❶ 蛋白質蒸餾裝置的水蒸氣發生器中的水為何要用硫酸調成酸性
防止氮元素生成氨氣揮發。
❷ 求氨氮蒸餾裝置圖
本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
1主題內容與適用范圍
1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2適用范圍
本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3測定范圍
凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。
1.4最低檢出濃度
試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
3試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1無氨水制備
3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸鉀(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。
3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。
計算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;
m——稱取碳酸鈉質量,g;
V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。
4儀器
4.1凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。
❸ 蛋白 加水後蒸餾
解析雞蛋復清中加入硫酸銅溶液後會制發生變性,加水後不能恢復原樣, A 項錯;煤干餾時發生了復雜的化學反應,生成的煤焦油中含有苯、甲苯等物質, B 項錯;油脂不屬於天然高分子化合物, D 項錯。 答案 C
❹ 請教測蛋白蒸餾時蒸餾瓶為什麼會一直爆沸
沸石會吸收熱能,而且是局部特別高的的熱能。
它是讓讓迅速擴散到溶液中,並不是將熱能轉化。
❺ 測蛋白時蒸餾時為什麼使吸收液體體積達到錐形瓶200ml
滴定實驗,錐形瓶是不能用水潤洗的.
所謂滴定實驗,就是用一種已知濃度的滴定液來和需要標定的溶液反應,通過體積和濃度的關系來測定該溶液的濃度.所以,需要該溶液的體積是一定的.
如果用水潤洗,殘留的水會稀釋溶液,造成測定的結果不準確.
另外,錐形瓶是無法測量溶液體積的.測量所說的200ml需要用容量瓶.
❻ 用半微量蒸餾法做飼料粗蛋白時蒸餾發生器硫酸應加多少
用半微量蒸餾法做飼料粗蛋白時蒸餾發生器硫酸應加多少
蛋白質是含氮的版有機化合物權。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
❼ 蛋白質蒸餾裝置的水蒸氣為什麼要用硫酸調成酸性
因為硫酸不易揮發而且不易於於其他化學物品反應
❽ 蛋白質蒸餾裝置的水蒸氣發生器中為什麼要用硫酸調成酸性
避免揮發性的鹼性物質進入蒸餾產物,影響氨的測定。
❾ 凱氏定氮時氫氧化鈉污染蒸餾裝置,為什麼會造成蛋白質的假象
凱氏定氮時氫氧化鈉污染蒸餾裝置,為什麼會造成蛋白質的假象
加入氫氧化鈉中和硫酸,使溶液呈鹼性,才能放出氨.混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,可能有氫氧化銅沉澱.還應該有氣泡.不變化就要補加氫氧化鈉
❿ 蛋白蒸餾是平底燒瓶怎麼不能保持沸騰,平底燒瓶怎麼老要炸裂
因為平底燒瓶不容易均勻散熱所以不能長時間用來加熱,這也是為什麼會炸裂的原因,若要長時間加熱用圓底燒瓶。