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減壓蒸餾顏色

發布時間:2022-01-16 15:06:19

⑴ DMF的純化

⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振盪,靜置過夜備用。
⑵除去DMF中的水:
①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。
②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉子(1粒)放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌迴流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應。
反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF:
①連接好裝置
②開冷凝水,開泵,調節真空度。
③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰迴流蒸出 。
④捨去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。
⑤關閉電源、關泵,取出接餾瓶,並向其中加入適量經過活化的分子篩,以防止DMF吸水。
⑥將絕對無水DMF放入乾燥皿中,密封備用。

⑵ 乙二醇減壓蒸餾出現問題.原液透明 加過水的乙二醇想純化 可是顏色不對

是汽車用的防凍劑里的乙二醇嗎,這些一般會加油有機染料,如果你整出來後有內顏色,證明溫容度達到了燃料的蒸發的溫度,因為我的推測是有機染料的熔沸點低,你去查查看有沒有關於裡面燃料的沸點,可以先低溫蒸發掉燃料,這樣剩下的就是乙二醇了。不過乙二醇有全身制毒的作用,所以建議你盡量不要吸入這些蒸汽。

⑶ 減壓蒸餾,怎麼區分餾分

測量抄蒸汽溫度計溫度的變化,蒸出襲物的顏色變化,蒸出物的量的變化等。

減壓分餾原理:

液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低。

在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。想像此圖中有三條線:線A表示減壓下有機物的沸騰溫度(左邊),線B表示有機物的正常沸點(中間),線C表示系統的壓力(右邊)。

在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時,連接線B上的相應點b(正常沸點)和線C上的相應點p(系統壓力)的直線與左邊的線A相交,交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。

反過來,若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物,根據此溫度及該有機物的正常沸點,也可以連一條直線交於右邊的線C上,交點指出此操作必須達到的系統壓力。

⑷ 請問根據氣相色譜分析單出峰時間怎麼判斷物體具體沸點或者減壓蒸餾時怎麼判斷主餾分啥時出

首先,氣相色譜的原理是以保留時間定性,峰高或峰面積定量.
如果你要測未知的東西,
需要用已知的標准物品來定性

⑸ 為什麼我減壓蒸餾糠醛產物顏色是紫色的

有兩種可能,一種是你減壓蒸餾時,沒有加精餾柱。沒有得到純的糠醛,第二種可能就是因為你溫度過高,然後壓力過小。導致糠醛在高溫發生變質了。

⑹ 求助:NBS提純的方法!

煮沸900ml的水,迅速加入90g的N-溴代琥珀亞醯胺。迅速熱濾,自然結晶。室溫時可置入冰箱,用300ml0℃的水洗滌,抽濾,置於真空乾燥器中。可放大做,加入NBS後,NBS溶解後立即熱濾。

⑺ 減壓蒸餾的脂肪甲酯顏色太重,如何降低色號

控制好溫度,前期的合成不要出現太多的衍生物

⑻ 常減壓蒸餾原理

常減壓蒸餾原理是通過精餾過程,在常壓和減壓的條件下,根據各組分相對揮發度的不同,在塔盤上汽液兩相進行逆向接觸、傳質傳熱,經過多次汽化和多次冷凝,將原油中的汽、煤、柴餾分切割出來,生產合格的汽油、煤油、柴油及蠟油及渣油等。

原油分餾塔的原理與一般精餾塔相同,但由於石油及其產品的組成比較復雜,其產品只是符合一定要求沸程的餾分,因此它又有不同的特點。

一般精餾塔要求有較高的分離精度,在塔頂和塔底出很純的產品,一般只能得到兩個產品。原油通過常壓蒸餾要切割成汽油、煤油、輕柴油、重柴油和重油等四五種產品。

按照一般的多元精餾方法,需要有N-1個精餾塔才能把原料分割成N個產品。當要分成五種產品時就需要四個精餾塔串聯或採用其它方式排列。

但是在石油精餾中,各種產品本身也還是一種復雜混合物,它們之間的分離精確度並不要求很高,兩種產品之間需要的塔板數並不高,因此,可以把這幾個塔結合成一個塔。

(8)減壓蒸餾顏色擴展閱讀

原油減壓蒸餾油品在加熱條件下容易受熱分解而使油品顏色變深、膠質增加。在常壓蒸餾時,為保證產品質量,爐出口溫度一般不高於370 ℃,通過常壓蒸餾可以把原油中350 ℃以前的汽油、煤油、輕柴油等產品分餾出來。

350 ℃~500 ℃的餾分在常壓下則難以蒸出,而這部分餾分油是生產潤滑油和催化裂化原料油的主要原料。根據油品沸點隨系統壓力降低而降低的原理,可以採用降低蒸餾塔壓力(2.67~8.0KPa)的方法進行蒸餾。

減壓蒸餾塔與常壓蒸餾塔相同,關鍵是採用了抽真空設施,使塔內壓力降到幾十毫米、甚至小於10mmHg。減壓蒸餾根據任務不同,分為兩種類型:燃料型減壓塔和潤滑油型減壓塔。

1、燃料型減壓塔主要是生產二次加工原料,對分餾精度要求不高,在控制產品質量的前提下希望盡可能提高拔出率。

2、潤滑油型減壓塔以生產潤滑油為主,要求得到顏色淺、殘炭值低、鎦程較窄、安定性好的減壓餾分油,不僅應有較高的拔出率,還應具有較高的分餾精度。與常壓蒸餾塔相比,減壓蒸餾塔具有高真空、低壓降、塔徑大、板數少的特點 。

⑼ 減壓蒸餾中,減頂脫水變黑的原因是什麼導致

脫水變黑,要麼是鐵銹的顏色,要麼是少量
重餾分油
冷卻後造成的顏色(此可能性更大,這種情況往往是操作不正常所致),需要更好的答案,可以到「
海川
化工論壇」中討論。那裡專業人員較多。

⑽ 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些

常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備,隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高,危險、危害因素也隨之增加。

常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源,為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證,加熱爐發生事故不能運行,整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心,包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品,同時,塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體,直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備,它為輸送油品及其他介質提供動力和能源,機泵故障將威脅到裝置的平穩運行,特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯,瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收,檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護,如有泄漏等異常現象應立即停用並處理,同時還要定期排殘液。

常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素,根據不同的階段,存在不同的危險因素,避免或減輕這些危險因素的影響,可以採取相應的一些安全預防管理措施。

開工時危險因素及其安全預防管理措施

常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行:

開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。

裝置開車的順序是:原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。

在開工過程中,容易產生的危險因素主要是:機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等,其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等,具體介紹如下:

油品泄漏

(1)事故原因:

①開工操作波動力大,檢修質量差,或墊片不符合質量要求。

②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。

(2)產生後果:換熱器憋壓漏油,特別是自燃點很低的重質油泄漏,易發生自燃引起火災。

(3)安全預防管理措施:

①平穩操作。

②加強檢修質量的檢查。

③選擇合適的墊片。

④改流程、設備投用或切換時,嚴格按操作規程執行。

⑤發生憋壓,迅速找出原因並進行處理。

蒸汽試壓給汽過大

(1)事故原因:開工吹掃試壓過程中,蒸汽試壓給汽過大。

(2)產生後果:吹翻塔盤,開工破壞塔的正常操作,影響產品質量。

(3)安全預防管理措施:調節給汽量。

機泵泄漏著火

(1)事故原因:

①端面密封泄漏嚴重。

②機泵預熱速度太快。

③法蘭墊片漏油。

④泵體砂眼或壓力表焊口開裂,熱油噴出。

⑤泵排空未關,熱油噴出著火。

(2)產生後果:機泵泄漏著火。

(3)安全預防管理措施:

①報火警滅火。

②立即停泵。若現場無法停泵,通過電工室內停電關閉泵出入口,啟動備用泵。

③若泵出入口無法關閉,應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。

④若塔底泵著火,火勢太大,無法關閉泵入口時,應將加熱器熄火,切斷進料。滅火後,迅速關閥。

停工時危險因素及其安全預防管理措施

在停工過程中,容易產生的主要危險因素有:爐溫降低過快導致爐管裂紋,洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。

停工時爐管變脆斷裂

(1)事故原因:停工過程中,爐溫降溫速度過快,可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加,爐管變脆,爐管受到撞擊而斷裂。

(2)產生後果:爐管出現裂紋或斷裂。

(3)安全預防管理措施:

①停工過程中,爐溫降溫不能過快,按停工方案執行。

②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度,然後緩慢降溫冷卻,可以使爐管脆性消失而恢復延展性,繼續使用。

③停工,將已損壞的爐管更換。

停工蒸洗塔時吹翻塔盤

(1)事故原因:停工蒸洗塔過程中,蒸汽量給的過大,又發生水擊,吹翻塔盤。

(2)產生後果:停工蒸洗塔時吹翻塔盤。

(3)安全預防管理措施:適當控制吹氣量。

正常生產中的危險因素及其安全預防管理

開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。

原油進料中斷加熱爐爐管結焦

(1)事故原因:

①原油進料中斷。

②處理量過低,爐管內油品流速低。

③加熱爐進料流。

④加熱爐火焰撲爐管。

⑤原料性質變重。

(2)產生後果:

①塔底液位急劇下降,造成塔底泵抽空,加熱爐進料中斷,加熱爐出口溫度急劇上升。

②結焦嚴重時會引起爐管破裂。

(3)安全預防管理措施:

①加強與原油罐區的聯系,精心操作。

②若發生原油進料中斷,聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量,加熱爐降溫滅火。

③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速,防止結焦。

④保持爐膛溫度均勻,防止爐管局部過熱而結焦,防止物料偏流。

爐管破裂

(1)事故原因:

①爐管局部過熱。

②爐管內油品流量少,偏流,造成結焦,傳熱不好,燒壞漏油。

③爐管質量有缺陷,爐管材料等級低,爐管內油品高溫沖蝕,爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕,造成砂眼及裂口。

④操作超溫超壓。

(2)產生後果:煙囪冒黑煙,爐膛溫度急劇上升。

(3)安全預防管理措施:

①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。

②選擇適合材質的爐管。

③平穩操作,減少操作波動。

瓦斯帶油

(1)事故原因:

①瓦斯罐排凝罐液位上升,未及時排入低壓瓦斯罐網。

②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。

(2)產生後果:煙囪冒黑煙,爐膛變正壓,帶油嚴重時,爐膛內發生閃爆,防爆門開,甚至損壞加熱爐。

(3)安全預防管理措施:

①控制好瓦斯罐排凝罐液面,及時排油入低壓瓦斯罐網。

②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。

③瓦斯帶油嚴重時,要迅速滅火,帶油消除後正常操作。

分餾塔沖塔真空度下降

(1)事故原因:

①原油帶水。

②塔頂迴流帶水。

③過熱蒸汽帶水,塔底吹汽量過大。

④進料量偏大,進料溫度突然。

⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式),或爐管注汽量過大(濕式),汽提塔吹汽量過大(潤滑油型),或爐出口溫度波動或塔底液面波動。

⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷,減頂冷卻器汽化,抽真空器排凝器氣線堵,設備泄漏倒吸空氣。

(2)產生後果:

①塔頂壓力升高。

②油品顏色變深,甚至變黑。

③破壞塔的正常操作,影響產品質量。

④倒吸空氣造成爆炸。

(3)安全預防管理措施:

①加強原油脫水。

②加強塔頂迴流罐切水。

③調整塔底吹汽量。

④穩定適當進料量和進料溫度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持適當的吹汽量,穩定的抽真空蒸汽,穩定的爐溫。

⑦調整好抽真空系統的冷卻器,保證其冷卻負荷。

⑧加強設備檢測維護。

汽油線憋壓

(1)事故原因:管線兩頭閥門關死,外溫高時容易憋壞管線。

(2)產生後果:管線爆裂,汽油流出,易起火爆炸。

(3)安全預防管理措施:夏季做好輕油的防憋壓工作。

減壓塔水封破壞

(1)事故原因:

①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞,造成水封罐內壓力升高,將水封水壓出,破壞水封。

②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫,將其高點排空,排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時,污油憋入罐內,當污油積累至一定程度時,水封水被壓出,水封水變油封,影響末級真空泵工作。

(2)產生後果:易造成空氣倒吸入塔,發生爆炸事故。

(3)安全預防管理措施:

①加強水封罐檢查。

②水封破壞,迅速給上水封水,然後消除破壞水封的原因。

③若水封罐放大氣線堵或凝,迅速處理暢通。

④水封變油封,迅速拿凈罐內存油,並檢查放大氣線是否暢通。

常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿

(1)事故原因:

①油品腐敗,製造質量有問題或材質等級低。

②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔,製造質量有問題或材質等級低。

(2)產生後果:

①漏油嚴重時,滴落在高溫管線上引起火災。

②高溫油口泄漏。

(3)安全預防管理措施:

①做好原油一脫四注工作,加大防腐力度。

②報火警消防滅火,汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量,常爐降溫,關小常底吹汽,降低常頂壓力,迅速切換漏油空冷器,滅火後檢修空冷器。

③做好防腐工作。

④選擇適當材質。

⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。

設備防腐

隨著老油田原油的繼續開采,原油的重質化、劣質化日益明顯,原油的含酸介質量不斷增加,加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工,都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位:

(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。

①腐蝕原因及結果:蒸餾過程中,原油中的鹽類受熱水解,生成具有強烈腐蝕性的HCl,HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝,在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質,使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄,降低設備殼體的使用強度,威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時,也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。

②防腐預防管理措施:在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑,並加強電脫鹽罐脫水,盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑,這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。

(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。

①腐蝕原因及結果:充化物在無水的情況下,溫度大於240℃時開始分解,生成硫化氫,形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質,隨著溫度升高,腐蝕加重。當溫度大於350℃時,H2S開始分解為H2和活性很高的硫,在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜,但當HCl或環烷酸存在時,保護膜被破壞,又強化了硫化物的腐蝕,當溫度達到425℃時,高溫硫對設備腐蝕最快。

②防腐預防管理措施:為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕,要採用耐腐蝕合金材料。

(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線,常壓塔的進料線。

①腐蝕原因及結果:220℃以上時,原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強,到270℃~280℃時腐蝕性最強。溫度升高,環烷酸汽化,液相中環烷酸濃度降低,腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加,汽相速度增加,腐蝕加劇。溫度升至425℃時,環烷酸完全汽化,不產生高溫腐蝕。

②防腐預防管理措施:為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕,要採用耐蝕合金材料。

機泵易發生的事故及處理

機泵是整個裝置中的動設備,相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量;泵體振動大、有雜音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)產生原因:

①啟動泵時未灌滿液體。

②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。

③泵反向旋轉。

④泵漏進冷卻水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)處理措施:

①重新灌滿液體。

②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。

③重新接電機導線改變轉向。

④停泵檢查或重新灌泵。

⑤停泵檢查排除故障。

⑥提高吸入容器內液面。

泵體振動大、有雜音

(1)產生原因:

①泵與電機軸不同心。

②地腳螺栓松動。

③發生氣蝕。

④軸承損壞或間隙大。

⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。

⑥葉輪松動或有異物。

(2)處理措施:

①停泵或重新找正。

②將地腳螺栓擰緊。

③憋壓灌泵處理。

④停泵更換軸承。

⑤停泵檢修。

⑥停泵檢修,排除異物。

密封泄漏

(1)產生原因:

①使用時間長,動環磨損。

②輸送介質有雜質,磨損動環產生溝流。

③密封面或軸套結垢。

④長時間抽空。

⑤密封冷卻水少。

(2)處理措施:

①換泵檢查。

②停泵換泵處理。

③調節冷卻水太少。

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