Ⅰ 怎麼用重鉻酸鉀的方法如何檢測COD
一、重鉻酸鉀法測定（CODCr）的原理
在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。
二、儀器
1、500ml 全玻璃迴流裝置。
2、加熱裝置（電爐）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1、重鉻酸鉀標准溶液（C1/6K2Cr2O7）；稱取預先在120℃烘乾2h 的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g 溶於水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋至標准線，搖勻。
2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）溶於水中，稀釋至100ml，儲於棕色瓶內。
3、硫酸亞鐵銨標准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻後移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標准溶液於500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；
V-----硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸銀溶液：於500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。
5、硫酸汞：結晶或粉末。
四、測定步驟
1、移液管移水樣5.00mL於消解罐中，加入5.00mL消解液（重鉻酸鉀），即時搖勻，再加入5.00mL催化劑（硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。
2、另做一空白樣，加5.00mL蒸餾水，其他照加。
3、放入微波爐消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏 色由黃經藍綠至紅褐色，即為終點
5，標定硫酸亞鐵銨溶液
五,計算 V cVVLmgOCODcr1000 8)()/,(102 c——硫酸亞鐵銨溶液濃度，mol/L V0——滴定空白樣量,mL V1——滴定水樣量,mL V——水樣體積，5mL
Ⅱ 重鉻酸鉀迴流法測定COD值的具體方法
水質 化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
1 范圍
本方法規定了水中化學需氧量的測定方法
本方法適用於各種類型的含 COD 值大於30mg/L 的水樣對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L
本方法不適用於含氯化物濃度大於 1000mg/L(稀釋後)的含鹽水
2 定義
在一定條件下 經重鉻酸鉀氧化處理時水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 並在強酸介質下以銀鹽作催化劑經沸騰迴流後以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度
在酸性重鉻酸鉀條件下 芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化
4 試劑
除非另有說明 實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水
4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學純
4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學純
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸銀(4.1) 放置1~2 天使之溶解並混勻使用前小心搖動
4.5 重鉻酸鉀標准溶液
4.5.1 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將12.258g 在105℃ 乾燥2h 後的重鉻酸鉀溶於水中稀釋至1000mL
4.5.2 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]於水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷卻後稀釋至1000mL
4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度
取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混勻冷卻後加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7) 用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算
式中:V----- 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液將4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及4.6.3 類同
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 稱取105 ℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水並稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD 值為500mg/L
4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)於50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動至溶解加水稀釋至100mL
4.9 防爆沸玻璃珠
5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器
5.1 迴流裝置帶有24 號標准磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置迴流冷凝管長度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可採用帶500mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置
5.2 加熱裝置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管
6 試樣制備
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中 應盡快分析如不能立即分析時應加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存時間不多於5 天採集水樣的體積不得少於100mL
6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料
7 操作步驟
7.1 對於COD 值小於50mg/L 的水樣應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化加熱,迴流以後採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時必須經稀釋後測定
7.3 對於污染嚴重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 ×150mm 硬質玻璃管中搖勻後用酒精燈加熱至沸數分鍾觀察溶液是否變成藍綠色如呈藍綠色,應再適當少取試料, 重復以上試驗 直至溶液不變藍綠色為止從而確定待測水樣適當的稀釋倍數
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL
7.5 空白試驗: 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗其餘試劑和試料測定(7.8)相同記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1
7.6 校核試驗按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD 值用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗的結果大於該值的96 即可認為實驗步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復實驗使之達到要求
7.7 去干擾試驗無機還原性物質，如亞硝酸鹽硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的，該實驗的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去經迴流後氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物當氯離子含量超過1000mg/L 時COD 的最低允許值為250mg/L 低於此值結果的准確度就不可靠
7.8 水樣的測定於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9) 搖勻將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4) 以防止低沸點有機物的逸出不斷旋動錐形瓶使之混合均勻自溶液，開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後 用20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫後 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(4.8) 用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2
7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1
作相應的調整
表 1 不同取樣量採用的試劑用量
樣品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7
mL Ag2SO4-H2SO4
mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O
mol/L 滴定前體積
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0 5.0
10.0
15.0
20.0
25.0 15
30
45
60
75 0.2
0.4
0.6
0.8
1.0 0.05
0.10
0.15
0.20
0.25 70
140
210
280
350
8 結果計算
以 mg/L 計的水樣化學需氧量計算公式如下
式中 :c---- 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度mol/L
V1 ------空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V2 ------試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V0------- 試料的體積mL
8000 --1/4O2 的摩爾質量以mg/L 為單位的換算值
測定結果一般保留三位有效數字 對COD值小的水樣(7.1) 當計算出COD值小於10mg/L時應表示為"COD ＜10mg/L」
9 精密度
9.1 標准溶液測定的精密度
40 個不同的實驗室測定COD 值為500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標准溶液其標准偏
差為20mg/L 相對標准偏差為4.0%
9.2 工業廢水測定的精密度(見表2)
表2 工業廢水COD 測定的精密度
工業廢水
類型 參加驗證的
實驗室個數 COD 均值
mg/L 實驗室內相對
標准偏差 % 實驗室間相對
標准偏差 % 實驗室間總相
對標准偏差 %
有機廢水
石化廢水
染料廢水
印染廢水
制葯廢水
皮革廢水 5
8
6
8
6
9 70.1
398
603
284
517
691 3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5 8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0 8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4
10 參考文獻
GB11914-89
Ⅲ COD檢測方法是
重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化
Ⅳ 做蒸餾法COD，應該注意哪些方面
、水中還原性物質的干擾及消除方法：
水中還原性物質指：氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應，使得測量結果變大。
1、Cl-的干擾及消除：
1.1干擾：
①在眾多的干擾因素中，Cl-是主要干擾因素之一，Cl-會導致催化劑濃度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有機物氧化不完全，測定結果偏低；
②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化，從而消耗氧化劑的量，導致測量結果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化後的產物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它還原性離子，如Fe2+，S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。
1.2消除：
HgSO4掩蔽法
對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2，從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞。對於高氯廢水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量為2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣，需要稀釋處理。
2、NO2-干擾的消除
NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量，使測定結果偏高，可通過加入NH2SO3H（氨基磺酸）來消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干擾。
3、Fe2+和S2-的干擾
在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時，可先向水樣中通入空氣，使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。
二、空白試驗值的影響
選用純度高的純化水、重蒸餾水，並做平行樣進行對比。
三、硫酸亞鐵銨濃度標定
亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化，因此亞鐵濃度是不斷降低的，所以臨用前必須標定。
四、水樣的保存
先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗，使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物，它會使有機物分解，引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析，如不能立即分析，需短時間保留的，可向水樣中加入硫酸，使水樣PH<2，並置於0-5℃保存。
五、加熱時間和溫度
加熱是為了提高氧化速度，使氧化徹底。
化學需氧量是一個條件性指標，迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態，時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短，通常會造成結果偏低。
六、冷卻時間
1、測定COD時，經過迴流加熱後，應預先在電爐上冷卻30分鍾，再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁，以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈，否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。
2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性，如果出入較大，結果的重現性很差，就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。
3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：
因為溫度較高時，硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感，否則會使結果偏高。
4.為什麼要冷卻至常溫？
做COD迴流時，一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸，不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞，甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水樣加熱時，冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的，觸摸迴流水不能有溫感，避免有機物揮發造成損失，從而影響COD測定。
傳統測COD時，冷卻水溫太高，可能會導致部分低揮發物質，不能迴流到三角瓶中，造成結果偏低。
建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法，數據更准確。
八、純化水相關問題
1、試驗冷卻後，是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中？
不準確，應是先用20-30ml純化水沖冷凝管，然後取下錐形瓶，稀釋至70ml。
2、純化水沖洗冷凝管的目的：
冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後，要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中，使數據更准確。
九、快速冷卻對COD測定值的影響
常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD＞50mg/L)的水樣相對偏差值較小，且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低，成反比；
對於低量程(COD數值＜50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大，但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%，但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低，實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。
因此，快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時，由於顯著性差異明顯，不適合使用快速冷卻測定COD。
十、迴流裝置
帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。
加熱裝置有專門的消解迴流裝置，可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流，目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失，造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流，大量水分蒸發，容易燒干。
十一、其他影響因素
1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量，以免帶入誤差。
2、玻璃儀器要潔凈：應用水洗或酸洗，盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗，以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗，也要洗後用酸泡，然後水洗，使用前應再用水樣淋洗。
3、如果水樣中COD含量高，需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml，否則分析數據缺乏代表性，造成誤差。
4、加熱迴流期間，迴流裝置不能漏氣、漏水，不可斷電、停水，否則影響COD 測定結果。
十二、其它問答：
1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎？
硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中，鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引（比較硫酸亞鐵而言），從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少，宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定，不容易被氧化，也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入，而不是直接加到錐形瓶中？
濃硫酸溶於水時會放熱，使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻，而直接加到錐形瓶中，低沸點的有機物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就會散逸，造成COD測定值偏低。
3、試劑加熱時，忘記開冷凝水，試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙，是否有毒？
冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體，有毒。即時關閉加熱並通風。
Ⅳ cod測量方法及原理
一、什麼是COD？
COD(化學需氧量)：是在一定的條件下，採用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑量。它反映了水中受物質污染的程度，化學需氧量越大，說明水中受有機物的污染越嚴重。
COD以mg/L表示，通過水質監測儀器檢測出的COD數值，水質可分為五大類，其中一類和二類COD≤15mg/L，基本上能達到飲用水標准，數值大於二類的水不能作為飲用水的，其中三類COD≤20mg/L、四類COD≤30mg/L、五類COD≤40mg/L屬於污染水質，COD數值越高，污染就越嚴重。
二、COD五大檢測方法
1、重鉻酸鹽迴流法
測定原理：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h，消解液自然冷卻後，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵按溶液的消耗量計算水樣的COD值。
優缺點：迴流裝置占的實驗空間大，水、電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定。
2、高錳酸鉀法
測定原理：以高錳酸鉀作氧化劑測定COD，所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性後，加入一定量的高錳酸鉀溶液，並在沸水浴中加熱反應30min。剩餘的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數。
優缺點：高錳酸鉀法的優點是實驗過程中產生的污染比國標法小，但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉，耗時長，並且酸性高錳酸鉀法氧化性較低，氧化不徹底，所以測得高錳酸鹽指數比重鉻酸鹽指數低，通常與國標法測定結果相差3-8倍。因此，CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水，而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。
3、分光光度法
測定原理：這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中，試液中還原性物質與重鉻酸鉀反應，生成三價鉻離子，三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價鉻離子濃度的關系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質的量有關，因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。
優缺點：此方法相對於傳統的國標法來說，有效的節省了消耗在配置化學試劑的時間，無需進行滴定，操作方便。然而唯一美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。
4、快速消解法
經典的標准方法是迴流2h法，人們為提高分析速度，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應溫度，增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
優缺點：消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l，反應溫度由150℃提高到165℃，消解時間由2h減少到10min～15min。缺點為微波爐種類不同，試驗的功率和時間均不同。
5、快速消解分光光度法
測定原理：快速消解分光光度法是指採用密封管作為消解管，取小計量的水樣和試劑於密封管中，放入小型恆溫加熱皿中，恆溫加熱消解，並用分光光度法測定COD 值。
優缺點：佔用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡便，安全穩定，准確可靠，適宜大批量測定。
Ⅵ 重鉻酸鉀蒸餾法測cod對溫度有要求嗎
一般來說,室溫操作應該影響不大.當然極限溫度是有明顯影響的.溫度太低,反應不完全,數據偏低；溫度太高,應該說重鉻酸鉀消耗過頭,也會使數據偏高.注意了,我們常規試驗都是在空氣中做的,空氣會參與反應（高溫特應小心）.尤其避免有機氣體影響.----我們在實際工作中,常常隱含不少假設的,在中國標准中又幾乎不給你說.你要做好任何一個試驗,最好查閱下美國的對應標准,你會對這些試驗有新的理解
Ⅶ cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊！！要具體的實驗步驟
重鉻酸鉀法（CODCr）
概述
1原理
在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。
2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在迴流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下，再行測定。
3訪法的適用范圍
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值，但准確度較差。
儀器
（1）迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置（如取樣量在30ml以上，採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置）。
（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。
（3）50ml酸式滴定劑。
試劑
（1） 重鉻酸鉀標准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
（2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
（3） 硫酸亞鐵銨標准溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確西艘10.00ml重鉻酸鉀標准溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。
式中，c—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）;V—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
（5）硫酸汞：結晶或粉末。
精密度和准確度
六個實驗室分析COD為150mg／L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標准溶液，實驗室內相對標准偏差為4.3％；實驗室間相對標准偏差為5.3％。
注意事項
（1）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（W／W）。如出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
（2）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。
（3）對於化學需氧量小於50mol/L的水樣，應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標准溶液。
（4）水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1／5－4／5為宜。
（5）用鄰笨二甲酸氫鉀標准溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。
（6）CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
（7）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化
Ⅷ COD的標樣測定cod標樣時，也需要和水樣一起蒸餾嗎
摘要 您好，需要的，cod標准溶液和水樣一起消解
Ⅸ COD測量方法及注意事項
無需稀釋得話就取水樣20ml,首先先加入過量的重鉻酸鉀（一般為10ml），然後加30ml硫酸銀，加熱2小時後，冷卻，加顯色劑（試亞鐵靈），再用硫酸亞鐵銨回滴剩餘的重鉻酸鉀，然後根據實際消耗的重鉻酸鉀計算COD。 計算公式不用我說了吧...hehe...一般測定簡單估算，空白減去水樣體積再乘以40就是結果。。。。
同樣是一種廢水，即使使用同樣的葯品，10個人也會做出10種結果，COD的測定一般不會太精確，我們做的也就是個大致的范圍！ 呵呵！ 可以說是准群，但是絕對稱不上精確！！ 操作過程，葯品，氯離子濃度都影響實驗結果！