器參數，以達到最佳測量狀態。

一般來說金屬硫化物中Re的含量比Os含量高得多。獲得正確地質年齡的關鍵之一是ng量級甚至pg量級Os含量及同位素組成的准確測定。Os的價態行為比較復雜，在酸性、鹼性和水溶液中主要以+4、+6和+8價狀態存在;隨著溫度和放置時間的變化，價態很容易轉化。以往實驗證明(何紅蓼等，1993)，不同價態的ICP-MS靈敏度差別較大。這是因為被分析溶液經過霧化形成氣溶膠進入等離子體，其霧化效率只有1%～2%。Os(+4、+6)的信號正是由這～2%的有效霧化部分所產生的，其餘～98%則未經利用而作為廢液排除。因Os(+8)有很強的揮發性，在排廢前的霧化過程中就以OsO₄氣體形式逸出，被載氣帶入ICP，使+8價Os的靈敏度比+4價和+6價高～50倍，這有效地提高了ICP-MS測定Os的靈敏度和精度。OsO₄的易揮發性帶來了ICPMS測定時的高靈敏度，同時也影響了OsO₄水溶液長期保存的穩定性。用於ICP-MS測定的OsO₄水溶液如放置時間太長，OsO₄的揮發損失將導致Os信號變小。為了防止OsO₄揮發損失，可將其冷凍(-18℃)。存於25mL玻璃比色管中的OsO₄水溶液體積不要超過5mL，並盡量將比色管斜放，否則比色管容易被凍裂。

OsO₄水溶液最好貯藏在玻璃或石英容器中。如貯藏在聚乙烯瓶中，數小時後就被瓶壁還原吸附，ICP-MS測定信號就完全消失了。

ICP-MS測定Re、Os採用溶液直接進樣，簡單快速。為了得到准確的同位素比值，一般要重復5次進樣測定。OsO₄溶液能夠滲透到Teflon進樣管的管壁中，且氣態OsO₄會分布於整個霧化系統的各個死角，具有很強的記憶效應。為了清洗Teflon進樣管中記憶的Os，首先用超純水清洗，再用(5+95)超純HNO₃和H₂O₂交替清洗進樣管。最後用超純水徹底將進樣管清洗干凈，以避免試樣之間的交叉污染。一般ICP-MS採用蠕動泵進樣，有利於溶液勻速進入系統。但在泵對軟管的推動和擠壓下蠕動泵的軟管內壁變得粗糙，使Os的記憶效應更為嚴重。在測定Os時最好利用霧化器形成的負壓直接將溶液引入。

電子倍增器在脈沖方式工作時，在高計數率的情況下，檢測器獲得的計數比實際到達檢測器的離子數要少，這種現象主要是檢測器的死時間所致。在同位素分析中，為了獲得較好的精密度和准確度，一般要求足夠高的計數率，由此可能會導致豐度較高的同位素離子計數率受到死時間的嚴重影響，從而影響同位素比值測定的精度和准確度，因此必須對死時間進行校正。一般儀器在計算比值時會自動扣除隱含的死時間。儀器的死時間會隨著儀器使用時間和電子倍增器性能的變化而有改變，對於要求精確的同位素比值測定最好經常測定一下。死時間校正公式為Vanhaecke1998年得出:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:C_corr為經過死時間校正後的同位素計數值;C_obs為未作儀器死時間校正時觀測到的同位素的計數值;τ為檢測器死時間。

測定死時間的主要步驟為:配製一組不同濃度的普通Re溶液;在死時間設置為零的條件下測定每個溶液的同位素比值;對各濃度測定的同位素比值分別用0ns、10ns、20ns、30ns、40ns、50ns、60ns、70ns死時間進行校正;計算同位素比值歸一化值R，R為死時間校正後的Re同位素比值(187/185)除以推薦值1.674(Bohlkea，2005);以歸一化值R為縱坐標，校正所用的死時間為橫坐標作圖，得到不同濃度系列的數條直線;各濃度直線的相交點對應的時間即為需要確定的檢測器的死時間(圖86.2)。從理論上講，不同濃度的直線應交匯於一點，但實際測定值總有一定誤差。從圖上可見，此次死時間的測定結果約為43ns。

圖86.2 檢測器死時間測定

死時間的測定不可能完全准確，所以即使經過死時間校正，仍會存在一定誤差，特別是高計數率時。在測定比值的時候，分子和分母都會受到影響;如果比值接近1時，最後給比值帶來的誤差會由於相互抵消而減小，即比值測定結果受死時間誤差的影響較小。假定死時間的誤差為5ns，經過上面公式計算，如果測定的同位素比值分別為0.2、0.5和0.8，要求比值的偏差在0.1%以下，那麼分母同位素計數率的上限值分別為20×10⁴、40×10⁴和100×10⁴。一般控制在40×10⁴以下。

質量分餾效應和同位素干擾校正

1)質量分餾效應校正。與N-TIMS相比，ICP-MS的一個嚴重缺點是質量分餾較大，這直接影響同位素比值測量的准確性，必須加以校正。普通Os有7個同位素，其中¹⁸⁷Os和¹⁸⁶Os屬放射成因同位素，其他5個穩定同位素之間的比值是不變的，很適合於用內標法進行質量分餾校正。內標法要求質量分餾和同位素質量之間存在著某種函數關系(線性規律、指數規律和對數規律)。實驗結果表現出近似的線性關系和對數關系。對於未加稀釋劑的普通鋨溶液，可以用內標在線校正。因為一般認為，在Os的7個同位素中，¹⁸⁷Os是放射成因的，在不同的岩石礦物中它與其他同位素的原子數比值變化很大。188、189、190、192這4個同位素的原子數之間的比值不變且具有較高的同位素豐度，因此可以根據它們之間質量分餾和同位素質量之間的函數關系求得187/188的分餾系數，從而對實際測量的187/188值進行校正。為了得到較准確的質量分餾和同位素質量之間的函數關系，每個質量峰都要有足夠高的計數率。

Re只有兩個同位素，不適合用內標法進行分餾校正。曾嘗試在測量Re的同位素組成時，在Re的待測溶液中添加Ir，利用Ir同位素組成對Re進行在線同位素分餾校正;但是只有當Ir濃度與Re濃度接近時，才能得到好的分餾校正結果(楊勝紅等，2007)。

以上的分餾校正方法都取得了一定的效果。從方便、簡單和實效方面考慮，常採用與稀釋法所得到的同位素比值接近的同位素比值標准為外標來進行分餾校正。採用外標法要求儀器比較穩定。為了得到准確的比值，有時測一個試樣，緊跟一個同位素比值標準的測定。

質量分餾校正採用外標法，按下式校正:

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式中:R_true表示待測試樣真正的同位素比值;R_meas表示ICP-MS實測待測試樣的同位素比值;F分餾系數。

按下式計算分餾系數:

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式中:R(iso.std)_meas表示同位素比值標准溶液ICP-MS實測的同位素比值;R(iso.std)_N表示同位素比值標准溶液N-TIMS多次測量所得同位素比值的平均值。由於NTIMS的質量分餾遠好於ICP-MS，故以N-TIMS所測同位素比值作為校正ICP-MS所測同位素比值的標准。

2)Re、Os同位素干擾校正。

等離子體質譜儀(ICP-MS)同位素干擾校正¹⁸⁷Re和¹⁸⁷Os是同質異位素，雖然已對Re、Os進行了化學分離，難免有分離不夠完全的情況。在測量Re的同位素組成時，應該監測¹⁹⁰Os以檢查是否存在有少量¹⁸⁷Os的干擾;在測定Os的同位素組成時，應該監測¹⁸⁵Re以發現是否存在少量¹⁸⁷Re的干擾。如果需要同時測定¹⁸⁶Os，還必須監測¹⁸²W質量峰，根據¹⁸⁶W/¹⁸²W豐度比值來扣除¹⁸⁶W對¹⁸⁶Os的質量干擾。

Ⅸ 詳細介紹多效蒸餾器的工作原理及操作使用方法

太陽能海抄水蒸餾器 主題詞或關鍵詞: 太陽能 能源科學 蒸餾器 內容第二次世界大戰中,美國國防部製造了許多軍用海水淡化急救裝置,供飛行員和船員落水後取水用,這種裝置實際上是一種簡易的太陽能蒸餾容器。
對於微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基於這個原理製作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,並使操作壓力降到0.001mbar。