無水無氧蒸餾THF

① 如何制備不含氧的蒸餾水

1 、先把蒸餾體系抽真空，再用氬氣置換，如此循環三次；

2、開始蒸餾，並一直保持氬氣氣氛；

3、收集時，收集瓶用真空抽，從而把制好的蒸餾水引入收集瓶中；

類似於無水無氧反應的操作。

氧分子因為蒸餾水中幾乎沒有氧氣，而氧分子O2就是氧氣的意思，而氧元素只不過是一種元素不能等同於氧氣，水h2o也有氧元素。氧分子和氧元素所指不同。

(1)無水無氧蒸餾THF擴展閱讀：

水經過一次蒸餾，不揮發的組分（鹽類）殘留在容器中被除去，揮發的組分（氨、二氧化碳、有機物）進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約佔60%。

要得到更純的水，可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液，除去有機物和二氧化碳；加入非揮發性的酸（硫酸或磷酸），使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分，因此進行二次或多次蒸餾時，要使用石英蒸餾器皿，才能得到很純的水，所得純水應保存在石英或銀制容器內。

② 求助無水無氧操作 Schlenk flask，無水試劑的制備

在化學實驗中，經常會遇到一些對水汽和/或空氣（其中含氧氣和水汽）敏感的化合物或體系。在這種情況下，需要在無水無氧條件下進行實驗。根據具體要求，實驗室一般通過以下途徑來達到目的。

1．直接向反應體系中通入氣體保護：對於一般的化學體系，不是對空氣和水汽很敏感者，這是最常見最方便的保護方式。保護氣體可以是普通N2，或是稍貴的高純N2或Ar氣。讓保護氣體通過一裝有濃H2SO4的洗氣瓶或裝有合適乾燥劑的乾燥塔後使用效果會更好。

2．手套箱：對於需要稱量、研磨、轉移、過濾等較復雜操作的體系，在一充滿保護氣體的手套箱中操作是方便的，一般情況下是用一有機玻璃粘合的手套箱（見圖1），在其中放入乾燥劑即可進行無水操作，通入惰性氣體置換其中的空氣後則可進行無氧操作。但由於其結構不耐壓，不能通過抽氣進行置換其中的空氣導致置換不完全和惰氣的大量浪費。

嚴格無水無氧的手套箱是用金屬製成的。操作室帶有惰氣進出口管、一雙氣密性好的氯丁橡膠手套及玻璃窗的氣密性極好的空間。通過抽真空和充惰性氣體反復三次，可保證操作箱中的空氣完全為惰性氣體所置換。

3．Schlenk技術：對於無水無氧條件下的迴流、蒸餾和過濾等操作，應用Schlenk儀器比較方便。 所謂Schlenk儀器是為便於抽真空、充惰性氣體而設計的帶活塞支管的普通玻璃儀器或裝置，如圖3中各個瓶子都屬於Schlenk儀器，瓶上的活塞支管用來抽真空或充放惰性氣體，保證反應體系能達到無水無氧狀態。

在許多時候，市售的惰性氣體達不到實驗所需的要求。在這種情況下，需對惰性氣體進一步處理以脫水除氧。實驗室多採用圖2示的裝置提供高純的惰性氣體。其中柱3的活性銅用以除氧，柱外需纏繞電阻絲或加熱帶，在180-200℃使用。柱7的鈉-鉀合金可進一步將惰性氣體中O2降至1ppm以下，同時可除去水分。柱8的4A分子篩、柱4的鈀-A分子篩用以除水。在對無水無氧要求不是極高的情況下，系統中的4、5、7裝置可以省去。雙路管9上的數個支管與反應體系相連，支管上的三通旋塞可使反應體系分別與真空系統或惰性氣系統相連，轉動旋塞可切換抽真空或充放惰氣。

無水無氧條件下的實驗操作：

1．反應。反應器可選用Schlenk儀器或接有活塞的普通耐壓儀器，攪拌宜選用電磁攪拌，以便更好地密封。盡量少用橡皮管，必須用的話以管壁厚者為佳。所有儀器使用前需認真乾燥好，並且用標准口的翻口膠塞塞住（如無標准口的這種膠塞也可用類似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然後抽真空充N2。如此反復三次，即可視系統為無水無氧狀態。將反應物加入反應瓶或調換儀器時，都應在連續通惰氣情況下進行。固體也可在抽真空前加入，但液體尤其是低沸點液體必須在抽真空，充N2氣後用注射器經膠塞隔膜加入，以防液體被抽入真空系統。反應過程中，反應瓶內必須有少量惰氣通入，氣體出口液封，防止外界空氣進入。

2．過濾。可用如圖3所示裝置，用惰性氣體壓濾或真空抽濾均可。

3．液體的轉移。一般應用雙針法的注射針技術。在裝有膠塞的瓶口，插入一根通N2氣的短注射針頭至液面以上，再經膠塞插入一支帶注射針頭的注射器吸取或注入液體。當注入液體使瓶內壓力增大時，氣體可從通惰氣裝置上的液封處排出。

③ 氫氣還原SiHCl3的過程中為什麼要無水無氧

SiHCl3與水反應
SiHCl3+2H2O=SiO2+3HCl+H2
SiHCl3與氧氣反應
SiHCl3+O2=SiO2+HCl+Cl2
樓上 還原產物不是SiH4!
應該是SiHCl3+H2=Si+3HCl

④ 怎樣保證四氫呋喃的完全無水

下午好，直接加入少量的無水硫酸銅就可以了，無水硫酸銅不溶於THF，它一旦接觸到水分就會變成鮮艷天藍色的五水合硫酸銅，在無色透明的THF溶液中非常醒目，對於防止一些不法JS倒賣摻水溶劑十分有效。如果是實驗制備過程中保證THF是無水狀態也很簡單，將你要用的疑似混合有水的THF與環己烷或者石油醚混合，攪拌，然後在通入保護氣體乾燥的容器內用無水氯化鈣層重力過濾或者吸濾即可，可以脫除原THF溶液中至少99.9%的水分（加入強非極性溶劑是為了斷開水分子與THF形成的氫鍵，形成懸濁乳液），最後再補足分餾一下即可得無水的THF分析純，請酌情參考。

⑤ 無水四氫呋喃的含水量

一般用金屬鈉鉀處理的THF可以認為是絕對無水的，但要現處理現用最好，放時間長了不僅吸水，還可能產生新的過氧化物，還容易發生危險。

⑥ 四氫呋喃在蒸餾時一定要用氮氣保護嗎可以用五氧化二磷除水嗎

通氮氣的復目的是為制了阻止氧氣的進入，從而避免在高溫過程中可能的過氧化物爆炸這種危險，一般試劑存放較久的話最好還是檢測下過氧化物含量。最好還是通氮氣吧。鈉迴流相對還是比較安全的，但最好預乾燥一下，否則要攪很久的

⑦ 無氧蒸餾水怎麼製作

一般來說只要在隔絕氧氣的情況下，把水加熱蒸發沸騰，通常水中的氧氣會大量的揮發出來。這時候這些水就是無氧水，利用，在隔絕氧氣的情況下，把這些無氧水進行蒸發，再冷凝下來就是無氧蒸餾水了。

⑧ 四氫呋喃可不可以用無水硫酸鈉乾燥

可以的，完全可以，關鍵看含水量了，要是含水量少就可以，但無水硫酸鈉不一定能乾燥徹底，一般除水可以
1.CaH2乾燥後重蒸
2.
加少量的四氫鋁鋰(氫化鋁鋰)迴流幾分鍾後,再蒸餾。就可以得到無水無過氧化物的四氫呋喃
3.用金屬鈉加二苯甲酮迴流至藍色然後蒸出,得到是無水無氧的
THF

⑨ 怎樣得到無水無氧的DMF

話說這個真的有點難，很難做到想thf那樣。各種各樣的純化方法都有，但是都沒有那麼高的純度。個人覺得用的少就直接購買超干溶劑，用的多就買一套溶劑純化系統，過個柱子就差不多了，幾十萬的樣子，很方便。另外超敏感的反應還是不用dmf為好，這玩意也不怎麼穩定

⑩ 需要無水無氧儲存的液體用哪種裝置能收集儲存啊而且常溫下會揮發。。。。。。

你說的是無水無氧的有機溶劑吧，一般無水無氧的試劑很少儲存的，都是現制現用的。
或許你可以直接用燒瓶裝好，裝好後充氮氣保護，然後用橡皮塞（是否可用還要看試劑會不會對他腐蝕）賽好，放到可抽真空的那種乾燥器里頭，最終乾燥器最好也充上氮氣。
當然試劑里頭再放點乾燥劑如分子篩最好。