蒸餾操作水蒸氣蒸餾介紹思考題答案

⑴ 怎樣正確進行水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設備、操作等方面的技術都比較成熟,成本低而產量大,設備及操作都比較簡單。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時，在使用蒸餾手段提取精油之前，往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等，一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干，粉碎等步驟，甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理

⑵ 減壓蒸餾思考題

1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下，在連接處塗好真空酯，一般氣密性都還可以；氣密性較好時，裡面一旦為負壓，後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的，因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體，沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解，最好在真空下加熱；結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,

⑶ 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置，2、加熱水蒸汽發生器，同時添加葯品於三口瓶中，3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾，同時打開水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清後，蒸餾結束，打開T形夾，關閉熱源，關閉冷凝水水源。

⑷ 水蒸汽蒸餾操作

常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回

水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發生不正常的情況下，可使水蒸氣發生器與大氣相通。

蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。

水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導出管連接在一直形冷凝管上。

在水蒸氣發生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個裝置不漏氣後，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應立即旋開螺旋夾，然後移去熱源，拆下裝置進行檢查（通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞）和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然後移去熱源，否則可能發生倒吸現象。

⑸ 有機化學實驗(第三版) 蘭州大學 課後思考題答案

2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（五）
班級 學號 姓名 成績
請畫一個合成2-甲基-2-己醇的裝置。

2、在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，每步洗滌的作用並判斷產物是上層還是下層。
答：第一次水洗：稀釋水層中的溶質（如HBr、Br2、SO2、正丁醇等），降低水層的相對密度，有利於正溴丁烷沉到下層。（正溴丁烷在下層）
濃硫酸洗：洗去未反應的正丁醇和副反應產物正丁醚。（正溴丁烷在上層）
第二次水洗：洗去粗產物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇（水中溶解度約8%）以及其它水溶性物質。（正溴丁烷在下層）
10%Na2CO3溶液洗：進一步洗去酸性物質，如硫酸、氫溴酸等。（正溴丁烷在下層）
第三次水洗：洗去殘留的Na2CO3等其它水溶性物質。（正溴丁烷在下層）

重結晶的作用是什麼？原理是什麼？如何檢測經重結晶後的產品是純的？
答：（1）能起到進一步分離提純的效果。
（2）其原理就是利用物質中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質除去
3）測定重結晶後的熔程。一般純物質熔程在1-2℃

4、什麼是水蒸氣蒸餾？其用途是什麼？和常壓蒸餾相比，有何優點？其原料必須具備什麼條件？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴ 水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100°C時蒸餾出來的一種過程。
⑵ 其用途是分離和提純有機化合物。
⑶ 其優點在於：使所需要的有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓蒸餾時所造成的損失。
⑷ 其原料必須具備：①不溶或難溶於水；②共沸騰下與水不發生化學反應；③在100°C時必須具備一定的蒸汽壓（不小於10MM汞柱）；④當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完。
2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（六）
班級 學號 姓名 成績

請畫一個帶有尾氣吸收的加熱迴流裝置。

2、水蒸汽蒸餾的原理是什麼？裝置中T型管的作用是什麼？直立的長玻璃管起什麼作用？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100℃時蒸餾出來的一種操作過程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發現不正常現象時，隨時與大氣相通。
⑶直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂
當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完
3、分餾的原理是什麼？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。
答：⑴ 應用分餾柱來分離混合物中沸點相近的組分的操作叫做分餾。
⑵ 環己烯的制備中用到了分餾柱。
⑶實驗同過用環己醇做反應物，濃硫酸作催化劑脫水制備環己烯
請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什麼使用的葯品、儀器均需絕對乾燥？為此你採取了什麼措施？反應操作中如何隔絕水汽？為什麼不能用無水氯化鈣乾燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）實驗原理：正丁醇先與溴化氫反應生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成鹵代鎂（格氏試劑），格氏試劑與羰基化合物發生親核加成反應，其加成產物用水分解可得到醇類化合物。
（2）因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。
（3）隔斷濕氣、趕走反應瓶中的氣體。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣乾燥管。
（5）因為氯化鈣能與醇形成絡合物
2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（七）
班級 學號 姓名 成績
請畫一個制備正溴丁烷的裝置。（同六）

2、什麼是沸點？沸點通過什麼操作來測定？簡述該操作的原理和作用。
答：（1）在一個大氣壓下，物質的氣液相平衡點為物質的沸點。
（2）通過蒸餾法測定沸點；純液態化合物在蒸餾過程中的熔點范圍很小（0.5~1°C）故蒸餾可以用來測定沸點。操作比較不簡便，能比較准確測出有機物的沸點。

水蒸汽蒸餾的原理是什麼？裝置中T型管的作用是什麼？直立的長玻璃管起什麼作用？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100℃時蒸餾出來的一種操作過程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發現不正常現象時，隨時與大氣相通。
⑶直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂
(4)當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完

4、酯化反應是可逆反應，試簡單總結乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各採取哪些措施使反應向酯化反應的方向進行的。
答：乙酸乙酯：加過量的醇，一邊反應一邊移去水和產物； 乙酸丁酯：過量的酸，邊反應邊除去水； 乙酸異戊酯：過量的冰醋酸

2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（八）
班級 學號 姓名 成績
請畫出重結晶所用的全部裝置，並指出裝置名稱。

熱水漏斗

2、什麼叫熔程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區別？兩種熔點相同的物質等量混合後，混合物的熔點有什麼變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現象各是什麼？
答：⑴ 純化合物從開始融化（始熔）至完全融化（全熔）的溫度范圍叫做熔程。
⑵ 純物質有固定的熔點，不純物質的熔程較大。混合後熔點會下降。
⑶ 當樣品出現液滴（坍塌，有液相產生）時為始熔，全部樣品變為澄清液體時為全熔。

蒸餾操作時，測餾出物沸點的溫度計應放在什麼位置？且實驗結束時，停止加熱和停止通水誰先誰後？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什麼位置？
答：⑴放在蒸餾頭的中央，其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上
（2）先停止加熱，再停止加水。
（3）反應物液面以下。
4、請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什麼使用的葯品、儀器均需絕對乾燥？為此你採取了什麼措施？反應操作中如何隔絕水汽？為什麼不能用無水氯化鈣乾燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）實驗原理：正丁醇先與溴化氫反應生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成鹵代鎂（格氏試劑），格氏試劑與羰基化合物發生親核加成反應，其加成產物用水分解可得到醇類化合物。
（2）因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。
（3）隔斷濕氣、趕走反應瓶中的氣體。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣乾燥管。

⑹ 水蒸氣蒸餾法的簡介

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素（protoanemonin）等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

⑺ 水蒸氣蒸餾實驗

1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答：使瓶內液體充分加熱容和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答：：（1）經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害.
（2）說明有某一部分阻塞.
（3）應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查（一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞）和處理.