1. 在硫酸亞鐵銨的制備實驗中,最好使用不含氧的蒸餾水,為什麼
可能生成Fe3O4
2. 二乙基對苯二胺硫酸亞鐵銨容量法
方法提要
甘氨酸將水中的游離氯轉化為氯化氨基乙酸而不幹擾二氧化氯的測定。水中的二氧化氯與DPD反應呈紅色。用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。加入磷酸鹽緩沖鹽會使水樣保持中性，在此條件下，二氧化氯只能得到1mol電子而被還原為ClO-2，從硫酸亞鐵銨溶液用量可計算水樣中二氧化氯的質量濃度。
本法要求水樣的總有效氯(Cl2)不高於5mg/L，高於此值時必須稀釋。
測定范圍為0.025～9.5mg/L，最低檢測質量濃度為0.025mg/L(ClO2)。
氧化態錳和鉻酸鹽可使DPD產生顏色，導致測定結果偏高，可向水樣中加入亞砷酸鈉或硫代乙醯胺校正;由於滴定液進入的鐵離子可活化亞氯酸鹽而干擾滴定終點，可加入EDTA抑制。
試劑
EDTA二鈉鹽固體。
重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L 稱取4.904g乾燥的基準K2Cr2O7溶於蒸餾水中，定容至1000mL。
二苯胺磺酸鋇溶液(1g/L)。
硫酸亞鐵銨標准溶液c［(NH4)2Fe(SO4)2］≈0.003000mol/L 稱取1.176g硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O溶於含1mL(1+3)H2SO4的蒸餾水中，用新煮沸放冷的蒸餾水稀釋至1000mL。此溶液可保存1個月。
標定 吸取100mL硫酸亞鐵銨標准溶液，加入10mL(1+5)H2SO4、5mLH3PO4和2mL二苯胺磺酸鋇溶液，用K2Cr2O3標准溶液滴定至紫色持續30s不褪。計算硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L)。
磷酸鹽緩沖溶液稱取24gNa2HPO4和46gKH2PO4溶於蒸餾水中，另在100mL蒸餾水中溶解800mgEDTA二鈉鹽，合並兩種溶液，加蒸餾水至1000mL。另加20mgHgCl2防止溶液長霉(注意:HgCl2劇毒!)。
N，N-二乙基對苯二胺(DPD)指示劑溶液稱取1gDPD草酸鹽，或1.5gDPD五水硫酸鹽，或1.1gDPD無水硫酸鹽，溶於含8mL(1+3)H2SO4和200mgEDTA的無氯蒸餾水中，並用無氯蒸餾水稀釋至1000mL，貯存於具玻塞的棕色玻璃瓶中，置於暗處。如發現溶液褪色，應即棄去。定期檢查溶液空白，當其在515nm處吸光度大於0.002/cm時，應即棄去(注意:DPD草酸鹽有毒!)。
甘氨酸溶液(100g/L)稱取10g甘氨酸溶於100mL蒸餾水中。
亞砷酸鈉溶液(5g/L)稱取5.0g亞砷酸鈉(NaAsO2)溶於1000mL蒸餾水中。(注意:亞砷酸鈉劇毒!)
硫代乙醯胺溶液(2.5g/L)稱取250mg硫代乙醯胺溶於100mL蒸餾水中(注意:硫代乙醯胺為懷疑致癌物!)。
分析步驟
在250mL錐形瓶中加入5mL磷酸鹽緩沖溶液和0.5mL硫酸亞鐵銨溶液和0.5mL硫代乙醯胺溶液，加入100mL水樣混勻。向上述錐形瓶中加入5mLDPD指示劑溶液，混勻，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至紅色消失，記錄滴定讀數V1。
另取一個250mL錐形瓶，加入100mL水樣和2mL甘氨酸溶液，混勻。
再取一個250mL錐形瓶，加入5mL磷酸鹽緩沖溶液和5mLDPD指示劑溶液，混勻，加入約200mgNa2-EDTA。
將經過甘氨酸處理的水樣加入混合溶液中，混勻，用硫酸亞鐵銨標准溶液快速滴定至紅色消失，記錄滴定液讀數V2。
按下式計算水樣中二氧化氯的質量濃度。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(ClO2)為水樣中二氧化氯的質量濃度，mg/L;c為硫酸亞鐵銨標准溶液濃度，mol/L;V2為水樣滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL;V1為水樣中氧化態錳和鉻酸鹽消耗硫酸鐵銨標准溶液的體積，mL;V為水樣體積，mL;67.45為二氧化氯的摩爾質量的數值，單位用g/mol。
3. 國標COD檢測 空白試驗的值有多少 空白試驗中消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的用量
如果純水合格,大概滴定在20--22ml之間,條件和人員之間有誤差的,不絕對
4. 用重鉻酸鉀測定cod時為什麼用硫酸亞鐵銨進行回滴
用重鉻酸鉀測定cod時為什麼用硫酸亞鐵銨進行回滴
化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下，發生氧化還原反應時消耗氧的量。
COD測定的主要方法
重鉻酸鉀法COD測定
庫侖法COD測定
催化快速法COD測定
節能加熱法COD測定
比色法COD速測
重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水樣的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）
二、器材
1．250mL全玻璃迴流裝置；
2．四聯可調電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標准溶液（C=0．2500mo1/L）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
3．硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0．1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度（mol/L）；
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。
5．硫酸汞：結晶或粉末。
6．待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L)；
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量（mL）；
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩爾質量（g/mL）。
5. 我在做COD，樣品比較多，用沖鉻酸鉀的方法太慢，用什麼方法比較好
水樣有多少個啊，如果不用特別精確的可以試試下面的方法，我以前工作的地方就用的
化學需氧量的測定
快速烘箱法
1. 原理
在強酸溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
2. 儀器
烘箱，碘量瓶，滴定管，電子天平，移液管，50ml燒杯
3. 試劑
3.1試亞鐵靈試劑(鄰菲羅林)
把1.458g試亞鐵靈溶於少許蒸餾水中，加入0.695gFeSO4.7H2o,稀釋至100ml盛於棕色瓶中
3.2氧化液
標取2.458g經1050C烘乾2h小時候的重鉻酸鉀(K2Cr2O7放於乾燥皿中)，稱取40gAg2SO4白色粉末，332ml蒸餾水，1668ml濃硫酸（酸入水），冷卻至室溫，定容到2000ml，放在暗處過夜。
3.3 0.025mol/l硫酸亞鐵銨標准溶液
稱取10.00g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸冷卻後移入1000ml容量瓶中加入水稀釋至標線，臨用前用重鉻酸鉀標准液標定。
4．標定硫酸亞鐵銨溶液(每月標定一次)
用15ml移液管取0.025mol/l重鉻酸鉀溶液，用量筒取20.0ml（1+1）H2SO4於錐形瓶中，加2滴試亞鐵靈試劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，記錄V.則硫酸亞鐵銨的實際濃度為：
C=15c1/v （c1=0.025mol/l）
5.實驗步驟
5.1用移液管准確吸取100ml氧化液於250ml碘量瓶中，並吸取水樣5ml加入其中。
5.2在碘量瓶上蓋以100ml小燒杯，一是防止漂浮物進入，二是加熱時蒸發。
5.3將碘量瓶放入已升溫至160oC的烘箱中，記時30min，取出，冷卻，再在瓶內加入30ml蒸餾水。
5.4再在瓶內加入2滴試亞鐵靈指示劑，用標准亞鐵溶液滴至亮綠色變紅褐色為終點。
5.5空白用二次蒸餾水代替水樣，同樣烘乾30min後用亞鐵滴定。
6.計算
化學需氧量（COD）（mg/l）=8000(VO-V1).c/V
式中：c- 為硫酸亞鐵銨標准溶液的當量濃度
VO- 為蒸餾水空白消耗硫酸亞鐵銨的體積
V1- 為水樣消耗硫酸亞鐵銨的體積
V- 為所取水樣體積
7.注意事項
7.1重鉻酸鉀氧化性很強，水樣中若含有氯離子也能被重鉻酸鉀氧化，並與硫酸銀作用生成沉澱，可加入適量硫酸汞絡合之。
7.2在烘樣時，瓶口宜蓋上小燒杯。
7.3烘箱的溫度不能超過165oC,硫酸濃度不宜超過20mol/l，否則結果不好。
7.4作空白實驗時，蒸餾水應無還原物質，故加高錳酸鉀後蒸餾二次的蒸餾水為宜。
7.5在配製氧化液時，濃硫酸要最後加，且要避免濃硫酸濺到皮膚或衣物上。
6. 在配製硫酸亞鐵銨時為什麼必須用不含氧的蒸餾水
亞鐵會被氧氣氧化成三價鐵
7. 在測COD的實驗中，硫酸亞鐵銨的標定時的用量與空白樣的硫酸亞鐵銨的用量差多少為達到要求
理論上，好的蒸餾水，相差在0.3mL之內
8. 為何用少量乙醇淋洗硫酸亞鐵銨晶體用蒸餾水可以嗎
用蒸餾水是可以的,但用量一定要少.因為硫酸亞鐵銨易溶於水.
乙醇溶解度是小,但洗滌效果比較差.
必要時,可使用乙醇/水=4：1來洗滌.
9. 測量水庫水質cod值，空白消耗硫酸亞鐵銨比水樣少是怎麼回事
COD鉻法測量，當COD≤50mg/L時，使用0.025mol/L的重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨，先加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，通常為10毫升，氧化完全之後，剩餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，消耗多少，記錄下來，進行計算。
硫酸亞鐵銨不是事先加入的。