微量蒸餾分析儀

㈠ 什麼是微量蒸餾和全量蒸餾，他們的區別

用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

㈡ 蒸餾水中含有微量被測離子

蒸餾水中含有被測離子是系統誤差，可重蒸蒸餾水消除。
天平的零點突然有變動是偶然誤差。

㈢ 半微量蒸餾裝置的原理與用法是什麼

原理：

其原理以分離雙組分混合液為例.將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向.這種傾向隨著溫度的升高而增大。

如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。

此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓.實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

(3)微量蒸餾分析儀擴展閱讀：

半微量蒸餾裝置主要是半微量凱氏蒸餾器。

半微量凱氏蒸餾器包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

半微量凱氏蒸餾器，其加液處採用磨砂塞使用方便，適用於微量與常量之間的半微量，用水蒸氣蒸餾法，對有機物作氮的含量分析測定，蒸餾液純度高

半微量凱氏蒸餾器，其特徵在於，包括：磨口蒸餾瓶、磨口冷凝管、帶有氮氣球的彎支管，所述蒸餾瓶具有夾層套，蒸餾瓶底部為廢液出口，蒸餾瓶一端外壁設有瓶頸支管，蒸餾瓶的中部外壁設有帶塞的磨砂杯，所述帶有氮氣球的彎支管分別連接磨口蒸餾瓶和磨口冷凝管。

參考資料來源：網路-蒸餾

㈣ 如何用微量移液器量取50ul的蒸餾水

定量移液器的校準——稱量法

校準應在無通風的房間，移液器和空氣溫度在20℃-25℃之間，相對濕度必需在55％以上。特別是當移液量在50ul以下其空氣濕度應越高越好以減少蒸發損失的影響。

在萬分之一級別天平上放置一個小三角燒瓶，用待標定的移液器吸取蒸餾水（隔夜存放）加入小三角燒瓶內底部，每次稱重後計量，去皮重後再加蒸餾水，連續加蒸餾水 10次。加蒸餾水的量根據待標定的移液器不同規格而不同，見下表。移液器10次標定稱量在所要求的重量范圍之內為合格移液器；不合格移液器需要進行調整。移液器標定合格後，填寫自校記錄。

移液器規格 標定使用蒸餾水量 要求重量范圍

0.5-10ul 2ul 1.75-2.25mg

5-40ul 10ul 9.8-10.2mg

40-200ul 70ul 69.4-70.6mg

200-1000ul 300ul 298.0-302.0mg

1- 5ml 2000ul 1990.0-2010.0mg

2- 10ml 3500ul 3485.0-3515.0mg
一、實驗室簡單檢測
（一） 氣密性檢測
移液器吸滿液體後，手持垂直放置15s，檢查吸嘴的尖頭有無液滴，如有，則說明漏氣。

（二） 准確性檢測
1) 量程小於1μl，建議使用分光光度法檢測。將移液器調至目標體積，然後移取染料溶液，加入一定體積的蒸餾水中，測定溶液的稀釋度（334nm或340nm），重復幾次移液操作，計算移液器的精確度。
2) 量程大於1μl，可以用稱重法檢測。通過對水的稱重，轉換成體積（體積=質量/密度），鑒別移液器的准確性。由於水的密度是隨著溫度變化而變化，且稱量天平本身精確度不符合檢測要求，檢測又大多在一個開放式空間內操作，偏差在所難免。因而，此種稱量法只能現場粗略地判斷移液器的准確性，進一步的校準必須在專業的實驗室操作進行。
注意：稱重法實驗室必備條件是高度靈敏的分析天平（定期校準）、雙蒸水和稱量容器。水、移液器和吸嘴必須具有相同的溫度（20℃時水的密度為0.09982）。

二、專業校準
移液器的工作量大，長期使用，將會使彈簧彈力發生變形，加之本身是塑料，不耐磨擦，就會產生誤差。為了保證移液器傳遞液體量的准確性，必須對移液器進行定期校準。為了更好地發揮該類計量儀器的作用，對新購進的儀器要進行校準才能使用；對正在使用的計量儀器，由於長期使用會造成其示值於度量對象的誤差，這種誤差若不進行控制，及時校正，必定會影響科研工作。因此，對使用的移液器要定期檢定、校正，並建立檔案，只有這樣才能使其在日常工作中更好的發揮作用。
目前，在許多實驗室條件下進行的常規檢測並不能完全取代專業的校準工作，因為校準對於外部環境、工作條件及使用的精密儀器具有較高的技術要求，而這些條件往往是大多數實驗室無法提供的。現在一些大型的移液器製造商均採用全球統一的移液器標准操作規范，利用專業軟體校正系統，通過計算機對分析天平進行在線控制，測量、數據採集、計算、結果評價等環節由軟體控制完成，所有人為操作都被計算機記錄隨報告列印出來，採用電腦對數據進行評估認證，完全排除了人為操縱校準結果的可能性，並制定當地代理商提供專業的校準和維修服務。下面以eppendorf移液器公司為例，介紹其專業校準操作。

（一） 校準的基本操作條件
操作室：獨立房間，顯示溫度和濕度狀態。
溫度控制：15~30℃（±0.5℃）
濕度控制：60%~90%
工作檯面：防震、防塵、遠離熱源、無陽光直射。
天平：0.000 01g精密分析天平（小數點後5位），每年需由廠家進行校準。
防蒸發裝置：Eppendorf提供的濕度阱，防止稱量液體的揮發。
測試介質：雙蒸水，每4h更換一次，批次更換周期不大於2周。

（二） 操作過程
1） 同溫化處理：校正前，所有移液器及校正介質（如工作台、天平、雙蒸水等）置於相同操作間至少4h，以確保它們具有相同的溫度。
2） 內外部清洗。
3） 潤滑活塞。
4） 校準：採用三點校準法，即根據移液器量程范圍，選取最低量程、中間值和最高量程三點分別測試10次，各個測試點取其平均值，計算其准確度（inaccuracy）和精確度（imprecision），評價標准符合DIN 12650要求。
5） 校準報告：可根據客戶需求提供給算計列印的標准報告或PICASO校正報告，符合ISO、DIN或ASTM相關標准。

三、影響准確性的因素
1） 操作錯誤：包括30℃手持式移液器吸液；與吸嘴不匹配，較易造成脫落；殘留的試劑倒流，污染活塞和密封圈；快速吸液排液，導致部分液體殘留在吸頭上等都會影響准確性。
2） 移液器損壞：包括移液器的頭部被刮擦，斷裂受損；活塞受污染；彈簧受腐蝕等。
3） 操作條件的影響：包括未作調整吸取與水不同密度的液體；樣品和移液器的差別太大等。

㈤ 什麼是半微量蒸餾法

答：半微量蒸餾法適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。植物樣品經開氏法消煮、定容後專，吸取屬部分消煮液鹼化，使銨鹽轉變成氨，經蒸餾，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點。

㈥ 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼

不同。蒸餾時是混合物,並不是單一物質,對沸點也是有一定影響，並且蒸專餾法測得的是蒸氣的溫屬度,微量法測的是液體的溫度.

常量法：一種液體被加熱時其蒸汽壓逐漸增大,當增大到與外界勢於液面的總壓力相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度為該沸點.常量法就是直接將溫度計伸入液體中去測,但由於沸騰時蒸發了大量液體因而液體用量比較多.

微量法：微量法用到的實驗儀器有b型管,毛細管,沸點管,溫度計,酒精燈.將毛細管的一端燒融至封口閉合,將待測液倒入沸點管中高約1cm,然後將毛細管開口端插入待測液中,再將沸點管與溫度計用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中有加熱介質甘油.然後用酒精燈加熱b型管,待到沸點管中出現大量連串氣泡時停止加熱,當最後一個氣泡逸出時記下此時溫度即為沸點.微量法測沸點所用待測液體的量較少.

㈦ 可見分光光度法測定微量鐵的含量實驗中空白溶液能不能用蒸餾水代替為什麼

空白溶液用蒸餾水時將其當作樣品處理，也要添加各種試劑，鹽酸羥胺，鄰菲羅啉，這些試劑在特徵波長處有一定的吸收，所以不能只用蒸餾水當空白，還要添加各種試劑後當作空白。

通過測定物質在不同波長處的吸光度，並繪制其吸光度與波長的關系圖即得被測物質的吸收光譜。從吸收光譜中，可以確定最大吸收波長λmax和最小吸收波長λmin。物質的吸收光譜具有與其結構相關的特徵性。

可以通過特定波長范圍內樣品的光譜與對照光譜或對照品光譜的比較，或通過確定最大吸收波長，或通過測量兩個特定波長處的吸收比值而鑒別物質。

紫外-可見分光光度法是在190～800nm波長范圍內測定物質的吸光度，用於鑒別、雜質檢查和定量測定的方法。

(7)微量蒸餾分析儀擴展閱讀：

通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內的吸光度或發光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法。常用的技術包括紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、熒光分光光度法和原子吸收分光光度法等。

測定時，除另有規定外，應以配製供試品溶液的同批溶劑為空白對照，採用1cm的石英吸收池，在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸光度，或由儀器在規定波長附近自動掃描測定，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確。

除另有規定外，吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內，並以吸光度最大的波長作為測定波長。一般供試品溶液的吸收度讀數，以在0.3～0.7之間為宜。

㈧ 如何用微量移液器量取50微升的蒸餾水

實驗步驟 1、輕輕轉動微量移液器的調節輪，使讀數顯示為所要取液體的體積。 2、把白套筒頂端插入吸頭，在輕輕用力下壓的同時，把手中的移液器按逆時針方向旋轉一下。 （切記力不能過猛，更不能採取剁吸頭的方法來進行安裝，因為那樣做會對您手中的移液器 造成不必要的損傷。 P1000 使用藍色微量移液器頭， P200 及 P20 使用黃色微量移液器頭。 ） 3、輕輕按下推動按鈕，推到第一檔。 4、手握移液器，將吸液尖垂直浸入蒸餾水中，浸入深度為 2~4mm。 5、經 2~3s 後緩慢松開推動按鈕，即從第一擋還原。 第一次我們用量程為 P1000 的微量吸移器分別量取 1000?L,500?L., 200?L 蒸餾水， 每組 量取三次。 第二次我們用 P20 分別量取 20?L, 10?L, 5?L 蒸餾水,每組量取三次。 第三次我們用P200 的微量吸移器分別量取 200?L, 100?L, 50? 蒸餾水，每組量取三次。 6、將微量移液器垂直放在天枰上，按動推動按鈕到第一擋，液體泄出，再繼續按動推動按鈕到 第二擋，使吸液尖末端殘留液體完全泄出，放鬆按鈕，使推動按鈕復原。 7、觀察電子天枰，並記錄數值。 分別為： 量程為 P1000 的微量吸液器的 1000?L, 500?L., 200?L.蒸餾水。 量程為 P20 的微量吸液器的 20?L, 10?L, 5?L 蒸餾水。 量程為 P200 的微量吸液器的 200?L, 100?L, 50?L 蒸餾水。 8，每次用天枰讀取數值後要清零。 9，每次完成測取數值後，要把防水膜中的取出，放到收容器中。 10，按下吸液管活塞下側的按鈕，將尖端管退到垃圾桶中。 五、實驗結果 * 在 25 攝氏度下，一毫升液態水的重量為一克。體積=質量/密度 由於在本次實驗中，所 稱量的液體（蒸餾水）的密度為 1。所以體積=質量。我們就可以通過電子天枰，測出所求液 體的質量， 求出液體的體積。 並通過測出的質量和微量移液器取出的體積， 可以 算出誤差值。 * 橫軸：微量移液器的種類以及實驗的次數、所稱取的數值 * 縱軸：所稱蒸餾水的量 實驗 1 1000p 1000?L. 500?L. 200?L. 誤差率：<=0.8 1 0.9900g 0.4900g 0.2100g 2 1.0000g 0.5000g 0.2000g 3 0.9900g 0.5000g 0.2100g 平均 0.9933g 0.4967g 0.2067g 誤差值 -0.667% -0.660% 3.350% 實驗 2 20p 20?L. 10?L. 5?L. 誤差率：<=1 1 0.0180g 0.0100g 0.0050g 2 0.0200g 0.0090g 0.0050g 3 0.0190g 0.0100g 0.0050g 平均 0.0190g 0.0097g 0.0050g 誤差值 -5.00% -3.00% 0% 實驗三 200p 200?L. 100?L. 50?L. 誤差率：<=0.8 1 0.2100g 0.1100g 0.0500g 2 0.2000g 0.1100g 0.0500g 3 0.2100g 0.0900g 0.0500g 平均 0.2067g 0.1033g 0.0500g 誤差值 3.350% 3.300% 0% 實驗誤差： 誤差值=【（平均體積-理想體積）/理想體積】X100 P1000： （0.9933-1.000）/1.000*100%=-0.667% (0.4967-0.5）/0.5*100%=-0.660% ( 0.2067-0.2）/0.2*100%=3.350% P200： (0.2067-0.20）/0.2*100%=3.350% (0.1033-0.10）/0.1*100%=3.300% (0.0500-0.05）/0.05*100%=0% P20： (0.0190-0.02）/0.02*100%=-5.00% (0.0097-0.01）/0.01*100%=-3.00% (0.005-0.005)/0.005*100%=0%

㈨ 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，版添加硫酸銅和硫酸鉀權的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

㈩ 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼

你好！
不同,因蒸餾法測得的是蒸氣的溫度，微量法測的是液體的溫度。
打字不易，採納哦！