Ⅰ 香腸中 常用的防腐劑是什麼防腐劑的作用測定的原理
常用復合型防腐劑。復合防腐劑的研究一直是食品保鮮的重要技術措施。採用單辛酸甘油酯、乳酸鏈球菌素、茶多酚、雙乙酸鈉等四種防腐劑按照0.02%、0.06%、0.04%、0.4%的比例復配成新型乳化香腸防腐劑,進行保鮮能有效的延長保質期,效果明顯。
參考文章:《復合防腐劑在乳化香腸中的應用》
Ⅱ 脫氫乙酸鈉作為糟辣椒防腐保鮮劑劑量如何使用
復合防腐劑對糟辣椒中腐敗菌的佳抑菌配方為:
脫氫醋酸鈉0.1 mg/mL,苯甲酸鈉0.22 mg/mL,山梨酸鉀0.14 mg/mL。
實驗方式:採用微量釋法測定出三種防腐劑對從糟辣椒中分離出的13種腐敗菌的小抑菌濃度MIC值,得到X2和X9作為實驗菌;採用響應面優化法設計,以抑菌圈直徑為響應值,對復合防腐劑進行復配。
Ⅲ 為什麼不對雙乙酸鈉的測定會受乙酸的影響嗎
雙乙酸鈉即二乙酸鈉,是一種無毒的食品添加劑。 雙乙酸鈉為乙酸鈉和乙酸的分子復合物,白色吸濕性晶狀固體,具乙酸臭,加熱至150℃以上分解,可燃。1g本品可溶於約1mL水中。10%溶液的pH為4.5~5.0。 雙乙酸鈉的抗菌作用來源於乙酸。乙酸可以降低產品的pH值。乙酸分子與類脂化合物的溶性較好。當乙酸透過細胞壁,可使細胞內蛋白質變性,從而起起抗菌作用。當既要求保持乙酸的殺菌性能,又要求因它的加入而不致於使產品酸性增強太多時,則不直接使用乙酸而使用雙乙酸鈉。
Ⅳ 如何化驗食品中是否含有防腐劑
防腐劑對人體都有一定的毒性,一旦過量會對健康產生危害。因此對防腐劑的用量和殘留量都有嚴格的規定,防腐劑的准確檢測對食品衛生安全具有重要意義。
目前食品防腐劑的檢測主要有液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法,滴定法等。其中氣相色譜法、液相色譜法、紫外光分光光度法准確度高,分析快捷,是目前常用的檢測方法。
1、液相色譜法
原理:配製苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的標准溶液,以230nm為檢測波長,繪制標准曲線;樣品經超聲波脫氣、膜過濾後直接進樣,按上述條件進行色譜測定,得到各種組分的回歸方程及相關系數。
液相色譜法具有分析速度快,分離效率高,測定結果准確等優點,是檢測食品中苯甲酸鈉的常用的方法。現在通用的較佳方法是將樣品用乙mi萃取, 再將萃取後的樣液在水浴烘乾,然後用甲醇定容, 濾膜過濾後進行HPLC檢測。此試驗種用超聲萃取法,具有樣品預處理簡單,使操作簡單、快速、准確,值得推廣。但是此法於某種食品 ,應用於多種食品時 ,常常出現防礙峰干擾。
2、紫外分光光度法
原理:利用苯甲酸鈉和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 採用多元線性回歸紫外吸光光度法同時測定飲料中苯甲酸鈉和山梨酸鉀。其中樣品無需預處理。
樣品無須預處理,操作簡單,並且可同時測定多組分。加和性好, 准確度高。
3、氣相色譜法
原理:用分析天平準確稱取試樣並用鹽酸酸化,將山梨酸、苯甲酸和對羥基苯甲酸脂類用乙mi提取濃縮,用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定,與標准比較定量。
比較簡便和靈敏,但是設備投入成本高,存在違規操作,有易燃易爆的隱患。
4、紅外光譜法
原理:以較佳定量准確性和速度,從溴化鉀-苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特徵分析峰(1555cm),在該波數下測定濃度等梯度變化的標准固態溶液的吸光度,並以此吸光度數值為縱坐標,以相應的濃度為橫坐標,繪制工作曲線,將待測樣品的吸光度代入回歸方程,從而計算苯甲酸鈉的含量。其中樣品預處理採用樣品與溴化鉀於研缽中研細,乾燥,壓制晶片的方法。
此法操作簡便、准確,同時可對多種樣品進行含量測定,適用於工業生產,食品檢測等工作。
Ⅳ 食品添加劑雙乙酸鈉有沒有許可證
1范圍
本標准規定了食品添加劑 二氧化硅的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標准適用於氣相法和沉澱生產的食品添加劑、二氧化硅,該產品主要用作食品抗粘結劑,增稠劑、穩定劑、香精和香料吸附乾燥劑、澄清助濾劑等。
分子式:SiO2?nH2O
2、引用標准
下列標准所包含的條文,通過在本標准中引用而構成本標準的條文,本標准出版時,所示版本均為有效,所有標准都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標准最新版本的可能性。
GB 191-90 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備
GB/T 602-88 化學試劑 雜質測定用標准溶液的制備(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 603-88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及製品的制備(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 6678-86 化工產品采樣總則
GB/T 6682-92 分析實驗室用水規格和試驗方法(cqv ISO 3696:1987)
GB/T 8449-87 食品添加劑中鉛的測定方法
GB/T 8450-87 食品添加劑中砷的測定方法
GB/T 8451-87 食品添加劑中黃金屬限量試驗方法
Ⅵ 什麼是SDA培養基
配法:麥芽糖40g,蛋白腖10g,瓊脂20g,蒸餾水1L。 (本培養基如不加入瓊脂,即為沙保羅液體培養基)
將上述成分溶於水,加熱溶解,調pH至6.0±0.2,分裝三角瓶或試管中,118℃滅菌15min,傾注平板或置斜面,無菌試驗後備用。
Ⅶ 你好,我看過你對山椒鳳爪的做法的解釋,請問你那個香辛料和食用香精,是指你後面所指的那些嗎
並不是的
香辛料:
香辛料是利用植物的種子、花蕾、葉莖、根塊等,或其提取物,具有刺激性香味,賦予食物以風味,增進食慾,幫助消化和吸收的作用。香辛料含有揮發油(精油)、辣味成分及有機酸、纖維、澱粉粒、樹脂、粘液物質、膠質等成分,其大部分香氣來自蒸餾後的精油。
種類:
很多香辛料有抗菌防腐作用,同時還有特殊生理葯理作用 。有些香辛料還有相當數量的防止氧化的物質。常用香辛料的種類及香味特徵機能:
辣椒 : 有強烈的辛辣味,能促進唾液分泌,增進食慾,一般使用辣椒粉,在湯料中起辣味和著色作用。
姜: 根莖部具有芳香而強烈的辛辣氣味和清爽風味,粉狀湯料常用姜粉,液狀湯料中易用鮮姜。
大蒜 有強烈的臭、辣味,可增進食慾,並刺激神經系統,使血液循環旺盛,根莖部有芳香和強烈辣味,在湯料中可掩蓋異味,使香味寬厚柔和,但在粉狀湯料中用量要適宜,不易過大,一般用量0.5-1%。
香蔥: 有類似大蒜的刺激性臭、辣味,乾燥後辣味消失,加熱後可呈現甜味。用於粉末調配湯料,使香氣大增,用脫水蔥葉,為方便麵增添一片片翠綠的點綴,誘人食慾。
胡椒 有強烈的芳香和麻辣味,有黑胡椒、白鬍椒兩類,一般常用白鬍椒,麻辣湯料中必不可少,用量約1-2.5%。
花椒 : 有特殊的香氣和強烈辣味,且麻辣持久,是我國北方和西南地區不可缺少的調味品,麻辣湯料中常用。
肉桂: 有特殊芳香和刺激性甘味,粉末湯料中用量為0.5-1%。
大茴香 : 有特殊芳香氣,微甜。粉末湯料中用量約為0.5-1%。
辛香味香料:
辛香味香料主要是指在食品調味調香中使用的芳香植物的乾燥粉末或精油。人類古時就開始將一些具有刺激性的芳香植物作為葯物用於飲食,它們的精油含量較高,有強烈的呈味、呈香作用,不僅能促進食慾,改善食品風味,而且還有殺菌防腐功能。現在的辛香料不僅有粉末狀的、而且有精油或油樹脂形態的製品。辛香料細分成5類:
1、有熱感和辛辣感的香料,如辣椒、姜、胡椒、花椒、番椒等。
2、有辛辣作用的香料,如大蒜、蔥、洋蔥、韭菜、辣根等。
3、有芳香性的香料,如月桂、肉桂、丁香、眾香子、香莢蘭豆、肉豆蔻等。
4、香草類香料,如茴香、葛縷子(姬茴香)、甘草、百里香、枯茗等。
5、帶有上色作用的香料,如姜黃、紅椒、藏紅花等。 混合香辛料 混合香辛料,是將數種香辛料混合起來,使之具有特殊的混合香氣。它的代表性品種有:咖喱粉、辣椒粉、五香粉。
五香粉:
常用於中國菜,用茴香、花椒、肉桂、丁香、陳皮等五種原料混合製成,有很好的香味。 辣椒粉:主要成份是辣椒,另混有茴香、大蒜等,具有特殊的辣香味。
咖喱粉 :主要由香味為主的香味料、辣味為主的辣味料和色調為主的色香料等三部分組成。一般混合比例是:香味料40%,辣味料20%,色香料30%,其它10%。當然,具體做法並不局限於此,不斷變換混合比例,可以制出各種獨具風格的咖喱粉。
食用香精:
food flavour 由各種食用香料和許可使用的附加物調合而成,用於使食品增香的食品添加劑。附加物包括載體、溶劑、添加劑。載體有蔗糖、糊精、阿拉伯樹膠等。食用香精的調香創作主要是模仿天然瓜果、食品的香和味,注重於香氣和味覺的模擬性。
品種
食用香料在食用香精中所佔比例很小,但需進行一定的安全、衛生評價,符合有關衛生法規的要求後方可使用。食用香精品種很多,按劑型分為固體和液體。固體香精有微膠囊香精等。液體香精又可分為水溶性香精、油溶性香精和乳化香精3類。此外,也可按香型和用途分類 微膠囊香精是將香料與包裹劑(如改性澱粉等)通過乳化、噴霧乾燥製成,有防止氧化和揮發損失的特點,主要用於固體飲料、調味料等的加香。水溶性香精是用蒸餾水或乙醇等作稀釋劑與食用香料調合而成,主要用於軟飲料等的加香。油溶性香精則是用丙二醇等與食用香料調合所得,主要用於糖果、餅乾等的加香。乳化香精是由食用香料、食用油、比重調節劑、抗氧化劑、防腐劑等組成的油相和由乳化劑、著色劑、防腐劑、增稠劑、酸味劑和蒸餾水等組成的水相,經乳化、高壓均質製成,主要用於軟飲料和冷飲品等的加香、增味、著色或使之混濁。
發展
食用香料是發展食用香精的基礎,其發展的重點趨向於天然香料和(或)仿同天然香料。近年來國內外相繼合成一大批新的含氮、含硫和含氧雜環類的食用香料,如吡嗪、噻吩和呋喃類化合物等,並進一步配製成不同香精,用於各種方便食品、人造食品如人造牛肉、豬肉、雞肉和海味類食品等,促進了食品工業的發展。 食用香精是參照天然食品的香味,採用天然和天然等同香料、合成香料經精心調配而成具有天然風味的各種香型的香精。包括水果類水質和油質、奶類、家禽類、肉類、蔬菜類、堅果類、蜜餞類、乳化類以及酒類等各種香精,適用於飲料、餅干、糕點、冷凍食品、糖果、調味料、乳製品、罐頭、酒等食品中。食用香精的劑型有液體、粉末、微膠囊、漿狀等。
三聚磷酸鈉:
合成洗滌劑中的一種重要助劑(見洗滌劑用助劑與輔助劑)。由不同的磷酸氫鈉分子縮合而成。又稱三磷酸鈉。因其分子(Na5P3O10)中有5個鈉原子,故俗稱五鈉。三聚磷酸鈉絕大部分用於合成洗滌劑,少數用於食品及工業用水的軟化處理。
簡述
●工業三聚磷酸鈉 (STPP) 英文名(Sodium Tripolyphosphate)Tripolyphosphate. 中文別稱:磷酸五鈉/三磷酸五鈉/五鈉 分子式:Na5P3O10 分子量:367.86 ●食品添加劑三聚磷酸鈉 (STPP) 分子式:Na5P3O10 分子量:367.86 CAS號:7758-29-4 執行標准:GB9983-88 規 格:符合QB1034-91;FCC(Ⅳ); 客戶要求 包 裝:25Kg、50Kg內塑外編袋裝;客戶要求 用 途:食品工業中主要用於肉類食品、肉類罐頭、果汁飲料、奶製品、豆乳等作品質改良劑,個人護理,清洗用品添加劑。
性狀
白色粉末 , 熔點 622 ℃ , 易溶於水 , 對鈣鎂等金屬離子有顯著的螯合能力 , 能軟化硬水 , 使懸浮液變成溶液 , 有弱鹼性 , 無腐蝕性 , 是一種無機物表面活性劑 , 對潤滑油和脂肪有強烈的乳化作用 , 堆密度通常分為低密度 0.35-0.5g/cm 3 , 中密度 0.51-0.65g/cm 3 , 高密度 0.66-0.9g/cm 3 ; 三聚磷酸鈉有 I 型 ( 高溫型 ) 和 II 型 ( 低溫型 ) 兩種結晶形態 , 二者化學性質相同 , 區別在於熱穩定性和吸濕性 I 型高於 II 型 , 同時二者的溶解度 , 溶解時水合熱量都不同。
分類
按結構和形狀分為白色粉末無水物(Na5P3O10)和直角平行六面體結晶的六水合物(Na5P3O10·6H2O)。無水物有Ⅰ型和Ⅱ型之分。工業用三聚磷酸鈉實際上是Ⅰ型和Ⅱ型的混合物。Ⅰ型溶解速度快,經水合生成六水合物時熱效應大,在大氣中易吸潮結塊。Ⅱ型吸潮較慢,不易結塊。因此,洗滌劑用三聚磷酸鈉中Ⅰ型含量不宜太高,一般控制在10~30%。
作用
三聚磷酸鈉是洗滌劑中不可缺少的優良助劑,多數洗滌劑中的含量為10~50%。其主要作用可概括為如下幾點。 ①對金屬離子的螯合作用:日常洗滌用水中,一般都含有致硬金屬離子(主要是Ca2+、Mg2+)。在洗滌過程中,它們將與肥皂或洗滌劑中的活性物形成不溶性金屬鹽,這樣,不僅使洗滌劑的耗量增加,而且使洗後的織物具有令人不快的暗灰色。三聚磷酸鈉具有螯合致硬金屬離子的優異性能,從而可消除這些金屬離子的不利影響。 ②提高膠溶、乳化和分散的作用:污垢中常含有人體分泌物(主要是蛋白質和脂肪類物質),也含有來自外界的沙土、塵埃等。而三聚磷酸鈉對蛋白質具有膨潤、增溶作用而起到膠溶的效果;對脂肪類物質則可起到促進乳化的作用;對固體粒子則有分散懸浮作用。 ③緩沖作用:三聚磷酸鈉具有較大的鹼性緩沖作用,使洗滌溶液pH值保持在9.4左右,從而有利於酸性污垢的去除。 ④防止結塊的作用:粉狀合成洗滌劑具有吸濕性,如存放在濕度較大的地方,就要發生結塊現象。結塊的洗滌劑使用時極為不便。而三聚磷酸鈉吸水後形成的六水合物,具有乾爽的特性。當洗滌劑配方中有大量三聚磷酸鈉時,就能起到防止因吸潮而造成的結塊現象,保持合成洗滌劑的乾爽粒狀。
生產工藝
三聚磷酸鈉由磷酸經純鹼中和成正磷酸鈉,再經縮合而成。生產磷酸的方法有濕法和熱法兩種。濕法是將磷礦和無機酸(通常用硫酸,近來已有用鹽酸的)反應後,經萃取、精製後即得磷酸。熱法是在電爐中將磷礦與焦炭和硅石一起焙燒,磷礦物還原成磷,然後氧化、水合,即得磷酸。 由正磷酸鹽製取三聚磷酸鈉的工藝則比較簡單,流程短,控制操作方便。主要有兩種方法。 ①噴霧乾燥-轉爐縮聚二段法:噴霧乾燥器為一圓筒,上部與帶有氣體噴嘴的卧式燃燒器相接。溫度為400~500℃的氣體經燃燒器通入噴霧乾燥塔的上部,同時用高壓(4.2MPa)泵將正磷酸鹽的溶液噴入。含水 5%以下的乾燥產品不斷從乾燥器下部取出。正磷酸鹽混合物在旋轉爐中脫水縮聚成三聚磷酸鈉。此法特點是產品無需進行粉碎,噴霧乾燥器乾燥效率高,乾燥物料很均勻,不會發生分層現象;缺點是乾燥與縮聚分兩段進行,直接加熱脫水時粉塵損失大。 ②乾燥-脫水一段法:將料漿噴入旋轉爐,爐內用噴嘴送入熱氣或燃燒石油以加熱。環狀擋板將爐分成火焰段和加熱段。在加熱段中,物料最終脫水縮聚而轉化成三聚磷酸鈉。冷卻筒與旋轉爐連成一體,由冷卻筒出來的粒狀產品在研磨機中磨細,從爐中帶出的少量粉料在旋風分離器中回收。此法將乾燥、脫水和冷卻結合在一個單元設備內進行,使流程大為簡化,熱利用率較高,而且可以減少基建投資,改善勞動條件。
用 途
用作洗滌品助劑,亦可用於石油、冶金、采礦、造紙、水處理等。主要用作合成洗滌劑的助劑,用於肥皂增效劑和防止條皂油脂析出和起霜。對潤滑油和脂肪有強烈的乳化作用,可用於調節緩沖皂液的PH值。工業用水的軟水劑。製革---劑。染色助劑。油漆、高嶺土、氧化鎂、碳酸鈣等工業中配製懸浮時作分散劑。鑽井泥漿分散劑。造紙工業用作防油污劑。食品工業中用於罐頭 , 果汁飲料 , 奶製品 , 豆乳等的品質改良劑 , 主要供火腿罐頭嫩化 , 蠶豆罐頭中使豆皮軟化 , 亦可用作軟化劑和增稠劑。
乳酸:
中文名稱:乳酸 英文名稱:lactic acid 其他名稱:α羥基丙酸 定義:無氧糖酵解的終產物。是由乳酸脫氫酶的作用使丙酮酸還原而生成的。 乳酸純品為無色液體,工業品為無色到淺黃色液體。無氣味,具有吸濕性。相對密度1.2060(25/4℃)。熔點18℃。沸點122℃(2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能與水、乙醇、甘油混溶,不溶於氯仿、二硫化碳和石油醚。在常壓下加熱分解,濃縮至50%時,部分變成乳酸酐,因此產品中常含有10%-15%的乳酸酐。
生物學
在發酵過程中乳酸脫氫酶將丙酮酸轉換為左旋乳酸。在一般的 新陳代謝和運動中乳酸不斷被產生,但是其濃度一般不會上升。只有在乳酸產生過程加快,乳酸無法被及時運走時其濃度才會提高。乳酸運輸速度由一系列因素影響,其中包括單羧基轉運體、乳酸脫氫酶的濃度和異構體形式、組織的氧化能力。一般來說血液中的乳酸濃度在不運動時為1-2mmol/L,在強烈運動時可以上升到20mmol/L。 一般來說當組織的能量無法通過有氧呼吸得以滿足,組織無法獲得足夠的氧或者無法足夠快地處理氧的情況下乳酸的濃度會上升。在這種情況下丙酮酸脫氫酶無法及時將丙酮酸轉換為乙醯輔酶A,丙酮酸開始堆積。在這種情況下假如乳酸脫氫酶不將丙酮酸還原為乳酸的話糖酵解過程和三磷酸腺苷的生產會獲得抑制。產生乳酸的過程為:丙酮酸+NADH+H+→乳酸+NAD 這個過程的意義在於重建糖酵解所需要的煙醯腺嘌呤二核苷酸(NAD+)來保持三磷酸腺苷的生產。在氧氣充足的肌肉細胞中乳酸可以被氧化為丙酮酸,然後直接用來作為三羧酸循環的燃料。它也可以在肝臟內糖異生的過程中通過科里循環轉化為葡萄糖。乳桿菌屬的細菌也可以進行乳酸發酵。這些細菌可以生活在口內,它們產生的乳酸是導致齲齒的原因。在醫學里乳酸常被用在乳酸林格氏液中。這是一種與人的血液等張的氯化鈉、氯化鉀和乳酸在蒸餾水中的溶液。在損傷、手術或燒傷失血後常使用乳酸林格氏液來補充失血。
編輯本段物化性質
純品為無色液體,工業品為無色到淺黃色液體。無氣味,具有
吸濕性。相對密度1.2060(25/4℃)。熔點18℃。沸點122℃(2kPa)。折射率nD(20℃)1.4392。能與水、乙醇、甘油混溶,水溶液呈酸性,PKa=2.5。不溶於氯仿、二硫化碳和石油醚。在常壓下加熱分解,濃縮至50%時,部分變成乳酸酐,因此產品中常含有10%~15%的乳酸酐。由於具有羥基和羧基,一定條件下,可以發生酯化反應,產物有三種。
用途
乳酸在食品行業的用途
1) 乳酸有很強的防腐保鮮功效,可用在果酒、飲料、肉類、食品、糕點製作、蔬菜 ( 橄欖、小黃瓜、珍珠洋蔥 ) 腌制以及罐頭加工、糧食加工、水果的貯藏,具有調節 pH 值、抑菌、延長保質期、調味、保持食品色澤、提高產品質量等作用; 2) 調味料方面,乳酸獨特的酸味可增加食物的美味,在色拉、醬油、醋等調味品中加入一定量的乳酸,可保持產品中的微生物的穩定性、安全性,同時使口味更加溫和; 3) 由於乳酸的酸味溫和適中,還可作為精心調配的軟飲料和果汁的首選酸味劑; 4) 在釀造啤酒時,加入適量乳酸既能調整 pH 值促進糖化,有利於酵母發酵,提高啤酒質量,又能增加啤酒風味,延長保質期。在白酒、清酒和果酒中用於調節 pH ,防止雜菌生長,增強酸味和清爽口感;5.緩沖型乳酸可應用於硬糖,水果糖及其它糖果產品中,酸味適中且糖轉化率低。乳酸粉可用於各類糖果的上粉,作為粉狀的酸味劑; 5) 天然乳酸是乳製品中的天然固有成分,它有著乳製品的口味和良好的抗微生物作用,已廣泛用於調配型酸奶乳酪、冰淇淋等食品中,成為倍受青睞的乳製品酸味劑; 6) 乳酸粉末是用於生產蕎頭的直接酸味調節劑。乳酸是一種天然發酵酸,因此可令麵包具有獨特口味;乳酸作為天然的酸味調節劑,在麵包、蛋糕、餅乾等焙烤食品用於調味和抑菌作用,並能改進食品的品質,保持色澤,延長保質期。
乳酸在醫葯方面的用途
1) 在病房、手術室、實驗室等場所中採用乳酸蒸氣消毒,可有效殺滅空氣中的細菌,起到減少疾病,達到提高健康之目的; 2) 在醫葯方面廣泛用作防腐劑、載體劑、助溶劑、葯物制劑、 pH 調節劑等; 3) 乳酸聚合得到聚乳酸,聚乳酸可以抽成絲紡成線,這種線是良好的手術縫線,縫口癒合後不用拆線,能自動降解成乳酸被人體吸收,無不良後果。尤其是體內手術縫線,免除二次手術拆線的麻煩。這種高分子化合物可做成粘接劑在器官移植和接骨中應用; 4) 乳酸可以直接配製成葯物或製成乳酸鹽使用; 5) 節肌肉活力和抗疲勞的制約作用。
乳酸在工業中的使用
1) 乳酸在發酵工業中用於控制 pH 值和提高發酵物純度; 2) 在卷煙行業中可以保持煙草濕度,除去煙草中雜質,改變口味,提高煙草檔次,乳酸還可中和尼古丁煙鹼,減少對人體有害成份提高煙草品質; 3) 在紡織行業中用來處理纖維,可使纖維易於著色,增加光澤,使觸感柔軟; 4) 在塗料墨水工業中用作 pH 調節劑和合成劑;在塑料纖維工業是可降解新型材料聚乳酸 PLA 的首選原料; 5) 乳酸亦可作為聚乳酸的起始原料,生產新一代的全生物降解塑料; 6) 在製革工業中,乳酸可脫去皮革中的石灰和鈣質,使皮革柔軟細密,從而製成高級皮革; 7) 乳酸由於對鎳具有獨一無二的絡合常數,常被用於鍍鎳工藝,它同時可作為電鍍槽里的酸鹼緩沖劑和穩定劑。在微電子工業中,其獨特的高純度及低金屬含量滿足了半導體工業對高質量的要求,它作為一種安全的有機溶解劑可用於感光材料的清洗; 8) 乳酸作為 pH 調節劑和合成劑可應用於各種水基塗層的粘合系統。如:電積物的塗層。乳酸產品沸點低,非常適用於為高固體塗層制定的安全溶解系統。乳酸產品系列為生產具有良好流體性能的含高固形物的塗料提供了機會; 9) 乳酸具有清潔去垢等作用,用於洗滌清潔產品比傳統的有機除垢劑性能更佳,因此它可應用於眾多除垢產品中。如:廁所,浴室,咖啡機的清潔劑。乳酸具有抗微生物性,當它與其他抗微生物劑如乙醇配合使用,可產生協同作用。
乳酸在化妝品工業中的使用
1) 由於 L-乳酸是皮膚固有天然保濕因子[1]的一部分被廣泛用作許多護膚品的滋潤劑。L-乳酸是最有效的一種 AHA 且刺激性甚微; 2) 由於 L-乳酸天然存在於頭發中,作用是使頭發表面光澤亮麗,因此乳酸常作為各種護發產品的 pH 調節劑; 3) 乳酸可作為保濕劑用於各種浴洗用品中,如沐浴液,條狀肥皂和潤膚蜜。在液體肥皂,香皂和香波中可作為 pH 調節劑。此外,乳酸添加在條狀肥皂中可減少儲藏過程中水分的流失,因而防止肥皂的乾裂。
乳酸在農產品及農業上的用途
1) 光學純度高達 99% 以上的乳酸,在農葯方面可用於生產緩釋農葯,例如除草劑,具有對農作物和土壤無毒無害且高效的特點; 2) 乳酸聚合物用於生產農用薄膜,可用其取代塑料地膜,能被細菌分解後讓土壤吸收,利於環保; 3) 乳酸還用於青飼料貯藏劑、牧草成熟劑; 4) 在豬禽飼料中作為生長促進劑。乳酸可以降低胃內的 PH 值,起到活化消化酶、改善氨基酸消化能力的作用,並對腸道上皮的生長有好處。小豬在斷乳後的幾個星期餵食含有酸化劑的飼料,其在斷乳期間的體重可以增加 15%; 5) 乳酸抑制微生物的生長。哺乳期的小豬會染上由大腸桿菌和沙門氏菌引起的疾病,在飼料中加入乳酸能防止小豬下胃腸道中病原菌生長; 6) 乳酸可以作為飼料的防腐劑並增進飼料、穀物和肉類加工產品副產品的微生物穩定劑; 7) 在家禽和小豬的飲用水中加入乳酸,可以有效地抑制病原菌的生長,動物體重增加速度提高。 毒性防護 純品無毒。其鹽類只要不是重金屬鹽也無毒。對大鼠經口LD50為3730mg/kg。 對於人的身體來說,乳酸是疲勞物質之一,是身體在保持體溫和肌體運動而產生熱量過程中產生的廢棄物。 我們身體生存所需要的能量大部分來自於糖分。血液按照需要把葡萄糖送至各個器官燃燒,產生熱量。這一過程中會產生水、二氧化碳和丙酮酸,丙酮酸和氫結合後生成乳酸。如果身體的能量代謝能正常進行,不會產生堆積,將被血液帶至肝臟,進一步分解為水和二氧化碳,產生熱量,疲勞就消除了。 如果運動過於劇烈或持久,或者身體分解乳酸所必需的維生素和礦物質不足,那麼體內的乳酸來不及被處理,造成乳酸的堆積。乳酸過多將使呈弱鹼性的體液呈酸性,影響細胞順利吸收營養和氧氣,削弱細胞的正常功能。堆積乳酸的肌肉會發生收縮,從而擠壓血管,使得血流不暢,結果造成肌肉酸痛、發冷、頭痛、頭重感等。 乳酸堆積在初期造成酸痛和倦怠,若長期置之不理,造成體質酸化,可能引起嚴重的疾病。 有些人用在假日睡懶覺來消除疲勞,這是無效的。用化學葯品也只能求得一時的緩解,而且有副作用。正確的方法是用恰當的運動,尤其是舒展運動來放鬆肌肉,促進血液循環,選擇均衡清淡的營養,尤其是富含維生素B族的食物,再加上高質量的睡眠,那將得到最好的效果。
山梨酸鉀:
山梨酸鉀---無色至白色鱗片狀結晶或結晶性粉末,無臭或稍有臭味。在空氣中不穩定。能被氧化著色。分子量150.22。有吸濕性。易溶於水、乙醇。
簡介
英文名 Potassium sorbate 別名 2,4-Hexadienoic acid potassium salt 學名 己二烯-(2,4)-酸鉀; 2,4-己二烯酸鉀 CAS:24634-61-5 分子式 C6H7KO2 結構簡式 CH3CH=CHCH=CHCOOK 質量標准:中華人民共和國國家標准GB13736-2008 俗稱:防腐劑
生產方法
主要採用中和法。以山梨酸為原料,與碳酸鉀或氫氧化鉀進行中和反應而得。
用途
化妝品防腐劑。屬有機酸類防腐劑。添加量一般為0.5%。可與山梨酸混合使用。山梨酸鉀雖易溶於水,使用方便,但其1%水溶液pH值為7-8,有使化妝品pH值升高的傾向,在使用時應予注意。 我們在選購包裝(或罐裝)食品時,配料一項中常常看到「山梨酸」或「山梨酸鉀」的字樣,人們往往會誤認為可能是水果「梨」的成份。其實他們是常用的食品添加劑!不管他們對人體有沒有危害,明明白白的消費確是非常必要的,以下是有關山梨酸、山梨酸鉀的有關資料僅供參考: 山梨酸 (化學名稱:2,4-己二烯酸 分子式:C6H8O2 〕 山梨酸鉀 (化學名稱:2,4-己二烯酸鉀〕 分子式: C6H7KO2 ) 山梨酸、山梨酸鉀性能、用途相似: 【簡介】山梨酸是國際糧農組織和衛生組織推薦的高效安全的防腐保鮮劑,廣泛應用於食品、飲料、煙草、農葯、化妝品等行業,作為不飽和酸,也可用於樹脂、香料和橡膠工業。 山梨酸鉀和苯甲酸鈉的區別 以碳酸鉀冒充山梨酸鉀,一是碳酸鉀不具備防腐作用,起不到山梨酸鉀應有的抑菌效果,因為,起抑菌作用的是山梨酸根,而不是鉀離子。這種偽劣產品流入市場,會損害經銷商、用戶和消費者的利益。二是產品會變色,影響感官指標。按照規定,正常的山梨酸鉀的外觀呈白色。而摻入了碳酸鉀的山梨酸鉀產品,在存放了大約3個月之後,會發生變色反應,由白色變為黃色或棕色,影響銷售。 以苯甲酸鉀冒充山梨酸鉀,苯甲酸鉀雖有防腐作用,但對人體也有一定的毒副作用,而山梨酸鉀是世界公認的安全型食品添加劑,在食品生產過程中,以山梨酸鉀代替苯甲酸鉀和苯甲酸鈉,有利於提高食品的安全性,符合健康消費的潮流。 摻有碳酸鉀的山梨酸鉀產品,在存放3個月之後,顏色會變成黃色或棕色。一些不法企業,便在偽劣產品中添加化工原料增白劑,以增加產品的白度、掩蓋劣變後產生的黃色。據衛生專家介紹,這些化工增白劑會對人體的健康產生嚴重的危害。 一些小型企業生產的偽劣山梨酸鉀,剛出車間時,色澤仍為白色。質次價低的山梨酸鉀會發生變色、防腐效果差,價錢特低的山梨酸鉀,肯定是質量不好. 據業內人士介紹,產品標准不完善,是偽劣山梨酸鉀充斥市場的一個根本原因。我國現行的山梨酸鉀國家標準是在參考美國FCC標準的基礎上而制定的。在我國的國家標准和美國的FCC標准之中,對山梨酸鉀純度(含量)的判定是以「鉀離子的含量」來衡量的。 山梨酸鉀是以山梨酸和碳酸鉀為原料,在經過化學反應後製作而成,其中的山梨酸根和鉀離子結合成山梨酸鉀。由於碳酸鉀和苯甲酸鉀的價格比山梨酸低,而在產品中違規添加碳酸鉀。 管理不嚴,也是偽劣山梨酸鉀得以存在的一個原因。目前,衛監、質監等部門對食品添加劑的質量都可以進行監管. 由於鉀離子並不能起到防腐作用,而山梨酸根才是真正的抑菌因子,所以,應對現行的山梨酸鉀國家標准進行修改和完善,將標准中山梨酸鉀純度的判定指標改為「山梨酸根含量」(原為鉀離子含量)。這樣修改標准,可從產品終端來鑒別產品的真假,可將那些「山梨酸根含量不達標」的產品判為偽劣產品,使「摻有碳酸鉀或苯甲酸鉀的產品」無法進入市場。 山梨酸鉀是以山梨酸和碳酸鉀為原料製作而成,由於生產技術簡單,只需一步反應,便可完成關鍵性的工藝,所以,很多小型企業的業主,只要稍加學習,便可掌握這一技術,這也是小型山梨酸鉀生產企業不斷增多的一個重要原因。由於很多小型企業的生產設施簡陋,大多隻有幾間房子、一個反應釜、一個攪拌機、幾台手工封口機等設施,缺少凈化裝置,以手工方式生產,所以,其生產成本較低,但產品的理化質量和衛生質量往往不穩定。
使用范圍
目前已廣泛地用於食品、飲料、醬菜、煙草、醫葯、化妝品、農產品、飼料等行業中,從發展趨勢看,其應用范圍還在不斷擴大。
雙乙酸鈉:
雙乙酸鈉簡稱SDA,無水物分子量142.9白色結晶米末,有醋酸氣味,易吸濕,易溶於水和醇,晶體結構為正六面體,熔點96℃-97℃,加熱至150℃以上分解。 雙乙酸鈉的主要特點: a)防霉防腐效果優於苯甲酸鹽類,一般用量是0.3-3g/kg。 b)不改變食品特性,不受食品本身PH影響,參與人體的新陳代謝,產生CO2和H2O,可看成食品的一部分,保持食品原有的色香味和營養成分。 c)使用范圍廣泛,用於各類食品的防霉防腐,而且在醫葯、煙草、造紙、水果保鮮、飼料等行業中也有很大應用。 d)操作方便靈活,可直接添加也可噴灑或浸漬 e)酸味柔和,克服了丙酸鹽特有的刺激氣味 雙乙酸鈉的抑菌作用機理及效果 研究表明,雙乙酸鈉主要是通過有效地滲透入黴菌的細胞壁而干擾酶的相互作用,抑制了黴菌的產生,從而達到高效防霉、防腐等功能,雙乙酸鈉對黑曲毒、黑根霉、黃麴黴,綠色木霉的抑制效果優於山梨酸鉀。
雙乙酸鈉:http://ke..com/view/670215.htm 詳解
泡椒做法:http://ke..com/view/285033.htm
泡椒鳳爪:http://ke..com/view/155634.htm
Ⅷ 求食品添加劑化學檢測方法過程
防腐劑是指能防止食品腐敗、變質,抑制食品中微生物繁殖,延長食品保存期的物質。目前,我國允許使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸鈉的測定 苯甲酸及苯甲酸鈉是目前我國使用的主要防腐劑之一。它屬於酸型防腐劑,在酸性條件下防腐效果較好,特別適用於偏酸性食品(pH4.5~5)。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定:苯甲酸及苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg,低鹽醬菜、醬菜、蜜餞、食醋、果醬(不包括罐頭)、果汁飲料、塑料裝濃縮果蔬汁中最大使用量為2g/kg(以苯甲酸計)。1.1 酸鹼滴定法1.1.1原理 於試樣中加入飽和氯化鈉溶液,在鹼性條件下進行萃取,分離出蛋白質、脂肪等,然後酸化,用乙醚提取試樣中的苯甲酸,再將乙醚蒸去,溶於中性醚醇混合液中,最後以標准鹼液滴定。1.1.2儀器和試劑(1)儀器①鹼式滴定管。 ②300ml燒杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹風機。⑦分析天平。⑧錐形瓶。(2)試劑 ①純乙醚:置乙醚於蒸餾瓶中,在水浴上蒸餾,收取35℃部分的餾液。②鹽酸(6mol/L)。 ③氫氧化鈉溶液(100g/L):准確稱取氫氧化鈉100g於小燒杯中,先用少量蒸餾水溶解,再轉移至1000ml容量瓶中,定容至刻度。④氯化鈉飽和溶液。⑤純氯化鈉。⑥95%中性乙醇:於95%乙醇中加人數滴酚酞指示劑,以氫氧化鈉溶液中和至微紅色。⑦中性醇醚混合液:將乙醚與乙醇按1:1體積等量混合,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉中和至微紅色。⑧酚酞指示劑(1%乙醇溶液):溶解1g酚酞於100ml中性乙醇中。⑨氫氧化鈉標准溶液(0.05 mol/L):稱取純氫氧化鈉約3g,加入少量蒸餾水溶去表面部分,棄去這部分溶液,隨即將剩餘的氫氧化鈉(約2g)用經過煮沸後冷卻的蒸餾水溶解並稀釋至1000 ml,按下法標定其濃度。1.1.3操作步驟(1)樣品的處理 ①固體或半固體樣品:稱取經粉碎的樣品100g置250ml容量瓶中,加入300ml蒸餾水,加入分析純氯化鈉至不溶解為止(使其飽和),然後用100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性(石蕊試紙試驗),搖勻,再加飽和氯化鈉溶液至刻度,放置2h(要不斷振搖),過濾,棄去最初l0ml濾液,收集濾液供測定用。 ②含酒精的樣品:吸取250ml樣品,加入100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性,置水浴上蒸發至約100ml時,移入250ml容量瓶中,加入氯化鈉30g,振搖使其溶解,再加氯化鈉飽和溶液至刻度,搖勻,放置2h(要不斷振搖),過濾,取濾液供測定用。 ③含脂肪較多的樣品:經上述方法制備後,於濾液中加入氫氧化鈉溶液使成鹼性,加入20~50ml乙醚提取,振搖3min,靜置分層,溶液供測定用。(2)提取吸取以上制備的樣品濾液100ml,移入250 ml分液漏斗中,加6mol/L鹽酸至酸性(石蕊試紙試驗)。再加3ml鹽酸(6mol/L),然後依次用40、30、30ml純乙醚,用旋轉方法小心提取。每次搖動不少於5min。待靜置分層後,將提取液移至另一個250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚層均放大這一分液漏斗中)。用蒸餾水洗滌乙醚提取液,每次10ml,直至最後的洗液不呈酸性(石蕊試紙試驗)為止。 將此乙醚提取液置於錐形瓶中,於40~45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量時,停止回收,以風扇吹乾剩餘的乙醚。(3)滴定於提取液中加入30ml中性醇醚混合液,10ml蒸餾水,酚酞指示劑3滴,以0.05mol/L氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色為止。 4)結果計算1.2高效液相色譜法本法可同時用於苯甲酸及山梨酸的測定。1.2.1原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,調pH至近中性,過濾後進高效液相色譜儀,經反相色譜分離後,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。1.2.2儀器和試劑(1)儀器 高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①甲醇:優級純,經濾膜(0.5μm)過濾。②稀氨水溶液(1+1):氨水加水等體積混合。 ③乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨,加水至1 000ml,溶解,經濾膜(0.45μm)過濾。④碳酸氫鈉溶液(20g/L):稱取2g碳酸氫鈉(優級純),加水至100ml,振搖溶解。⑤苯甲酸標准儲備溶液:准確稱取0.1000g苯甲酸,加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml,加熱溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,搖勻。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸標准儲備溶液:准確稱取0.1000g山梨酸,加碳酸氫鈉溶液(20g/L)5ml,加熱溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容至100ml,搖勻。此溶液每毫升含山梨酸為1mg。⑦苯甲酸、山梨酸標准混合使用溶液:吸取苯甲酸、山梨酸標准儲備溶液各10.0ml,放人100ml容量瓶中,加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml經濾膜(0.45μm)過濾。1.2.3操作步驟(1)樣品處理 ①汽水:稱取5.00~10.0g樣品,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)調pH約7。加水定容至10~20ml,經濾膜(0.45μm)過濾。 ②果汁類:稱取5.00~10.0g樣品,用氨水(1+1)調pH約7,加水定容至適當體積,離心沉澱,上清液經濾膜(0.45μm)過濾。 ③配製酒類:稱取10.0g樣品,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水(1+1)調pH約7,加水定容至適當體積,經濾膜(0.45μm)過濾。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱:YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm,或其他型號C18柱。 ②流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5+95)。 ③流速:1.0ml/min。 ④進樣量:10μL。 ⑤檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度0.2AUFS。 根據保留時間定性,外標峰面積法定量。 1.2.4結果計算 式中: X—樣品中苯甲酸或山梨酸的含量,g/kg; m1—進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量,mg; V2—進樣體積,ml; V1—樣品稀釋液總體積,ml; m—樣品質量,g。2山梨酸及山梨酸鉀的測定山梨酸與山梨酸鉀是目前國際上公認的安全防腐劑,已被很多國家和地區廣泛使用。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定:山梨酸及山梨酸鉀用於肉、魚、禽類製品時的最大使用限量為0.075g/kg;水果、蔬菜及碳酸飲料為0.2g/kg,膠原蛋白腸衣、低鹽醬菜類、蜜餞、果汁飲料、果凍等為0.5g/kg;果酒為0.6g/kg;塑料桶裝濃縮果蔬汁、軟糖、魚干製品、即食豆製品、糕點、麵包、乳酸菌飲料等為1.0g/kg。當山梨酸與山梨酸鉀同時使用時,以山梨酸計,不得超過最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自樣品中提取出來的山梨酸及其鹽類,在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產生丙二醛,丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物,其紅色深淺與丙二醛濃度成正比,並於波長530nm處有最大吸收,符合比爾定律,故可用比色法測定。2.1.2儀器和試劑(1)儀器① 721型分光光度計。②組織搗碎機。③10ml比色管。(2)試劑①硫代巴比妥酸溶液:准確稱取0.5g硫代巴比妥酸於100ml容量瓶中,加20ml蒸餾水,然後再加入10ml氫氧化鈉溶液(1mol/L),充分搖勻。使之完全溶解後再加入11ml鹽酸(1mol/L),用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時新配製,最好在配製後不超過6h內使用。 ②重鉻酸鉀-硫酸混合液:以0.1mol/L重鉻酸鉀和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合均勻配製備用。③山梨酸鉀標准溶液:准確稱取250mg山梨酸鉀於250ml容量瓶中,用蒸餾水溶解並稀釋至刻度,使之成為1mg/ml的山梨酸鉀標准溶液。④山梨酸鉀標准使用溶液:准確移取山梨酸鉀標准溶液25ml於250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻,使之成為0.1mg/ml的山梨酸鉀標准使用溶液。2.1.3操作步驟(1)樣品的處理 稱取100g樣品,加蒸餾水200ml,於組織搗碎機中搗成勻漿。稱取此勻漿100g,加蒸餾水200ml繼續搗碎1min,稱取10g於250ml容量並中定容搖勻,過濾備用。(2)山梨酸鉀標准曲線的繪制 分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸鉀標准使用溶液於200ml容量瓶中,以蒸餾水定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.0ml於相應的10ml比色管中,加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液,於100℃水浴中加熱7min,立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液,繼續加熱l0min,立即取出迅速用冷水冷卻,在分光光度計上以530nm測定吸光度,並繪制標准曲線。(3)樣品的測定 吸取樣品處理液2ml於10ml比色管中,按標准曲線繪制的操作程序,自「加2.0ml重鉻酸鉀-硫酸溶液」開始依次操作,在分光光計530nm處測定吸光度,從標准曲線中查出相應濃度。 2.1.4結果計算式中: X1—樣品中山梨酸鉀的含量,g/kg; X2—樣品中山梨酸的含量,g/kg; c—試樣液中含山梨酸鉀的濃度,mg/ml; m—稱取勻漿相當於試樣的質量,g; 2—用於比色時試樣溶液的體積,ml; 250—樣品處理液總體積,ml 1.34—山梨酸鉀換算為山梨酸的系數。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理樣品經氯仿(三氯甲烷)提取後,再加人碳酸氫鈉,使山梨酸形成山梨酸鈉而溶於水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收,經紫外分光光度計測定其吸光度後即可測得其含量。2.2.2儀器和試劑(1)儀器 ①紫外分光光度計。②組織搗碎機。(2)試劑 ①三氯甲烷:以三氯甲烷體積50%的碳酸氫鈉(0.5mol/L)提取2次,而後以無水硫酸鈉乾燥,過濾備用。②0.5mol/L碳酸氫鈉:稱取21g碳酸氫鈉於小燒杯中,加少量蒸餾水溶解,移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氫鈉。④山梨酸標准溶液:准確稱取250mg山梨酸,用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml⑤山梨酸標准使用液:准確吸取山梨酸標准溶液25.00ml,用0.3mol/L的碳酸氫鈉定容至250ml,即為100μg/ml的標准使用液。2.2.3 操作步驟(1)樣品的處理:稱取50.0g樣品,加450ml蒸餾水於組織搗碎機中,粉碎5min,使成勻漿。稱取10.0g此勻漿於50ml容量瓶中,並以水定容。移取l0ml此溶液於250ml分液漏斗中,用100ml氯仿提取1min。靜置分層。將氯仿層分至125ml錐形瓶中,加人5g無水硫酸鈉,振盪後靜置。(2)標准曲線的繪制:分別吸取山梨酸標准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml於100ml容量瓶中,用0.3mol/L碳酸氫鈉定容(分別相當於0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。於紫外分光光計中254nm處測定吸光度,以濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標繪制標准曲線。(3)樣品的測定:移取樣品氯仿提取液50ml於125ml分液漏斗中,用25ml碳酸氫鈉(0.3mol/L)提取1min。靜置分層後,小心棄去氯仿層。將碳酸氫鈉提取液於紫外分光光計中254nm處測定吸光度。從標准曲線上查出相應的山梨酸含量。2.2.4結果計算式中:X—山梨酸的含量。g/kg;m1—試液中山梨酸的含量,mg/ml; V1—試樣碳酸氫鈉提取液總量,ml; V2—吸取試樣氯仿提取液體積,ml; V3—試樣氯仿提取液總體積,ml; m—用於測定的試樣水提取液相當於樣品的質量,g。2.3.氣相色譜法2.3.1原理 樣品經酸化後,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,再用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,然後與標准系列進行比較定量。2.3.2儀器和試劑(1)儀器 氣相色譜儀(具有氫火焰離子化檢測器)。(2)試劑 ①乙醚:不含過量氧化物。②石油醚:沸程30~60℃。③鹽酸。④無水硫酸鈉。⑤鹽酸(1:1):取100ml鹽酸,加入稀釋至200ml。⑥氯化鈉的酸性溶液(40g/L):於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1:1),使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸標准儲備液:准確稱取山梨酸和苯甲酸各0.2000g,置於100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶劑溶解後,稀釋至刻度,1ml此溶液相當於200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的標准使用液:吸取適量的山梨酸和苯甲酸的標准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步驟 (1)樣品的處理 稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置於25ml帶塞量筒中,加0.5ml鹽酸(1:1)酸化,依次用15ml和10ml乙醚提取,每次振搖1min後,將上層乙醚提取液吸人另一個25ml帶塞量筒中,合並乙醚提取液。用3ml氯化鈉的酸性溶液(40g/L)洗滌2次,靜置15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾人25ml容量瓶中,加乙醚至刻度,混勻。准確吸取5ml乙醚提取液於5ml帶塞刻度試管中,置於40℃水浴上揮干,加入2ml石油醚-乙醚(3:1)混合溶劑溶解殘渣,備用。 (2)色譜參考條件 ①色譜柱:玻璃柱,內徑為3mm,長為2m,內裝塗以5%(質量分數) DEGS+l%(質量分數)H3 PO4固體液的60~80目ChromosoybWAW。②載氣:載氣為氮氣,氣流速度為50ml/min(氮氣、空氣及氫氣按各儀器型號不同,選擇各自的最佳比例條件)。③溫度:進樣品溫度為230℃,檢測器溫度為230℃,柱溫為170℃。 (3)測定 ①進樣2μL標准系列中各濃度的標准使用液於氣相色譜儀中,測得不同濃度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以濃度為橫坐標,以峰高值為縱坐標,繪制標准曲線。山梨酸和苯甲酸的標准色譜圖如圖8—1所示,山梨酸的保留時間為173s,苯甲酸的保留時間為368s。圖8—1山梨酸和苯甲酸標准色譜圖②進樣2μL樣品溶液,測得峰高,然後與標准曲線比較定量。2.3.4結果計算 式中:X—樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg; m1—測定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg; V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,ml: V2—測定時進樣的體積,μL; m2—樣品的質量,g; 由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。3過氧乙酸的測定 過氧乙酸又叫過醋酸,是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對細菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果,是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑。3.1原理 在酸性條件下,過氧乙酸中含有的過氧化氫(H2O2)用高錳酸鉀標准滴定溶液滴定,然後用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。 3.2儀器和試劑 3.2.1儀器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2試劑 ①硫酸溶液(1+9):量取1ml硫酸與9ml水混合。 ②碘化鉀溶液(100g/L)。 ③硫酸錳溶液(100g/L)。 ④鉬酸銨溶液(30g/L)。 ⑤高錳酸鉀標准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸鈉標准滴定溶液[c(Na2S2O3)-0.1mol/L]。 ⑦澱粉指示液(10g/L)。3.3操作步驟 稱取約0.5g試樣(或稱取相當於含過氧乙酸約0.07g的試樣),精確至0.000 1g,置於預先盛有50ml水,5ml硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液並已冷卻至4℃的碘量瓶中,搖勻,用高錳酸鉀標准溶液滴定至溶液呈穩定的淺粉色。隨即加入10ml碘化鉀溶液和3滴鉬酸銨溶液,輕輕搖勻,於暗處放置5~10min,用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定,接近終點時(溶液呈淡黃色)加入1ml澱粉指示液,繼續滴定至藍色消失,並保持30s不變為終點。記錄消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積數。3.4結果計算 式中:X—過氧乙酸的質量分數,%; V—消耗的硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積,ml; c—硫代硫酸鈉標准滴定溶液濃度,mol/L; m—試樣的質量,g; M—與1.00ml硫代硫酸鈉標准滴定溶液(c=1.000mol/L)相當的過氧乙酸的摩爾質量(M=0.03803g/mol); 取2次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不得大於0.3%。4對羥基苯甲酸酯類的測定 對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲丁酯,又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均為苯甲酸的衍生物。我國《食品添加劑使用衛生標准》(GB2760—1996)規定:對羥基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用於果蔬保鮮時的最大使用量(以對羥基苯甲酸計)為0.012g/kg;食醋0.10g/kg;碳酸飲料、蛋糕、蛋黃餡0.20g/kg;果汁飲料、果醬(不包括罐頭)、醬油等為0.25g/kg;糕點餡為0.5g/kg。4.1.高效液相色譜法4.1.1原理 樣品中對羥基苯甲酸酯類,用乙腈提取,經過濾後進高效液相色譜儀進行測定,與標准比較,以保留時間定性,以峰高定量。4.1.2儀器和試劑(1)儀器 ①組織搗碎機。 ②離心機。 ③高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)。(2)試劑 ①乙腈。全玻蒸餾。 ②對羥基苯甲酸酯類的標准溶液:稱取50mg相應的對羥基苯甲酸酯,溶於100ml容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,混勻。分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液,置於100ml容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度。該系列標准溶液中每毫升分別含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的對羥基苯甲酸酯。4.1.3操作步驟(1)樣品提取 稱取約20g樣品,粉碎。准確稱取2g樣品於10ml具塞離心管中,加入5.0ml乙腈,塞上塞子。振搖30s後,於500r/min離心5min,將上清液轉移至25.0ml容量瓶中,重復操作3次,用乙腈稀釋至刻度。用0.45μm濾膜過濾,供色譜測定用。(2)高效液相色譜分析參考條件 ①色譜柱:μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速:1.4ml/min。 ③檢測波長:254nm。 (3)測定分別進樣10μL對羥基苯甲酸酯標准系列中各濃度的標准溶液,以濃度為橫坐標,峰高為縱坐標繪制標准曲線。同時進樣10μL樣品溶液,與標准曲線比較定性、定量。 對羥基苯甲酸甲酯、丙酯的保留時間分別約為4.2min和7.6min,其標准色譜圖如圖8-2所示。4.1.4結果計算 式中:X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量,mg/g; m1—被測樣品液中對羥基苯甲酸酯類的含量,μg/ml; m—樣品的質量,g; 25—樣品溶液的體積,ml。4.2.氣相色譜法4.2.1原理 樣品經酸化後,對羥基苯甲酸酯類用乙醚提取濃縮後,用具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標准系列比較定量。4.2.2儀器和試劑 (1)儀器 ①K-D濃縮器。 ②氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器。(2)試劑 ①乙醚,重蒸。 ②無水乙醇。 ③無水硫酸鈉。 ④飽和氯化鈉溶液。 ⑤碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)。 ⑥鹽酸(1+1):量取50ml鹽酸,用水稀釋至100ml。 ⑦對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的標准溶液:准確稱取對羥基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g,溶於50ml容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,該溶液每毫升相當於lmg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液:吸取適量的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准溶液,用無水乙醇分別稀釋至每毫升相當於50、100、200、400、600、800μg的對羥基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步驟(1)樣品的提取與凈化。 ①醬油、醋、果汁等:吸取5g預先均勻化的樣品於125ml分液漏斗中,加入1ml鹽酸(1+1)酸化,l0ml飽和氯化鈉溶液,搖勻,分別以75、50、50ml,乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,棄去水層,合並乙醚層於250ml分液漏斗中,加10ml飽和氯化鈉溶液洗滌一次,再分別以碳酸氫鈉溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗滌3次,棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分,塞上脫脂棉,加10g無水硫酸鈉於室溫放置30min,在K—D濃縮器上濃縮近干,用吹氮除去殘留溶劑。用無水乙醇定容至每毫升含1mg對羥基苯甲酸乙酯、丙酯供氣相色譜用。 ②果醬:稱取5g預先均勻化的樣品於100ml具塞試管中,加入1ml鹽酸(1+1),10ml飽和氯化鈉溶液,搖勻,用50、30、30ml乙醚提取3次,每次2min,用吸管轉移乙醚至250ml分液漏斗中,以下按上法操作。(2)氣相色譜分析參考條件。 ①色譜柱:內徑3mm,長2.6m,內塗以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS,60~80目。 ②檢測溫度:柱溫170℃,進樣口和檢測器溫度220℃。 ③氣體流速:氮氣,40ml/min;氫氣,50ml/min;空氣,500ml/min。(3)測定 進樣1μL對羥基苯甲酸乙酯、丙酯標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中,測定不同濃度對羥基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以濃度為橫坐標,峰高為縱坐標繪制標准曲線。 同時進樣1μL樣品溶液,測定峰高並與標准曲線比較定量。4.2.4結果計算 式中:X—樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量,g/kg; A—測定樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量,μg; V1—樣品制備液體積,ml; V2—樣品進樣體積,μL;m—樣品質量,g。