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如何蒸餾硫酸二甲酯

發布時間:2022-02-16 10:53:57

Ⅰ 二甲基亞碸的合成方法

二甲基亞碸一般採用二甲硫醚氧化法製得,由於所用的氧化劑和氧化方式不同,因而有不同的生產工藝。
1.甲醇二硫化碳法
甲醇和二硫化碳為原料,以γ-Al2O3作催化劑,先合成二甲基硫醚,再與二氧化氮(或硝酸)氧化得二甲基亞碸。
2.雙氧水法
以丙酮作緩沖介質,使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞碸成本較高,不適於大規模生產。
3.二氧化氮法
以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞碸,也有直接用氧氣進行氧化,同樣生成粗二甲基亞碸,然後經減壓蒸餾,精製得二甲基亞碸成品。此法是較為先進的生產方法。
4.硫酸二甲酯法
用硫酸二甲酯與硫化鈉反應,製得二甲基硫醚;硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮;二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞碸,再經中和處理,蒸餾後得精二甲基亞碸。此外,用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞碸。
精製方法:將二甲亞碸減壓蒸餾後,加入氧化鋁放置一夜,用高50cm,填有陶制鞍形填料的蒸餾塔,於266.6~399.9Pa、50℃進行減壓蒸餾,收集中間餾分。或將二甲亞碸與CaH2一起加熱一日,減壓蒸餾後用分子篩乾燥,在氮氣流下再進行減壓蒸餾。也可以分步結晶精製。
5.將二甲硫醚 (由硫酸二甲酯與硫化鈉反應製得)與二氧化氮(由硫酸與亞硝酸鈉反應製得)在60~80℃進行氣液相氧化反應製得二甲基亞碸粗品,然後減壓蒸餾、採用分子篩脫水後再減壓精餾,即得成品二甲基亞碸。主要反應式為:
6.以丙酮作為緩沖介質,加入相等物質量的二甲硫醚和雙氧水,攪拌反應,維持溫度20℃:
反應結束後,直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞碸。

Ⅱ 硫酸二乙酯的合成方法

有多種生產方法:
1.由乙醇與硫酸反應而得。
2.由乙醚與氯磺酸作用。
3.將硫酸單乙酯加熱或在脫水劑存在下蒸餾,可得硫酸二乙酯。
4.乙烯與硫酸反應製得硫酸二乙酯。

Ⅲ 如何製造笨甲醚

由甲基化劑硫酸二甲酯在鹼性溶液中與苯酚反應製得。將苯酚與氫氧化鈉溶液混合,於10℃以下緩緩加入硫酸二甲酯。加畢,升溫至40℃迴流反應18h,然後靜置分出油層,用無水氯化鈣乾燥後減壓蒸餾而得苯甲醚。

Ⅳ 硫酸二甲酯生產中如何防護,包括設備泄露情況!

劇毒,設備泄露核心區域只能使用防化服和正壓式空氣呼吸器。較遠的外圍區域可使用防毒面具全面罩配無機氣體濾毒罐用作逃生使用。

Ⅳ 硫酸二甲酯和丙酮混合後能蒸餾嗎

不能,溫度高於50度時會使硫酸二甲酯分解成濃硫酸和甲醇前者與丙酮有氧化爆炸風險,碘甲烷、硫酸二甲酯和格式試劑這些烷基化溶劑一般不宜加熱處理。

Ⅵ 如何處理反應體系中過量的硫酸二甲酯和環氧乙烷

環氧乙烷可以解析出來,硫酸二甲酯熱水可以讓其分解,不知你怎樣做的,合不合適?

Ⅶ 哪裡有回收硫酸二甲酯的

摘要 山東興輝化工有限公司

Ⅷ 如何處理廢棄的硫酸二甲酯

前段時間在化學教學中遇到一個問題,是有關廢棄硫酸二甲酯的處理辦法的。大家都知道硫酸二甲酯有劇毒,顏色無色或微黃色,並且是可燃性液體,在50度的鹼水中能迅速水解得到甲醇和硫酸,它這樣的化學性質註定它不能用一般的化學手段去稀釋。因為甲醇是工業酒精、硫酸具有強腐蝕性。那麼該採用什麼手段去稀釋並達到分解的目的呢。 有關硫酸二甲酯的劇毒性,我是從幾年前的一次車禍報道中知道的,新聞上報道湖北武漢市發生一起油罐車泄露事故,它就是硫酸二甲脂。當時很多人不知道這種物質的強度性,當時裝滿硫酸二甲酯的油罐車傾斜在馬路邊上,裡面的液體大量瀉出,路過的人明顯感覺到刺鼻的氣味,並且這種揮發性氣體強烈的刺激你的神經系統,路人發現路過的時候眼睛灼痛,呼吸苦難。據後續的報道,許多路人出現中毒症狀,其中油罐車司機中毒最嚴重,已經進入急救狀態,生命狀況堪憂。消防隊員後來只能通過轉移的方法,即將傾斜油罐車中的硫酸二甲酯通過管子引導另外一輛油罐車中,對於泄露的液體,由於它已經侵入農田,採取了水槍噴灑稀釋,稀釋工作持續了很長一段時間。最後稀釋的硫酸二甲酯採取了燃燒處理。從畫面中,可以看到,熊熊大火燃燒了許久。

Ⅸ 氨基與硫酸二乙酯如何反應

樓主好!
汗!樓上您寫的是個啥?咋有點像霍夫曼重排?(也不是霍夫曼重排)
言歸正傳。樓主對硫酸二乙酯不熟么?硫酸二乙酯是一種烴化試劑,相似並常見的還有硫酸二甲酯。所謂烴化試劑,就是指那些在有機化合物分子的N、S、O等原子上引入烴基的試劑。硫酸二乙酯很容易在羥基、氨基、巰基等基團上進行乙基化。所以總的說來,氨基與硫酸二乙酯的反應就是:
-NH2 -----(CH3CH2)2SO4--→ -NH(CH2CH3) ,至於是上一個乙基還是兩個,視具體有機化合物及反應條件決定。
樓主有問題的話再問吧!

關於問題補充:
………………
什麼叫做「會不會是上了兩個乙基在結合產物硫酸的氫啊?」?樓主是不是想說會不會上兩個乙基?

Ⅹ 求助:如何用硫酸二甲酯和羧酸發生酯化反應

人非木石:指人是有思想感情的容易為外界事物所打動不同於無生命、無知覺、

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