① 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
② 減壓蒸餾的注意事項
結合前段時間做的實驗總結了下面幾條: 1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。 2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試。以
③ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸
當系統內的壓力減小後,進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而產生暴沸現象回,使沸騰保持平穩。
利用答外界壓強對物質沸點的影響,因為外界壓強越大,物質的沸點就越高,外界壓強越小,物質的沸點就越低,通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體,只能通過減壓分餾分離開來,但不能分離這兩種物質(沸點相近)。
(3)減壓蒸餾如何防止冒鍋擴展閱讀:
注意事項:
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔,最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。
④ 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些
常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備,隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高,危險、危害因素也隨之增加。
常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源,為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證,加熱爐發生事故不能運行,整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心,包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品,同時,塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體,直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備,它為輸送油品及其他介質提供動力和能源,機泵故障將威脅到裝置的平穩運行,特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯,瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收,檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護,如有泄漏等異常現象應立即停用並處理,同時還要定期排殘液。
常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素,根據不同的階段,存在不同的危險因素,避免或減輕這些危險因素的影響,可以採取相應的一些安全預防管理措施。
開工時危險因素及其安全預防管理措施
常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行:
開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。
裝置開車的順序是:原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。
在開工過程中,容易產生的危險因素主要是:機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等,其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等,具體介紹如下:
油品泄漏
(1)事故原因:
①開工操作波動力大,檢修質量差,或墊片不符合質量要求。
②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。
(2)產生後果:換熱器憋壓漏油,特別是自燃點很低的重質油泄漏,易發生自燃引起火災。
(3)安全預防管理措施:
①平穩操作。
②加強檢修質量的檢查。
③選擇合適的墊片。
④改流程、設備投用或切換時,嚴格按操作規程執行。
⑤發生憋壓,迅速找出原因並進行處理。
蒸汽試壓給汽過大
(1)事故原因:開工吹掃試壓過程中,蒸汽試壓給汽過大。
(2)產生後果:吹翻塔盤,開工破壞塔的正常操作,影響產品質量。
(3)安全預防管理措施:調節給汽量。
機泵泄漏著火
(1)事故原因:
①端面密封泄漏嚴重。
②機泵預熱速度太快。
③法蘭墊片漏油。
④泵體砂眼或壓力表焊口開裂,熱油噴出。
⑤泵排空未關,熱油噴出著火。
(2)產生後果:機泵泄漏著火。
(3)安全預防管理措施:
①報火警滅火。
②立即停泵。若現場無法停泵,通過電工室內停電關閉泵出入口,啟動備用泵。
③若泵出入口無法關閉,應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。
④若塔底泵著火,火勢太大,無法關閉泵入口時,應將加熱器熄火,切斷進料。滅火後,迅速關閥。
停工時危險因素及其安全預防管理措施
在停工過程中,容易產生的主要危險因素有:爐溫降低過快導致爐管裂紋,洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。
停工時爐管變脆斷裂
(1)事故原因:停工過程中,爐溫降溫速度過快,可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加,爐管變脆,爐管受到撞擊而斷裂。
(2)產生後果:爐管出現裂紋或斷裂。
(3)安全預防管理措施:
①停工過程中,爐溫降溫不能過快,按停工方案執行。
②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度,然後緩慢降溫冷卻,可以使爐管脆性消失而恢復延展性,繼續使用。
③停工,將已損壞的爐管更換。
停工蒸洗塔時吹翻塔盤
(1)事故原因:停工蒸洗塔過程中,蒸汽量給的過大,又發生水擊,吹翻塔盤。
(2)產生後果:停工蒸洗塔時吹翻塔盤。
(3)安全預防管理措施:適當控制吹氣量。
正常生產中的危險因素及其安全預防管理
開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。
原油進料中斷加熱爐爐管結焦
(1)事故原因:
①原油進料中斷。
②處理量過低,爐管內油品流速低。
③加熱爐進料流。
④加熱爐火焰撲爐管。
⑤原料性質變重。
(2)產生後果:
①塔底液位急劇下降,造成塔底泵抽空,加熱爐進料中斷,加熱爐出口溫度急劇上升。
②結焦嚴重時會引起爐管破裂。
(3)安全預防管理措施:
①加強與原油罐區的聯系,精心操作。
②若發生原油進料中斷,聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量,加熱爐降溫滅火。
③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速,防止結焦。
④保持爐膛溫度均勻,防止爐管局部過熱而結焦,防止物料偏流。
爐管破裂
(1)事故原因:
①爐管局部過熱。
②爐管內油品流量少,偏流,造成結焦,傳熱不好,燒壞漏油。
③爐管質量有缺陷,爐管材料等級低,爐管內油品高溫沖蝕,爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕,造成砂眼及裂口。
④操作超溫超壓。
(2)產生後果:煙囪冒黑煙,爐膛溫度急劇上升。
(3)安全預防管理措施:
①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。
②選擇適合材質的爐管。
③平穩操作,減少操作波動。
瓦斯帶油
(1)事故原因:
①瓦斯罐排凝罐液位上升,未及時排入低壓瓦斯罐網。
②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。
(2)產生後果:煙囪冒黑煙,爐膛變正壓,帶油嚴重時,爐膛內發生閃爆,防爆門開,甚至損壞加熱爐。
(3)安全預防管理措施:
①控制好瓦斯罐排凝罐液面,及時排油入低壓瓦斯罐網。
②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。
③瓦斯帶油嚴重時,要迅速滅火,帶油消除後正常操作。
分餾塔沖塔真空度下降
(1)事故原因:
①原油帶水。
②塔頂迴流帶水。
③過熱蒸汽帶水,塔底吹汽量過大。
④進料量偏大,進料溫度突然。
⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式),或爐管注汽量過大(濕式),汽提塔吹汽量過大(潤滑油型),或爐出口溫度波動或塔底液面波動。
⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷,減頂冷卻器汽化,抽真空器排凝器氣線堵,設備泄漏倒吸空氣。
(2)產生後果:
①塔頂壓力升高。
②油品顏色變深,甚至變黑。
③破壞塔的正常操作,影響產品質量。
④倒吸空氣造成爆炸。
(3)安全預防管理措施:
①加強原油脫水。
②加強塔頂迴流罐切水。
③調整塔底吹汽量。
④穩定適當進料量和進料溫度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持適當的吹汽量,穩定的抽真空蒸汽,穩定的爐溫。
⑦調整好抽真空系統的冷卻器,保證其冷卻負荷。
⑧加強設備檢測維護。
汽油線憋壓
(1)事故原因:管線兩頭閥門關死,外溫高時容易憋壞管線。
(2)產生後果:管線爆裂,汽油流出,易起火爆炸。
(3)安全預防管理措施:夏季做好輕油的防憋壓工作。
減壓塔水封破壞
(1)事故原因:
①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞,造成水封罐內壓力升高,將水封水壓出,破壞水封。
②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫,將其高點排空,排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時,污油憋入罐內,當污油積累至一定程度時,水封水被壓出,水封水變油封,影響末級真空泵工作。
(2)產生後果:易造成空氣倒吸入塔,發生爆炸事故。
(3)安全預防管理措施:
①加強水封罐檢查。
②水封破壞,迅速給上水封水,然後消除破壞水封的原因。
③若水封罐放大氣線堵或凝,迅速處理暢通。
④水封變油封,迅速拿凈罐內存油,並檢查放大氣線是否暢通。
常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿
(1)事故原因:
①油品腐敗,製造質量有問題或材質等級低。
②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔,製造質量有問題或材質等級低。
(2)產生後果:
①漏油嚴重時,滴落在高溫管線上引起火災。
②高溫油口泄漏。
(3)安全預防管理措施:
①做好原油一脫四注工作,加大防腐力度。
②報火警消防滅火,汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量,常爐降溫,關小常底吹汽,降低常頂壓力,迅速切換漏油空冷器,滅火後檢修空冷器。
③做好防腐工作。
④選擇適當材質。
⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。
設備防腐
隨著老油田原油的繼續開采,原油的重質化、劣質化日益明顯,原油的含酸介質量不斷增加,加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工,都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位:
(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。
①腐蝕原因及結果:蒸餾過程中,原油中的鹽類受熱水解,生成具有強烈腐蝕性的HCl,HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝,在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質,使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄,降低設備殼體的使用強度,威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時,也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。
②防腐預防管理措施:在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑,並加強電脫鹽罐脫水,盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑,這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。
(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。
①腐蝕原因及結果:充化物在無水的情況下,溫度大於240℃時開始分解,生成硫化氫,形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質,隨著溫度升高,腐蝕加重。當溫度大於350℃時,H2S開始分解為H2和活性很高的硫,在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜,但當HCl或環烷酸存在時,保護膜被破壞,又強化了硫化物的腐蝕,當溫度達到425℃時,高溫硫對設備腐蝕最快。
②防腐預防管理措施:為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕,要採用耐腐蝕合金材料。
(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線,常壓塔的進料線。
①腐蝕原因及結果:220℃以上時,原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強,到270℃~280℃時腐蝕性最強。溫度升高,環烷酸汽化,液相中環烷酸濃度降低,腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加,汽相速度增加,腐蝕加劇。溫度升至425℃時,環烷酸完全汽化,不產生高溫腐蝕。
②防腐預防管理措施:為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕,要採用耐蝕合金材料。
機泵易發生的事故及處理
機泵是整個裝置中的動設備,相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量;泵體振動大、有雜音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)產生原因:
①啟動泵時未灌滿液體。
②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。
③泵反向旋轉。
④泵漏進冷卻水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)處理措施:
①重新灌滿液體。
②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。
③重新接電機導線改變轉向。
④停泵檢查或重新灌泵。
⑤停泵檢查排除故障。
⑥提高吸入容器內液面。
泵體振動大、有雜音
(1)產生原因:
①泵與電機軸不同心。
②地腳螺栓松動。
③發生氣蝕。
④軸承損壞或間隙大。
⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。
⑥葉輪松動或有異物。
(2)處理措施:
①停泵或重新找正。
②將地腳螺栓擰緊。
③憋壓灌泵處理。
④停泵更換軸承。
⑤停泵檢修。
⑥停泵檢修,排除異物。
密封泄漏
(1)產生原因:
①使用時間長,動環磨損。
②輸送介質有雜質,磨損動環產生溝流。
③密封面或軸套結垢。
④長時間抽空。
⑤密封冷卻水少。
(2)處理措施:
①換泵檢查。
②停泵換泵處理。
③調節冷卻水太少。
⑤ 減壓蒸餾原理
http://blog.163.com/malina_2001/blog/static/13383985200772211154862/
⑥ 減壓蒸餾的操作注意事項
1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以採用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫 。
⑦ 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題
http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=
減壓蒸餾裝置由蒸餾,抽氣,測壓和保護四部分組成。
注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好,檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子,打開安全瓶上的二通活塞,然後開泵抽氣,逐漸關閉二通活塞,系統壓力達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。若壓力有變化,說明漏氣,分別檢查各介面,必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體,不得超過容積的1/2,關閉安全瓶上的活塞,開泵抽氣,通過螺旋夾調節毛細管導入空氣,使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後,開啟冷凝水,熱浴加熱,蒸餾,控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後,撤熱源,慢慢打開毛細管上的螺旋夾,並緩慢打開安全瓶上的活塞,平衡系統內外壓力,然後關泵。
http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3%3B%CD%BC&url=http%3A//jpkc%2Eshnu%2Ee%2Ecn/CourseOld/xsj/jpkc%5Fsub5%2Ehtml&b=4&a=19&user=
自己看一下吧
⑧ 蒸餾時加入沸石防暴沸的原理是什麼
先說成因:
對過熱液體繼續加熱,會驟然而劇烈地發生沸騰現象,版這種現象稱為「暴沸」。或叫作「崩沸權」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象,某些地方具有足夠高的能量的分子,可以彼此推開而形成極小的氣泡。當過熱的液體溫度遠高於沸點時,小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高,於是氣泡迅速增長而膨脹,以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。為避免容器的暴沸,可在容器中放含有空氣的無釉陶塊等。
解決方案:為了清除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態,常加沸石,或一端封口的毛細管,因為它們都能防止加熱時的暴沸現象,,把它們稱做止暴劑又叫助沸劑,值得注意的是,不能在液體沸騰時,加入止暴劑,不能用已使用過的止暴劑。
簡單說就是因為加熱時燒杯中的液體會向上沖,從而造成了一個個冒出來的「噴泉」,劇烈時甚至會濺出傷人,而沸石能夠有效的阻止液體的向上沖,使加熱時液體能夠保持平穩。
⑨ 什麼是減壓蒸餾法
1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
⑩ 減壓蒸餾操作敘述
操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸餾相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵(或水循環泵):所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵並降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱乾燥塔)通常設三個:第一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了,貼不下,著一片完全符合你的要求。給我加分!請登錄: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc