玻璃蒸餾塔南京

① 生物柴油精餾塔是用篩板塔還是用什麼塔

精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔.板式塔又有篩板塔,浮閥塔,泡罩塔等多種型式.但實驗室的精餾塔多用玻璃或金屬製成.其中最常用的是玻璃精餾塔.其中最常用的是玻璃精餾塔.玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成.

② 精餾塔工作原理

原理：利用復混合物中各組分具有不制同的揮發度，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質，使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中，而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中，從而實現分離的目的。

無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾，雖然可以起到一定的分離作用，但是並不能將一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品，通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。

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精餾塔產品質量指標選擇有兩類：直接產品質量指標和間接產品質量指標。精餾塔最直接的產品質量指標是產品成分。成分檢測儀表發展很快，特別是工業色譜儀的在線應用，出現了直接控制產品成分的控制方案，此時檢測點就可以放在塔頂或塔底。

然而由於成分分析儀表價格昂貴，維護保養麻煩，采樣周期較長(即反應緩慢，滯後較大)而且應用中有時也不太可靠，所以成分分析儀表的應用受到了一定的限制。因此，精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。

③ 有沒有電加熱的精餾塔5個3000L反應釜的項目配的12個精餾塔，一個精餾塔電機功率大概多少

直接電加熱，控溫不均勻的。建議你選用導熱油循環電加熱器，同時具有加熱和冷卻功能，控溫精度高。精餾塔采購普通的夾套式精餾塔就行了。

④ 精餾生產中內迴流和外迴流是怎麼回事

精餾中的內迴流一般指塔盤上的迴流，是由下降液體及上升氣體冷凝後產生的液體構成；外迴流是從塔中抽出一部分液體，經降溫後再打入塔內。
外迴流:是物料要離開塔頂經外部管道、流量計等之後，再迴流到蒸餾塔內。
內迴流：是物料不離開塔頂，在塔頂冷凝後直接迴流到蒸餾塔內。
外迴流可計量、分流。內迴流計量有難度，分餾與迴流的比例不好精確確定。
外迴流是強制迴流,塔頂氣相冷凝後進入迴流槽後通過迴流泵並經過自調閥和流量計調整迴流量,返回塔內.
內迴流是自迴流,塔頂氣相冷凝後直接回到塔內.操作時要注意采出量即塔頂溫度防止產品不合格.
由於一些精餾物料的腐蝕性，玻璃塔或襯搪瓷塔節，迴流考慮使用內迴流。但是確定是難以調節和控制迴流比！
外迴流，比較多見，一般的精餾多為外迴流！
一般設計時，盡可能的採用外迴流！
1.外迴流對工藝流量及溫度控制有利，不但操作費用高，而且沒有利用液體的勢能，所以成本高。如果塔頂冷凝器達不到冷凝要求時，可以增設強制的冷凝迴流系統，從而實現精餾塔的強化操作。另外投資時還要比較操作費用和基礎設施的投資費用的相對大小。
2.如果迴流液的計量要求不高，或者說迴流比的操作彈性大，就可以採用內迴流；
3.如果能在內迴流的路線上裝上或開發出「在線流量測量儀器」，就可以內迴流。
一般的精餾多為外迴流！一般設計時，盡可能的採用外迴流！
在精餾中，有採用塔頂安裝冷凝器的全會流方式，塔頂采出在分布器處。
但實際工業精餾多為外迴流！設計時採用外迴流，主要原因是可控性。
內迴流可以節約熱能同時減少了設備投入，迴流比由冷卻水控制不能得到精確的迴流比，可以用於處理量大要求不高的地方。
對採用內迴流操作的塔（例如冷凝蒸出塔），其冷劑量的大小，對精餾操作的影響是比較顯著的；同時，也是影響迴流量波動的主要因素。內迴流塔的迴流量是靠塔頂冷凝器的負荷來調節的。當冷劑量無相變時，冷凝器的負荷主要有冷劑量進入的多少來調節。如果操作中冷劑量減少，塔頂溫度升高，從而流量減少，塔頂溫度升高，塔頂產品中重組份的含量增加，純度下降；如冷劑量增加，情況正相反。當冷劑有相變時，即液體冷劑蒸發吸熱，在冷劑量充分的情況下，調節冷劑蒸發壓力高低所帶來的迴流量變化，將更為靈敏。
對於外迴流的塔，同樣會由於冷劑量的波動，在不同程度上影響精餾塔的操作。例如，冷劑量的減少，將使冷凝器的作用變差，冷凝液量減少，而在塔頂產品的液相采出量作定值調節時，迴流量勢必減少。假如冷凝器還有過冷作用（即通常所說的冷凝冷卻器）時，則冷劑量的減少，還會引起迴流液溫度的升高。這些都會使精餾塔的頂溫升高，塔頂產品中重組份含量增多，質量下降。

⑤ 蒸餾和精餾的關系是什麼

蒸餾和精餾的區別：

精餾是多次簡單蒸餾的組合。

精餾是石油化工、煉油生產過程中的一個十分重要的環節，其目的是將混合物中各組分分離出來，達到規定的純度。精餾過程的實質就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動，利用混合液中各組分具有不同的揮發度，在相互接觸的過程中，液相中的輕組分轉入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進入液相，從而實現液體混合物的分離。一般精餾裝置由精餾塔、再沸器、冷凝器、迴流罐等設備組成。

精餾塔底部是加熱區，溫度最高；塔頂溫度最低。

精餾結果，塔頂冷凝收集的是純低沸點組分，純高沸點組分則留在塔底。

蒸餾一種分離液體混合物的方法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：

（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；

（2）測定純化合物的沸點；

（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；

（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

操作時要注意：（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

⑥ 冷凝器在蒸餾塔中是怎麼降溫的

蒸餾塔頂部有一迴流管，當蒸汽進入迴流管後，蒸汽逐漸降溫，最後變為液滴。迴流出來

⑦ 只用精餾能把金屬離子降低多少不用填料可以嗎

精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。板式塔又有篩板塔，浮閥塔，泡罩塔等多種型式。但實驗室的精餾塔多用玻璃或金屬製成。其中最常用的是玻璃精餾塔。其中最常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔主要由塔釜、玻璃精餾柱、玻璃精餾頭和冷凝器所組成。 2. 精餾柱精餾塔的塔身稱為精餾柱。若採用填料塔，柱內堆著不規則的填料，使氣液兩相達到良好傳質。填料層的高度即為精餾柱的有效分離長度。為了消除避流和溝通現象，可能將填料層分作多段，而將每一柱段的迴流液加以收集，再重新分布到柱的中心。需要絕熱精餾的過程，可將填料柱製成真空夾套以便保溫。根據處理的物料量及所要求的分離效率來確定精餾柱的尺寸。實驗常用精餾柱有直徑為700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之間。影響分離能力的因素很多，其中以柱內裝填的填料影響尤其重要。在一定的填料層高度內，填料的總表面積與填料的型式，規格，材質以及填料的裝填方法均有關，其影響到液膜的厚度，壓降和分離效率。一般規定填料尺寸應小於柱徑的1／10，並以柱徑與填料尺寸之比保持在10：1到12：1為宜。現已有很多高效填料品種，如不銹鋼θ環填料和不銹鋼三角螺旋填料，所選填料應能保持適當的持液量，使液體能完全潤濕填料，以保證汽液充分接觸進行質的交換，這與填料的比表面及填料可潤濕性有關。填料的分離效率常用等板高度表示。 3. 塔釜和餾分收集器實驗室的精餾塔塔釜可以採用平底燒瓶或圓底燒瓶，通常使用標准化的帶有磨口接頭的圓底燒瓶，且以短頸的三頸燒瓶為最好。它的兩根支頸與瓶中心的頸的軸線在瓶底相交，這兩根帶有磨口的支頸是裝溫度計，加料或出料，氣體或蒸氣引入管以及取樣管使用的，頸上最好帶有能供夾持彈簧拉拉的小鉤，以免壓力過大而松脫。瓶中放置待分離的物質，其裝料量最多為容積的三分之二，而真空精餾時，則不超過二分之一。塔釜液可以直接使用電加熱，也可以間接地用熱載體加熱，用電加熱有容易調節和控制的優點。 4. 精餾頭/分餾頭分餾頭是精餾柱和冷凝器之間的連接件，帶有調節和測量迴流比的裝置。根據塔頂迴流的方式不同，精餾頭有部分冷凝和全冷凝精餾頭之分。當內迴流控制時，即是塔頂產物以氣態取出時，通常採用分凝形式。工業上常加入一個分凝器來產生迴流，而把取出的餾出物在一個產物冷凝器中加以冷凝。但是採用分凝器時，要控制一定的迴流比是蒸氣組分和量發生很大變化。所以實驗室中最常用的和最可靠的方法還是全冷凝，即是將塔頂的蒸氣採用全凝形式，以液態出料，凝液再通過精餾頭以自流的形式流入塔內，這樣就能比較方便地根據迴流比來分配凝液。尤其是在要保持高迴流比的情況下更是如此。迴流方面，為了准確地調節和測量迴流，迴流比控制器應易於調節和測量，精餾頭的滯料量少，結構簡單和結實，能准確地測量蒸氣溫度，迴流要在沸點溫度或略低下的溫度下流回柱內。

⑧ 蒸餾與精餾的區別

1、精餾是多次簡單蒸餾的組合。

2、精餾待分離物系中的組分間的相對揮發度較小，蒸餾相對揮發度需要相差很大。

3、精餾分離程度更高，蒸餾只能簡單分離。

精餾通常在精餾塔中進行，氣液兩相通過逆流接觸，進行相際傳熱傳質。液相中的易揮發組分進入氣相，氣相中的難揮發組分轉入液相，於是在塔頂可得到幾乎純的易揮發組分，塔底可得到幾乎純的難揮發組分。

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評價精餾操作的主要指標是：

①產品的純度。板式塔中的塔板數或填充塔中填料層高度，以及料液加入的位置和迴流比等，對產品純度均有一定影響。調節迴流比是精餾塔操作中用來控制產品純度的主要手段。

②組分回收率。這是產品中組分含量與料液中組分含量之比。

③操作總費用。主要包括再沸器的加熱費用、冷凝器的冷卻費用和精餾設備的折舊費，操作時變動迴流比，直接影響前兩項費用。

⑨ 直通視鏡的相關知識

尿素生產過程中，在帶視鏡的中低壓塔器內，由於工作溫度高，液體腐蝕性強的特點，容易造成液面計視鏡玻璃損壞，視鏡底板變形，而且在安裝視鏡玻璃過程中，有時因受力不均勻，易造成視鏡玻璃破裂。如果沒有及時發現，開車後必然發生泄漏，這時就必須全系統停車進行熱洗更換。這樣不但給系統長周期安全運行帶來困難，而且嚴重影響尿素生產的效率。
根據尿素生產過程中「液體受溫度影響易結晶」這一特點，結合各類截止閥，保溫閥使用特點，經過長期的觀察、摸索和思考，設計出利用視鏡底板為閥體，在底板上、下進液處各加一閥門進行控制，在視鏡底板上安裝視鏡玻璃液位計，周圍通保溫蒸汽保溫，以防止液體降溫結晶形成假液位。視鏡底板焊接到塔類容器上，利用塔體的熱量提高視鏡底板的溫度，進一步防止液體結晶。如果視鏡泄漏或視鏡玻璃損壞，可先關閉底板上的閥門，這樣既起到不停車就可更換視鏡玻璃的目的，又能夠保證生產的正常進行，而且操作人員的人身安全及工作環境安全也得到了保障。經肥城市化肥廠在尿素預蒸餾塔上試驗，一次獲得成功，填補了可控式保溫視鏡領域的空白。 ⑴ 採用J44W-220R DN15高壓截止閥形式，錐面密封，聚四氟乙烯填料密封。
⑵ 閥蓋與閥體有螺栓連接，拆裝方便。
⑶ 閥瓣與閥桿為整體結構，閥體內腔介質流道通暢，防止假液位。
⑷ 整體式閥體，雙閥桿結構，外型布局合理。
⑸ 閥體可通保溫蒸汽，作為介質保溫，防止液體結晶。
⑹ 閥體與塔類容器焊接，提高閥體溫度，二次防止液體結晶。
安裝使用可控式保溫視鏡時需注意的問題：
⑴ 改進視鏡墊片的材質。使用具有耐腐蝕，耐老化，耐高溫的四氟板，安裝時，應對密封面及墊片進行外觀檢查，不得有徑向溝槽和劃痕等缺陷，密封墊片應安裝平整，位置准確，不得有偏斜或中心偏移，且接觸良好，達到使用要求。
⑵ 加強對生產工藝指標的管理。嚴格控制預蒸餾塔出氣溫度在120℃,壓力1.765MPa,一吸塔出氣溫度≤46℃，壓力1.765MPa，防止超溫超壓。 1、殼體材質：碳鋼、不銹鋼、玻璃鋼、碳鋼襯氟、FRPP塑料。
2、視窗材質：鈉鈣玻璃、鋼化硼硅玻璃、石英玻璃、有機玻璃。
3、密封材質：丁睛橡膠、聚四氟乙烯、石墨復合。
4、工作壓力（Mpa）：PN0.6~2.5，客戶如有更高壓力要求的，可以定做。
5、工作溫度：0℃~+250℃；0℃~+800℃。
6、法蘭標准：JB/T81-94，其它法蘭標准請用戶註明：如HG、ANSI、ASME、HGJ、DIN、JIS等。
7、製造檢測標准：HGJ501-502-86
8、閥體外表：碳鋼防腐油漆或發黑不銹鋼酸洗處理或拋光 品牌 未知 型號 SJ-ZT-300型 類型 直通式 測量范圍 0.2-130（m3/h） 精度等級 1 公稱通徑 DN6-DN300（mm） 適用介質 水、油、氣體及酸，鹼性液體或毒性氣體 工作壓力 0.6/1.0/1.6/2.5/4.0（MPa） 工作溫度 -10~195（℃） 連接方式 法蘭；焊接；絲扣 直通視鏡與管路或設備之間的連接方式的選擇是否正確合適，會直接影響到管道與直通視鏡產生跑、冒、滴、漏現象的機率。
直通視鏡法蘭密封面樣式的選擇，主要考慮管道壓力、溫度、介質,綜和各種情況,選一個性價比最為理想的樣式.
密封的樣式主要有突面（RF）,凹凸面（MFM ),榫槽面(TG), 全平面（FF）.

⑩ 反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定

實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；A實驗目的；(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，；(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明；B實驗原理；本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行；該反應

實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛

反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術，該技術將反應過程的工藝特點與分離設備的工程特性有機結合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率，抑制串聯副反應的發生，又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗，強化傳質。因此，在化工生產中得到越來越廣泛的應用。

A 實驗目的

(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程相結合的觀念。

(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布，判斷濃度的變化趨勢，採取正確調控手段。

(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，進行工藝條件的優選。

(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明確主要影響因素。

B 實驗原理

本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應，受平衡轉化率的限制，若採用傳統的先反應後分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（38—40%）為原料，甲醛的轉化率也只能達到60%左右，大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙，因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為：?，可甲醇甲醛甲縮醛水

見，由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去，促使平衡向生成產物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉化率。

此外，採用反應精餾技術還具有如下優點：

(1) 在合理的工藝及設備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42

(2) 反應和分離在同一設備中進行，可節省設備費用和操作費用。

(3) 反應熱直接用於精餾過程，可降低能耗。

(4) 由於精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水

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圖8-1 催化精餾實驗裝置

1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；

5–填料；6–溫度計；7–時間繼電器；

8–電磁鐵；9–冷凝器；10–迴流擺體；

11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；

14–計量泵；15–塔釜出料口；16–釜液貯瓶；

液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優選出最佳的工藝條件。實驗中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩爾比）為1:8—1:2 ，催化劑濃度 1%—3%，迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選，故採用正交實驗設計的方法組織實驗，通過數據處理，方差分析，確定主要因素和優化條件。 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢？ (2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率？為什麼？ (3) 在反應精餾塔中，塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定？ (4) 反應精餾塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則？為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入？實驗中，甲醛原料的進料體積流量如何確定？ (5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標，實驗中應採集和測定哪些數據？請設計一張實驗原始數據記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43

迴流比這四個因素間的交互作用，請設計一張三水平的正交實驗計劃表。

D 實驗裝置及流程

實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm，塔高約2400 mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段，塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒瓶，置於1000W電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設了五個測溫點。

原料甲醛與催化劑混合後，經計量泵由反應段的頂部加入，甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。

E 實驗步驟

(1) 原料准備：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。

2) CP級或工業甲醇。

(2) 操作準備：檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。調節計量泵，分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量，甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。

(3) 實驗操作：

1） 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當塔頭有凝液後，全迴流操作約20分鍾。

2） 按選定的實驗條件，開始進料，同時將迴流比控制器撥到給定的數值。進料後，仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化，測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度，調節出料量，使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後，每隔15分鍾取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2—3次。取其平均值作為實驗結果。

3）

驗結果。

4）

水。

注意：本實驗按正交表進行，工作量較大，可安排多組學生共同完成。

44 依正交實驗計劃表，改變實驗條件，重復步驟（2），可獲得不同條件下的實實驗完成後，切斷進出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液迴流時， 關閉冷卻

F 實驗數據處理

(1) 列出實驗原始記錄表，計算甲縮醛產品的收率。

甲縮醛收率計算式：

(2) 繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關系圖。

(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標，列出正交實驗結果表，運用方差分析確定最佳工藝條件。

G 實驗結果討論

(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應段溫度如何變化？這個變化說明了什麼？

(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關系，塔內溫度分布的特點，討論反應精餾與普通精餾有何異同。

(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的交互影響，您認為是否合理？若不合理，應該考慮哪些因子間的交互作用？

(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施？

H 主要符號說明

xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率；

xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率；

xf——進料中甲醛的質量分率，g/min；

D——塔頂餾出液的質量流率，g/min；

F——進料甲醛水溶液的質量流率，g/min；

W——塔釜出料的質量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲縮醛的分子量；

η——甲縮醛的收率。