有機化學實驗減壓蒸餾數據分析

❶ 有機實驗合成乙醯乙酸，減壓蒸餾中有白色的乙酸乙酯鹽嗎

1、乙酸乙酯自縮合法（實驗室制備方法）：首先將金屬鈉切為薄片，然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全，冷卻後加入50%乙酸使pH約為6，最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後，再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯，產率約為50%。[4]
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法：雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化，得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合：乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉，油浴加熱約1小時，得紅色帶有綠色熒光的液體，稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層，再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應，為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高，約110℃，避免乙酸乙酯溢出。

❷ 化學實驗中的減壓蒸餾用到的安全瓶是什麼原理

安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應容器中專.
注意事項：
1.蒸餾瓶內屬液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多.
2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試.以保證真空度能達標.裝好儀器後首先檢查氣密性.
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱.因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸.
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器.
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源.

❸ 有機實驗的減壓蒸餾可以用旋轉蒸發儀來完成嗎

可以的
旋轉蒸發儀的工作原理：通過電子控制，使燒瓶在最適合速度下,恆速版旋轉以增大蒸發面積權。通過真空泵使蒸發燒瓶處於負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置於水浴鍋中恆溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。

與常壓蒸餾比較，負壓狀態下蒸發速度更快，如果有的樣品不能耐高溫，還可以在常溫下進行。

❹ 化學實驗。減壓蒸餾什麼時候用水泵，什麼時候用油泵

水泵的極限壓抄力和水的飽和襲蒸汽壓有關，即：水泵大概能抽到相當於當時室溫時的溫度值mmHg，6℃的水可以達到7mmHg,25℃的水可以達到24mmHg,你如果給水泵供100℃的水，那就是760mmHg,和室外氣壓一樣了。你如果把水泵換成沸點更高的真空油，那就變成油泵了，當然設計上有所改變，雙旋片的油泵真空極限可以達0.06PA,當然那是不帶任何系統，一般水泵或油泵都和羅茨泵等串聯起來達到更高的真空度。

❺ 有機化學蒸餾及沸點測定的討論怎麼寫啊寫啥

蒸餾時容易出現的問題，
比如：
1.沒加沸石或沒加磁子攪拌作為氣化中心容專易爆沸，
2.減壓蒸餾時先加熱屬再減壓，容易導致液體爆沸沖出
3.蒸餾時加熱溫度（外溫）應該控制在多少合適？
4.收集餾分時該怎麼做？
等等，這些都可以拿出來討論的。
測沸點：
1.溫度計應該使用哪種溫度計？ 酒精的？水銀的？煤油的？ 為什麼？
2.溫度計的測溫小球應該出在哪個位置測出的沸點才更准確？為什麼？
3.我們在高海拔地區和低海拔地區測得的沸點會有什麼區別？為什麼？
等等，可以討論的很多，就看你是不是真的用心去做和思考這個實驗啦？ 要是只是玩玩，當然不知道該討論什麼了，我本科時做基礎有機實驗很有感觸的，嘿嘿！ 專心做實驗和來混實驗的人，完全不一樣。

❻ 有機化學實驗減壓蒸餾時使用循環水泵時,應該注意哪幾點

（1）當被蒸抄餾物中含有低沸點物襲質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。
（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。
（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。
（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

❼ 化學實驗:減壓蒸餾

一、先加熱，再減壓，可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸，嚴重的可能沖料！
二、先通大氣，後停止加熱，可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓，而導致餾分倒吸！

❽ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

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注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

❾ 在做有機化學實驗時，蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
（6） 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。
（8） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。
（9） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。