溶劑輔助蒸餾技術

A. 淬取Na時應該注意什麼

萃取操作

用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物並將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應（50～500mg產品）可用25～100mL溶劑來稀釋。

洗滌有機層以除去雜質。洗滌相的體積通常是有機相體積的1/10~1/2。最好重復洗滌2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，鹼洗（通常用飽和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性雜質。大多數情況下，當雜質既非酸性又非鹼性時，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機雜質。

注意：在搖動分液漏斗中的混合液體時，記住要經常排氣，排氣時使分液漏鬥上沿口朝下，然後上舉，在防護罩後面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應打開蓋子。

反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性（含有幾個極性基團），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產物流失在水相中。可以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。

在結束階段進行鹽洗（飽和NaCl溶液）。此操作有利於干擾乳化，並且可以除去溶於有機相中的水，起到「乾燥」有機層的作用。

乾燥有機層；將有機溶液和水相分離之後，在有機相中加入乾燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性，還有個問題MgSO4是粉末，操作不便；或用Na2SO4，它的乾燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合，作用後形成團塊。加入的乾燥劑要適量，只要有一些乾燥劑不再結塊，說明可以不用再加入乾燥劑了。

乳化或不分層問題

在進行萃取、洗滌操作過程中，混合液在分液漏斗中發生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態可以嘗試採取以下辦法：

（一）物理破乳技術

1.過濾樣品：若水樣混濁，懸浮物＞1%，過濾水樣後進行分析可以減小乳化程度；本實驗室證明該方法簡單且減輕乳化現象效果明顯。

2. 長時間靜置：將乳濁液加蓋放置過夜，一般可分離成澄清的兩層；該方法普遍適用。

3. 水平旋轉搖動分液漏斗：輕度乳化造成界面不清時，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動，這樣可以消除界面處的「泡沫」，促進分層；該方法簡單易行，對於輕度的乳化現象有很好的消除效果。

4. 用力甩搖分液漏斗：對於中度乳化現象的樣品，如果水平旋轉搖動分液漏斗無明顯效果，則可以蓋上塞子，用力甩搖分液漏斗；該方法效果明顯，片刻見即可出現沉降物，靜置稍時，即可棄去絮狀沉澱。

5. 離心分離：對於中重度乳化現象，將乳化混合物移入離心分離機中，進行高速離心分離。實驗證明該方法對於重度乳化現象效果明顯且省時。

6. 用電吹風加熱乳化層，該方法適用性不強，但是也具有一定的破乳效果。

7. 超聲法破乳，該方法缺點是每次只能超聲少量乳化液，且不能加熱，要隨時監視溢出損失現象。

8. 冷凍法：將乳化液放入冰箱的冷凍室過夜，水被冷凍後，取出慢慢融化，即可破乳。

9. 乳化液過濾法：漏斗中放置少許玻璃棉（或脫脂棉）及無水硫酸鈉，對乳化液和有機相進行過濾，該方法應注意的是脫脂棉要進行丙酮的索氏抽提，確保污染的消除，另外為消除玻璃棉（脫脂棉）對目標物的吸附，可用多次少量有機溶劑輔助完全轉移。

10. 添加重蒸水：當乳化現象嚴重，採用以上的一種或多種措施不能有效破乳時，轉移乳化液至清潔的另一個分液漏斗，加入3倍於乳化液的二次重蒸水，輕輕翻轉2-3次分液漏斗，靜置讓其分層；該方法經實驗證明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

11. 如果液體樣品嚴重乳化，可使用連續液液萃取儀進行樣品萃取；該方法對於實驗儀器有一定的局限性

B. 什麼是食品產品風味評估

對食品的感官品評~