無機物與水蒸氣蒸餾

A. 水蒸氣蒸餾與常壓蒸餾的區別什麼

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
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B. 水蒸氣蒸餾提取的原理是什麼，與普通蒸餾相比的優點是什麼

當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。蒸餾的基本原理利用有機物質的沸點不同，在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分後蒸出，從而達到分離提純的目的。蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30℃以上，才可以進行分離，而要徹底分離沸點要相差110℃以上。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。水蒸氣蒸餾是與水共沸帶出，達到分離的效果。
普通蒸餾是根據沸點的不同，達到分離。
解釋：
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

C. 水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什麼區別

1、定義上的區別：

水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。

普通蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

2、適用范圍上的區別：

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

不溶於水或微溶於水；

具有一定的揮發性；

在共沸溫度下與水不發生反應；

在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

普通蒸餾可以適用於各種情況。

3、原理上的區別：

水蒸氣蒸餾法：

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。

當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。

蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

D. 水蒸氣蒸餾和蒸餾有什麼不同

區別：抄
水蒸氣蒸餾是與襲水共沸帶出，達到分離的效果。
普通蒸餾是根據沸點的不同，達到分離。
解釋：
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

E. 水蒸氣蒸餾法與普通蒸餾法有何不同與水共沸的物質應該用哪一種方法提取請大家指教

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分版隨水蒸氣一並餾出，經冷權凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法

F. 水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什麼區別和聯系

一、概念不同：

1、水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。

2、蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

二、原理不同：

1、水蒸氣蒸餾原理：當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。

而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

2、蒸餾原理：利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。

三、適用對象不同

1、水蒸氣蒸餾適用對象：適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

2、蒸餾適用對象：適用於各種沸點不同的混合液體或液體和固體的混合物質。

水蒸氣蒸餾和蒸餾的聯系：水蒸氣蒸餾和蒸餾都是要利用混合液體或液-固體系中各組分沸點的不同這個前提條件。

G. .水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什麼區別和聯系

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成回分隨水蒸氣一並餾出答，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。水蒸氣蒸餾是與水共沸帶出，達到分離的效果。
普通蒸餾是根據沸點的不同，達到分離。
解釋：
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

H. 水蒸汽的水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質（近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓，等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時，混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此，在不溶於水的有機物質中，通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中，隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比，等於兩者的分壓（PA和PH2O）分別和兩者的相對分子質量（MA和18）的乘積之比，所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時，苯胺的沸點是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下，苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa，水的蒸氣壓是95725.5Pa，兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93，所以餾出液中苯胺與水的質量比等於：
由於苯胺略溶於水，這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用於下列各種情況：
（1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
（2）混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難；
（3）在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17（a）所示，主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行，可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭（或克氏蒸餾頭）代替三口燒瓶（圖2—17（b））。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2，可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底，根據管中水柱的高低，可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊，其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C，其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm，以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通，其末端應接近燒瓶底部，以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些，其外徑約為l0mm，以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小，蒸氣的導出將會受到一定的阻礙，這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些；在彎曲處後一段則允許稍長一些，因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大，所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夾旋緊，它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中，如果發生不正常現象，應立刻打開夾子，使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中，其量約為燒瓶容量的1/3。操作前，水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查，必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時，先把T形管上的夾子打開，用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時，再旋緊夾子，讓水蒸氣通入燒瓶中，這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息，不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰，便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害，並控制餾出液的速度約為每秒鍾2～3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝，在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象，應立刻打開夾子，移去火焰，找出發生故障的原因；必須把故障排除後，方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，可停止蒸餾。這時應首先打開夾子，然後移去火焰。

I. 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼

這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下，減壓蒸餾的回收率相應較低，這是因為隨著產品的不斷蒸出，產品的濃度逐漸降低，要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓，必須不斷提高溫度，以增加產品的飽和蒸汽壓，顯然，溫度不可能無限提高，即產品的飽和蒸汽壓不可能為零，也即產品不可能蒸凈，必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解，大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說，有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時，斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓，由於大量水的存在，其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓，故在100℃以下時，產品可隨水蒸氣全部蒸出，回收率接近完全。對於有焦油的物系來說，水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響：一是受平衡關系影響，焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來；二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。，水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品，又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合，收率較減壓蒸餾提高3－4％左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率，但是，水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題，因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來，此時配以精餾的方法，則不但保障了產品的回收率，也保證了產品質量。應該注意，水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例，當採用其它溶劑時也可。

共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程，也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如：在生產氨噻肟酸時，由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等，它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵，使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水，如採用一般的真空乾燥等乾燥方法，不僅費時，也容易造成產物的分解，這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去，具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時，可將水分子除去，而得到無水氨噻肟酸。又比如，當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時，可用另外一種溶劑，例如正己烷、石油醚等等，進行迴流，可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。

J. 常壓蒸餾與水蒸氣蒸餾區別

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
http://..com/question/14747259.html參考資料：http://ke..com/view/135935.html