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氨的蒸餾過程中葯注意哪些問題

發布時間:2022-02-17 10:39:39

蒸餾法前處理測地表水氨氮要注意哪些問題

s the liquidity level is not bad in C

② 在測定水樣氨氮時,蒸餾操作中如何避免發生倒吸

開始蒸餾之前一定要先開冷凝水,蒸餾過程中冷凝水不能關閉,否則會出現倒吸現象

③ 在tollen反應分析未知樣品時,應注意哪些問題

銀鏡反應注意事項


注意事項:乙醛的銀鏡反應
1.不能用久置起沉澱的乙醛。因為乙醛溶液久置後易發生聚合反應。在室溫和有少量硫酸存在時,能生成三聚乙醛;在0℃或0℃以下,則聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶於水的液體,四聚乙醛是不溶於水的固體,聚合後的乙醛不發生乙醛的特性反應。
聚合後的乙醛可通過加酸、加熱來解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起來,加少量硫酸並加熱蒸餾,餾出物用水吸收,即得乙醛溶液,這時就可用於乙醛特性反應的實驗了。

2.所用銀氨溶液必須隨用隨配,不可久置,不能貯存。因為溶液放置較久,會析出黑色的易爆炸的物質一氮化三銀沉澱(Ag3N),該物質哪怕是用玻璃棒刮擦也會引起其分解而爆炸。這一沉澱在乾燥時受振動也會發生猛烈爆炸。

3.做銀鏡反應用的試管必須十分潔凈,這是實驗成功的一個關鍵。若試管不清潔,還原出來的銀大部分呈疏鬆顆粒狀析出,致使管壁上所附的銀層不均勻平整,結果就得不到明亮的銀鏡,而是一層不均勻的黑色銀粒子。為保證實驗效果,事先最好將試管依次用熱硝酸、10%的NaOH溶液洗滌後,再用蒸餾水沖洗干凈。(一般用熱鹼液洗,自來水洗,蒸餾水洗即可。)用熱的NaOH溶液洗滌試管,可以除去試管中的油污,保證試管的清潔。
試管一定不能用洗液(重鉻酸鉀溶液用硫酸酸化)來洗,否則在做銀鏡反應實驗時會出現綠色溶液。因為重鉻酸鉀是強氧化劑,很容易氧化乙醛,而自身變成綠色的Cr3+的溶液。

4.銀氨溶液與滴入的乙醛混合均勻並溫熱時,不要再搖動試管。此時若搖動試管或試管不夠潔凈,生成的將是黑色疏鬆的銀沉澱(也算成功,但不美觀)而不是光亮的銀鏡。

5.做銀鏡反應的實驗時,AgNO3溶液的濃度不宜大小,以AgNO3的質量分數為2%~4%為宜。

6.制備銀氨溶液時不能加入過量的氨水。滴加氨水的量最好以最初產生的沉澱在剛好溶解與未完全溶解之間。這是因為,一方面銀氨溶液中如果有過量的NH3,銀離子會被過度地絡合,降低銀氨溶液的氧化能力;另一方面氨水過量會使試劑不太靈敏,且能生成在受熱或撞擊時會引起爆炸的物質。
有人建議,滴加氨水直到沉澱消失時,最後加一滴NaOH溶液。
在制備銀氨溶液時,一般用稀氨水而不用濃氨水。這是因為在配製銀氨溶液時,若氨水太濃,NH3容易過量,使Ag+過度地被絡合,降低銀氨溶液的氧化能力。

7.反應必須在水浴中進行加熱,不要用火焰直接加熱,否則有可能發生爆炸。在水浴加熱過程中,不要振盪試管,也不要攪拌溶液,水浴溫度也不要過高(因乙醛沸點低),以40℃左右為宜。否則,因乙醛大量揮發而使反應效果差,或難以得到光亮的銀鏡,而只能得到黑色細粒銀的沉澱。

8.實驗後,試管中的反應混合液要及時處理,不可久置。實驗後,可用先加鹽酸後用水沖洗的辦法。附著在試管壁上的銀鏡可用硝酸溶液洗去,再用水沖洗。如果要保存銀鏡,應先處理試管內的混合液,然後用清水把試管壁上的液體沖洗干凈。

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TOLLen試劑是什麼組成的

Tollen』s reagent試劑,中文名多倫試劑,由AgNO3與 NH3.H2O配得。
該試劑主要用作玻璃鍍銀(與葡萄糖反應)以及區別醛和酮。
多倫試劑遇醛類在鹼液中發生反應,將醛氧化成羧酸銨鹽,自身被還原為金屬銀沉澱在試管壁上。

④ 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼

冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的,如果不在頁面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全,可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。

如果是用的凱氏定氮儀的話,結束後只要注意機子的保養就好了,如果是自己組裝的裝置那就要就要注意:蒸餾結束後,掐緊簧夾,斷絕蒸氣,使反應室內溶液全部吸人迴流管中,再放鬆簧夾,從小漏斗加入蒸餾水40~50ml。

再通蒸氣加熱和迴流,放掉迴流管中殘液,這樣反復3~4次,將反應室洗滌干凈,才能備下一次測試用(標准書上只洗一次,不易洗凈)。

在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽,然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收,再以標准鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。

(4)氨的蒸餾過程中葯注意哪些問題擴展閱讀:

蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。

如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。

加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

⑤ 氨氣的有關問題

氨(Ammonia,即阿摩尼亞),分子式為NH3,是一種無色氣體,有強烈的刺激氣味。極易溶於水,常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨。[2]氨對地球上的生物相當重要,它是所有食物和肥料的重要成分。氨也是所有葯物直接或間接的組成。雖然氨有很廣泛的用途,但它還具有腐蝕性等危險。氨在商業上通常稱作anhydrous ammonia(譯為無水氨),這個名詞著重於在氨中不存在水,因為另一種氫氧化銨或稱氨水是氨的水溶液,氨的水溶液為鹼性:

NH3 + H2O → NH4+ + OH-
其性質和氨氣完全不一樣。實驗室的稀氨水一的濃度一般為1M至2M。氨的飽和水溶液(大約18M)的密度是0.880g cm-3,故可稱之為.880 Ammonia。

由於氨有廣泛的用途,氨是世界上產量最多的無機化合物之一,多於八成的氨被用於製作化肥。

由於氨可以提供孤對電子,所以它也是一種路易斯鹼。
第一次世界大戰以前,大部分的氨都是以干餾[4]含氮的蔬菜及動物的糞便(如駱駝糞),並以氫作為還原劑以把亞硝酸及亞硝酸鹽還原而製成。除此以外,氨亦可以煤的破壞蒸餾或從銨鹽在氫氧化物(如氫氧化鈣,即熟石灰)[5]製得,所使用的銨鹽普遍為氯化銨。

2 NH4Cl + 2 CaO → CaCl2 + Ca(OH)2 + 2 NH3
現今的工廠大多使用哈伯法: 在200大氣壓力和500℃的條件下,以氧化鐵為催化劑,加熱氮氣和氫氣製得。

N2(g) + 3H2(g)(可逆)2NH3(g)
合成氨的原料氮氣來自於空氣(以液態空氣的分餾取得),氫氣來自於水和燃料。由於化石燃料短缺, 制氨用的氫理論上可以用水的電解 (現今4%的氫由電解制備)或熱化裂解(thermal chemical cracking)製得,但現在來說,這些方法都是不實際的。熱裂解所需的熱能可以從核能反應中取得,而風力發電、太陽能發電及水力發電產的的過剩電能可以用來電解水制氫。現在為止,從空氣及燃料制氨以外的替代方案是不經濟的,而且這些方法對環保的作用仍未被確定。
用途
由於氨擁有非常刺鼻的氣味,在救傷方面,會用少量易於揮發的氨作為令人清醒的吸入劑。
生產硝酸
玻璃清潔劑
生產肥料
航空燃料(X-15)
氨污染:
氨氣極易溶於水,對眼、喉、上呼吸道作用快,刺激性強,輕者引起充血和分泌物增多,進而可引起肺水腫。長時間接觸低濃度氨,可引起喉炎、聲音嘶啞。

寫字樓和家庭室內空氣中的氨,主要來自建築施工中使用的混凝土外加劑。混凝土外加劑的使用有利於提高混凝土的強度和施工速度,但是卻會留下氨污染隱患。另外,室內空氣中的氨還可來自室內裝飾材料,比如傢具塗飾時用的添加劑和增白劑大部分都用氨水,氨水以成為建材市場的必備。

一般來說,氨污染釋放期比較快,不會在空氣中長期積存,對人體的危害相對小一些,但是也應引起大家的注意。
氨造成的事故,國內比較多,加拿大僅有2001年的一次報道如下:
東方網2001年2月4日消息:據當地媒體報道,加拿大西部艾伯塔省德雷迪爾市2日晚發生一起氨泄漏事故,迄今已造成10人受傷,正在醫院接受治療,其中一人病情嚴重。該市已宣布進入緊急狀態。

來自德雷迪爾市的消息說,一列貨車於當地時間2日晚在行使到德雷迪爾市郊時發生脫軌,兩節車廂傾覆,其中一節車廂內75噸無水氨泄漏,對周圍兩公里內居民的健康與安全構成威脅,附近的5000市民被迫撤離。

當局在接到報警電話後緊急空運救援人員到現場,並於3日宣布該市進入緊急狀態。

事故發生後,附近的一條高速公路暫時關閉,以防氨氣揮發造成危險。

專家警告說,無水氨與人體水分接觸會發生化學反應,對皮膚、眼睛和肺部都會造成損害。無水氨一旦與酸性物質發生化學反應還會引起爆炸。

⑥ 在 氨的蒸餾過程中,如何保證蒸汽發生瓶中水呈酸性

氨的蒸餾為什麼要讓水呈酸性?如果是蒸餾水也不可能是酸性啊

⑦ 氨氮分析過程,蒸餾饒瓶容易砸裂是怎麼回事

摘要 爆炸很多原因,一質量差、二加熱不均勻,三、實驗室溫差太大。

⑧ 蒸餾操作時要注意哪些問題

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

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