大學有機化學實驗減壓蒸餾

㈠ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(1)大學有機化學實驗減壓蒸餾擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

㈡ 華東理工大學本科生有機化學做了哪幾個實驗

基本操作：
薄層色譜 分餾 基本操作-水蒸氣蒸餾實驗 減壓蒸餾實驗 咖啡因的提取 熔點的測定回
乙醯苯胺的重結晶答
合成與制備：
8－羥基喹啉 巴比妥酸 苯丁醚 苯亞甲基苯已酮 苯佐卡因 從番茄醬中提取番茄紅 蛋黃卵磷脂提取
對硝基苯甲酸 二苯乙烯基甲酮 呋喃甲醇和呋喃甲酸 環己烯 己內醯胺 檸檬烯的提取 肉桂酸 三苯甲醇 微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分 乙酸正丁酯 乙醯苯胺

㈢ 有機化學實驗減壓蒸餾時使用循環水泵時,應該注意哪幾點

（1）當被蒸抄餾物中含有低沸點物襲質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。
（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。
（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。
（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

㈣ 安裝實驗室減壓蒸餾裝置

裝置安裝：

從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。

氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

注意事項：

1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.

2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.

㈤ 化學實驗:減壓蒸餾

一、先加熱，再減壓，可能由於已經達到減壓的沸點而發生暴沸，嚴重的可能沖料！
二、先通大氣，後停止加熱，可能會由於反應瓶中氣壓低於外界大氣壓，而導致餾分倒吸！

㈥ 大學化學實驗的基本操作有哪些

這可太多了，有機中主要有熔點及沸點的測定，重結晶及過濾，蒸餾，水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，分餾，萃取，以及制備各種化合物，無機比較簡單，主要是對物質性質的鑒定，一些鑒別反應，分析中，化學分析部分主要是滴定還有熱分析法，儀器分析部分是對一些儀器的操作，如高效液相色譜，氣相色譜，紅外紫外分光光度計，核磁，大概就這些了。

㈦ 化學實驗。減壓蒸餾什麼時候用水泵，什麼時候用油泵

水泵的極限壓抄力和水的飽和襲蒸汽壓有關，即：水泵大概能抽到相當於當時室溫時的溫度值mmHg，6℃的水可以達到7mmHg,25℃的水可以達到24mmHg,你如果給水泵供100℃的水，那就是760mmHg,和室外氣壓一樣了。你如果把水泵換成沸點更高的真空油，那就變成油泵了，當然設計上有所改變，雙旋片的油泵真空極限可以達0.06PA,當然那是不帶任何系統，一般水泵或油泵都和羅茨泵等串聯起來達到更高的真空度。

㈧ 乙醯乙酸乙酯制備實驗中到減壓蒸餾時為什麼溫度總在40°左右上不了90°可能是什麼原因導致的

減壓蒸餾的時候裡面一定摻雜了一些低沸點的物質。才會這樣的。

㈨ 化學實驗中的減壓蒸餾用到的安全瓶是什麼原理

安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應容器中專.
注意事項：
1.蒸餾瓶內屬液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多.
2.正式蒸餾前的關鍵步驟：空試.以保證真空度能達標.裝好儀器後首先檢查氣密性.
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱.因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸.
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器.
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源.

㈩ 在做有機化學實驗時，蒸餾操作與迴流操作都應注意哪些問題

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
（6） 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。
（8） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。
（9） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。