水蒸氣蒸餾分離肉桂醛的實驗流程圖

『壹』 製取肉桂酸時進行水蒸氣蒸餾是為了蒸出什麼

除去未反應完的苯甲醛和乙酸酐，利用共沸、降低其沸點，不然不容易蒸出來，前幾天做了這個實驗~

『貳』 水蒸氣蒸餾實驗

1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答：使瓶內液體充分加熱容和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答：：（1）經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害.
（2）說明有某一部分阻塞.
（3）應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查（一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞）和處理.

『叄』 在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是什麼

蒸出為反應的苯甲醛，保證溫度不要太高

『肆』 制備肉桂酸使用水蒸氣蒸餾除去什麼能不能不用水蒸氣蒸餾

除去沒反應完的苯甲醛和乙酸酐。它們的沸點都比較高，一個近180，一個近140，直接蒸餾的話很難蒸干凈（特別是這個反應產率比較高，因此剩下的原料不多），高溫會破壞產品，也麻煩。

『伍』 肉桂酸的制備中什麼體系適合用水蒸氣蒸餾來分離

肉桂酸中的酶，水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶於水或難溶於水但有一定發揮性的有機物質中,使該有機物質在低於100攝氏度的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。

『陸』 制備肉桂酸使用水蒸氣蒸餾除去什麼能不能不用水蒸氣蒸餾

除去沒反應完的苯甲醛和乙酸酐.它們的沸點都比較高,一個近180,一個近140,直接蒸餾的話很難蒸干凈（特別是這個反應產率比較高,因此剩下的原料不多）,高溫會破壞產品,也麻煩.

『柒』 有機化學實驗肉桂酸的制備，水蒸氣蒸餾前為什麼調至溶液呈微鹼性

這應該是根據肉桂酸本身較弱的酸性來決定的，此外本身含有雙鍵的物質專在酸性、高溫的環境屬下很容易發生聚合反應，在蒸餾時易產生雜質，在中性或弱鹼性情況下聚合反應會受到抑制，從而減小雜質的產生，提高收率減小雜質的含量，從而提高蒸餾的效果。

『捌』 水蒸氣蒸餾分離肉桂醛時如何判斷有機物已完全蒸出

用裝有水的燒杯，接一滴 餾出液如果溶於水，則證明肉桂醛 蒸完，否則，還要繼續蒸。

『玖』 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html