Ⅰ 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時,在儀器裝置和操作上有什麼不同
一般用有機溶劑做重結晶實驗時,可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解,所以要用到混合溶劑,利用其在不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶;其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題,至於操作,
其主要步驟為:(1)將被純化的化合物,在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液;(2)如溶液含有有色雜質,可加活性炭煮沸脫色,將此飽和溶液趁熱過濾,以除去有色雜質及活性炭;(3)將濾液冷卻,使結晶析出;(4)將結晶從母液中過濾分離出來;(5)洗滌,乾燥;(6)測定熔點;(7)回收溶劑,當溶劑蒸出後,殘液中析出含有較多雜質的固體,根據情況重復上述操作,直到熔點不再改變。
必須注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據不同情況,分別採用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別,可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已,還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈,否則可能會黏住!
Ⅱ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
Ⅲ 胡蘿卜素的提取時,胡蘿卜素萃取完後,用蒸餾裝置蒸出有機溶劑,胡蘿卜素會不會也被蒸出
一般不會,因為產品和溶劑沸點相差很大,所以溶劑蒸發不至於造成產品也隨之蒸發。
一樓說的不完全不充分,分離時要考慮合適的溶劑,否則甚至造成一邊蒸餾溶劑一邊產物被破壞的情況呢。
Ⅳ 怎麼在家自製簡單的蒸餾裝置
在家自製簡單的蒸餾水的具體制備步驟及材料如下:
材料:你需要准備18L左右容積的不銹鋼鍋、自來水、玻璃碗、圓形烘焙架、鍋蓋、冰塊
1、把一個18L容積左右的不銹鋼鋼鍋裝滿一半左右的自來水。
拓展資料:
蒸餾水是指經過蒸餾、冷凝操作的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水,加入高錳酸鉀與酸工業蒸餾水是採用蒸餾水方法取得。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
自然界中的水都不純凈,通常含有鈣、鎂、鐵等多種鹽,還含有機物、微生物、溶解的氣體(如二氧化碳)和懸浮物等。用蒸餾方法可以除去其中的不揮發組成。用蒸餾法,並配合以下一些措施,可以獲取質量較高的蒸餾水。
1、排去初始餾分(約占原水的20%),因為揮發組分主要集中在初始餾分中。
2、排去殘留部分(約占原水的20%),因為很多不揮發組分集中在殘留水中。
3、添加某些物質以利於蒸餾。例如,添加NaOH,使水中的CO2變成難揮發組分,添加KMnO4可氧化水中的有機物。
Ⅳ 加熱迴流裝置在什麼情況下使用
加熱迴流裝置用於冷凝迴流,在有機制備中用得比較多,比如蒸餾 ,有機物提純,水與可溶性雜質的分離(制備蒸餾水)等等,其原理是利用沸點不同可使液態物質分離,同時,在制備有機物的過程作,可減小易揮發的反應物質的損失,從而提高產率
Ⅵ 蒸餾裝置的用途有哪些
常壓蒸餾:(一般用於自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在⅓到⅔之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置:水銀球位於蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻後補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質,對這類物質通常採用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便於同時安裝毛細管和溫度計,並防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,使不同的餾分流入指啶的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶於水但有定揮發性的有機物形成的混合物中,使該有機物在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短,其下端應接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過2/3,常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞並通冷凝水。
④在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除後再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然後移去熱源以防止倒吸。
Ⅶ 水蒸氣蒸餾裝置的基本原理是什麼
在蒸餾瓶中,水加熱到沸騰,水蒸氣進入冷凝管,水蒸氣被冷凝成小水珠,順著冷凝管流入錐形瓶。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。
水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。
常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
(7)電加熱蒸餾溶劑裝置擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
①不溶於水或微溶於水;
②具有一定的揮發性;
③在共沸溫度下與水不發生反應;
④在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
Ⅷ 蒸發,萃取,過濾,蒸餾的裝置分別是什麼
1.過濾
適用范圍:固體與液體分離
主要儀器:漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙
注意事項:①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)③定量實驗的過濾要「無損」
2.蒸發
適用范圍:分離溶於溶劑中的溶質
主要儀器:蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒
注意事項:①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化②蒸發過程應不斷攪拌③近干時停止加熱,余熱蒸干
3.蒸餾/分餾
適用范圍:利用沸點不同以分離互溶液體混合物
主要儀器:蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等
注意事項:①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口下沿處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
應下進上出
④不可蒸干
4.萃取
適用范圍:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來
主要儀器:可在燒杯、試管等中進行,常常在分液漏斗中進行(為便於萃取後分液)
注意事項:①萃取後要再進行分液②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大③分液後得到的仍是溶液,一般再通過蒸餾等方法進一步分離
5.分液
適用范圍:兩種互不相溶的液體的分離
主要儀器:分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)
注意事項:①先打開分液漏鬥上口的玻璃塞或使塞上凹槽對准小孔,再打開分液漏斗的活塞,放出下層液體②上層液體從上口倒出
Ⅸ 蒸餾裝置應該按什麼順序連接
回答如下:
蒸餾裝置安裝的順序為:由下往上,從左向右的順序。並保證蒸餾裝置中的接收器部分離水池較近,即靠近水池。整個裝置儀器的軸線應在一個平面上,且此平面應與實驗台桌邊平行。
Ⅹ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。