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dmf蒸餾含水

發布時間:2022-01-30 13:56:52

㈠ dmf重蒸除水所用的氫化鈣怎麼處理

1.用氫化鈣乾燥再用壓蒸餾 2.除三乙胺水般採用蒸餾加入水Na2SO4等性乾燥劑版或CaCl2等鹼性乾燥劑乾燥重蒸 3.三乙胺 色液體權, 沸點:89.4 用硫酸鈣,氫化鋁鋰,4A篩,氫化鈣,氫氧化鉀或碳酸鉀乾燥蒸餾.用
dmf重蒸除水所用的氫化鈣怎麼處理
請詳細的描敘問題

㈡ 我的反應需要絕對無水環境,怎麼將DMF中的水分除去

DMF
N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在內有酸或鹼存容在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小 時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含 水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺 要避光貯存。
用dmf作溶劑進行有機實驗,後期處理麻煩點,推薦最好用別的體系
另:http://ishare.iask.sina.com.cn/f/8138240.html 溶劑手冊下載地址,很多溶劑的性質,純化都可以在上面查到

㈢ DMF用減壓蒸餾可以除去嗎

DMF沸點150左右,減壓高真空的話,溫度需要很高,但總的來說減壓法是永遠無內法除干凈容的。

二甲基甲醯胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是沒有氣味的,但工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由於它是甲醯胺(甲酸的醯胺)的二甲基取代物,而二個甲基都位於N(氮)原子上。二甲基甲醯胺是高沸點的極性(親水性)非質子性溶劑,能促進SN2反應機理的進行。 二甲基甲醯胺是利用蟻酸和二甲基胺製造的。二甲基甲醯胺在強鹼如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩定的(尤其在高溫下),並水解為蟻酸與二甲基胺。

㈣ 水和DMF能共沸嗎

就是做聚氨酯水分散乳液,最開始需要用DMF作溶劑,但溶劑量多的話乳液不穩定,所以想把它盡量除去,但又找不到合適的方法,只要有比較合適的方法除去大部分DMF就行了,還不能對乳液造成太大的破壞。

㈤ DMF的純化

⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪,靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水:
①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。
②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉子(1粒)放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水,開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵,取出接餾瓶,並向其中加入適量經過活化的分子篩,以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中,密封備用。

㈥ 求助DMF怎麼蒸餾出來

DMF沸點152.8 °C,如果你復只是需要出去制這種溶劑的話,可以先用二氯甲烷萃取,大部分的有機物都更易溶於二氯中,所以也就不用通過蒸餾的方法出去DMF了
另外DMF有一定的毒性,實驗室操作的時候記得戴手套和口罩~

㈦ 請教,我做精餾塔,主要成分DMF和水,塔頂溫度經常高,降不下溫度

按照你描述的情況,可能塔釜DMF帶到塔頂了,造成塔頂溫度高,正常常壓下,塔釜溫度就是DMF沸點165度左右,你注意看一下塔釜加熱量,以及迴流量是否足夠!

㈧ 乙腈和DMF的提純,關鍵是怎樣除水

N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。在常壓蒸餾時有少量分解,產生二甲胺與一氧化碳。若有酸或鹼存在時,分解加快,所以在加入固體氫氧化鉀或氫氧化鈉在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最好用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4.79 kPa(36 mmHg)的餾分。如其中含水較多時,可加入十分之一體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後用硫酸鎂或氧化鋇乾燥,再進行減壓蒸餾。
N,N一二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4-二硝基氟苯產生顏色來檢查

方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。應避免加入過量的五氧化二磷,否則可能生成橙色聚合物。在餾出的乙腈中加入少量的碳酸鉀再蒸餾,可以出去痕量的五氧化二磷,最後用分餾柱分餾。
方法二、加入硅膠或4A分子篩並搖晃也可以除去乙腈中的大部分水,然後使之與
氫化鈣一起攪拌,至不再放出氫氣為止,分餾,這樣也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙
腈,乙腈還可以與二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恆沸蒸餾而乾燥。

㈨ 如何萃取DMF溶劑中的產物

4樓說的有道理,我做實驗過程中也用到dmf做溶劑,不過用量要控製得盡量少,不然後處理麻煩,好在我的產物不溶於水,簡單洗掉了.dmf做溶劑的反應後處理不加水就萃取不出來,基本都混溶

㈩ 求助:如何蒸餾和處理DMF

少量水時抄 可以 進行如上操作 加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分 其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓。

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