蒸餾回收機結構

❶ 蒸餾回收環己胺與水共沸導致出來的環己胺水分含量很高怎麼辦有啥方法能分層分離

環己胺是來危險化學品。 屬於易燃液自體類。
性質：無色液體。有魚腥胺氣味。相對密度0.8647(25/25℃)。沸點134.5℃。凝固點-17.7℃。折射率1.4565(25℃)。閃點(℃)：32 引燃溫度(℃)：293 ；與水形成共沸物、沸點為96.4℃，含水55.8%。具有強有機鹼性質， 0.01%水溶液的pH值為10.5。[2]易燃，遇明火、高熱易燃。受熱分解釋出劇毒的煙霧。與氧化劑接觸猛烈反應。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。[

❷ 碳氫清洗機清洗原理

1設備名稱及型號

1.1名稱：碳氫清洗機

1.2型號：HC-3040 上海浸泰專注碳氫清洗機16年

1.3數量：一台

2工裝籃：

2.1工裝籃尺寸：300×300×250（L×W×Hmm）

3設備節拍：7－10分鍾

4工裝+工件重量：≤20kg

5品質要求：無油、乾燥

6傳動方式：人工手動

7設備工藝：

7.1工藝流程

常態粗洗

常態精洗

常態漂洗

熱風吸引乾燥

熱風吸引乾燥

真空蒸餾回收槽

8設備工作原理及設計特點

8.1設備組成及工作原理

²設備組成：設備由三個超聲波清洗槽，兩個熱風吸引乾燥真槽，一個真空蒸餾回收槽組成。其他過濾循環裝置、熱交換器，氣液分離器，液量調節裝置，風冷式冷水機組，缸蓋門，超聲波系統，電器控制部分。設備的配電設施是獨立的電控櫃。設備上的所有計量儀表都使用公制單位。

8.2設計特點

該設備針對所清洗的對象和所使用的清洗劑，側重在以下幾個方面作特別的處理：

²獨立的風冷式冷水機組，確保碳化水素運行之中的溫度；

²所有的馬達、電機、泵浦等相關配件均採用防爆處理後的產品；

²所有的清洗槽不但沒有加熱裝置；還設備冷卻系統

²碳氫循環清洗

9設備各部分主要技術規格

9.1常態粗洗槽（1＃槽，清洗介質為碳化水素）

²清洗槽：

l清洗溫度：≤40℃

l內槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材質為2.0mmSUS304L

l設有手動冷卻管。

²超聲波系統：

l超聲波頻率：28KHZ

l超聲波功率：1800W（功率連續可調並顯示、可單獨控制）

l超聲波振子：36隻，50W/只，震子採用美國「高Q」壓電陶瓷

9.2常態精洗槽（2＃槽，清洗介質為碳化水素）

²清洗槽：

l清洗溫度：≤40℃

l內槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材質為2.0mmSUS304L

l設有手動冷卻管。

²超聲波系統：

l超聲波頻率：28KHZ

l超聲波功率：1800W（功率連續可調並顯示、可單獨控制）

l超聲波振子：36隻，50W/只，震子採用美國「高Q」壓電陶瓷

²過濾系統：

l不銹鋼過濾泵：南方牌防爆泵；

l過濾精度：50µ

9.3常態漂洗槽（3＃槽，清洗介質為碳化水素）

²清洗槽：

l清洗溫度：≤40℃

l內槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材質為2.0mmSUS304L

l設有手動冷卻管。

²超聲波系統：

l超聲波頻率：28KHZ

l超聲波功率：1800W（功率連續可調並顯示、可單獨控制）

l超聲波振子：36隻，50W/只，震子採用美國「高Q」壓電陶瓷

²過濾系統：

l不銹鋼過濾泵：南方牌防爆泵；

l過濾精度：10µ

9.4熱風吸引乾燥槽（4＃槽）

²清洗槽：

l清洗溫度：90～100oC

l內槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材質為2.0mmSUS304L，全部滿焊，

l設有手動門，槽蓋為15mm厚的鋁板製作；

l真空泵：1.5KW與5槽共用

²乾燥：

l風機功率：1HP

l加熱功率：5KW

9.5熱風吸引乾燥槽（5＃槽）

²清洗槽：

l清洗溫度：90～100oC

l內槽尺寸：500×600×400（L×W×Hmm）

l材質為2.0mmSUS304L，全部滿焊，

l設有手動門，槽蓋為15mm厚的鋁板製作；

l真空泵：1.5KW與4槽共用

²乾燥：

l風機功率：1HP

l加熱功率：5KW

9.6真空蒸餾回收槽（＃槽，清洗介質為碳化水素）

²蒸汽發生器（ADR）：

l溫度：120℃

l回收能力：120L

l加熱功率：10KW

l蒸汽發生器內設有不銹鋼導熱油管，呈盤旋狀，與熱媒油罐相連接；

²熱交換器：

l外壁採用3mm厚的4"不銹鋼管製成，變通連接3/4"的不銹鋼管

²高位儲液罐：

l材質採用2mm厚的不銹鋼板滾圓製成；

9.7風冷式冷水機組

²冷水槽：

l清洗溫度：15-30oC之間任意設定

²壓縮機：

l採用大金渦旋式壓縮機；

l功率：5HP

9.8設備介面要求

²電源（用戶提供）：380VAC±10％，三相五線制，50Hz。

²整機功率：35KW

²氣源（用戶提供）：0.4～0.6MPa壓縮空氣

²用氣量0.5m³以上

²清洗機外型尺寸：5*1.2*1.7M(不包含冷水機)

²回收機外型尺寸：1.2*1.2*1.7M

❸ 碳氫清洗劑的真空蒸餾回收裝置製作簡介：

由厚度為5mm的SUS304L不銹鋼板焊接而成，槽體有效尺寸（L×W×H）為Ф500×1200mm。設有可視窗等觀察結構，方便可控操作真空槽底設有廢油廢渣排放管，外接冷卻箱和廢油收集箱
加熱：採用導熱油間接加熱方式。槽體下部外附一個加熱油包，外置一個導熱油加熱箱，加熱功率為12kW。首先由發熱管對導熱油進行加溫，再通過泵浦將加熱油輸送到加熱油包，經過熱交換後再輸送回加熱箱加熱，如此循環。加熱油包有獨立的溫控系統，油溫R.T.～140℃可調
需要回收的清洗劑經過泵抽入真空蒸餾回收槽，進入真空回收槽之前，首先進入一個熱交換筒，在此與蒸餾回收的HC蒸汽管進行熱交換。經過抽真空後，清洗劑迅速沸騰並蒸發，產生HC蒸汽，然後可在冷凝區進行冷凝回收，回收的純凈清洗劑排入儲液槽，循環使用，具有自動補液循環和漂洗使用功能。 配備有10HP冷水機，採用泰康壓縮機頭，持續為真空回收機提供冷卻水，並有一部分冷水供給兩個儲液槽，防止清洗劑升溫。
廢液處理系統：經過真空蒸餾回收後留下的高溫殘渣及廢油，經過閥門開啟，廢液進入一個冷卻箱，在冷卻箱通過冷水盤管，進行熱交換，將高溫廢油冷卻後，收集在廢油箱里，進行集中處理。
冷凝系統.真空回收設有冷卻箱，將高溫HC蒸汽冷卻，形成液體；在廢油處理系統需冷卻箱，將高溫廢油冷卻，集中處理。為此配備一套冷凍機組（由一台10HP冷水機組成）為設備提供冷源。 正常工作時，蒸餾回收槽的清洗液能滿足當天工作要求，如果液位過低，浮筒式液面控制觸動微動開關，發訊號並切斷該槽的加熱電源，蜂鳴器發出報警，提示清洗液不夠，需要外部加液。
再生時，蒸餾回收槽的液體要基本蒸餾干，再生後的清洗液全部儲存在儲液槽中，如果儲液槽中清洗液不夠，操作人員需要將帶特殊介面的管子（由製造商提供）插入儲液桶中（儲液桶即為采購清洗劑時供應商提供的桶），擰緊介面，打開壓縮空氣開關，壓縮空氣從儲液桶進氣口壓入，將清洗劑從出液口壓出到儲液槽中，一直補到儲液槽液面達到高位時，蜂鳴器發出報警，操作人員關閉壓縮空氣，結束補液

❹ 有誰能說下碳氫蒸餾回收機的工作原理

網路的，不知道對不對（汽車還有鍋爐尾氣處理應用嗎，感覺價值不大，直內接想辦法在空氣中燒容掉豈不更劃算）：
回收機的工作原理是：蒸餾原理。
①加入需要回收處理的溶液。
②加熱棒加熱回收桶夾層內的熱媒油；熱媒油傳熱到回收桶內的廢溶液，使溶液升溫，有機溶劑受熱後由液態轉化為汽態；
③汽態溶劑經過冷卻系統液化流出；分離出來的清潔溶劑流入回收器皿。
④清理殘渣。
如此，通過蒸餾和冷卻，清潔的有機溶劑被回收使用，實現了資源回收再利用的目的。

❺ 公司內部進行溶劑蒸餾回收使用也需要資質嗎

不用，隨便蒸蒸就好只要沒人舉報就行

❻ 萃取液與萃取產物的分離.沒有旋轉蒸發儀怎麼辦可以蒸餾回收溶劑嗎請懂的老師說一下。。謝謝

減壓蒸餾。

❼ 乾洗機如何使用

四氯乙烯乾洗機

採用不宜燃燒的四氯乙烯作洗滌劑，洗凈度高，去污徹底，不損衣物。洗滌 後衣物不退色，不收縮，無皺折，且能殺菌防蛀。適用與洗滌滌棉、毛、呢、絨、化纖、羽絨等織物。四氯乙烯乾洗機都具有洗滌、甩脫、過濾、烘乾、溶液蒸餾回收等功能。由於機械結構不同分為開啟式水冷回收乾洗機和全封閉製冷回收乾洗機。

開啟式水冷回收乾洗機：
三缸溶劑箱，先進的雙速電機，懸浮式減震裝置，高效呢絨過濾器，先進尼龍活性碳離心過濾器，電加熱式蒸汽加熱，獨立溶劑蒸餾水冷回收系統，電腦可採用手動、自動控制。

全封閉製冷回收乾洗機：
全不銹鋼結構，全銅製冷回收盤管，全封閉製冷回收系統，大流量可再生尼龍過濾器，全自動電腦控制，多種溫度、壓力自動控制，大容積蒸餾箱，先進的電加熱設計。
1、四氯乙稀：Perchloroethylene

分子式：C2CL4
分子量：165.83
比重：（20℃）1.6226
沸點：（0.1Mpa時）121.℃
氣相密度：5.8
氣體壓力：（15.5℃時）12mmHg柱
冰點：-22.3℃
熱傳導率：液態126.6nw/cm.k
氣態8.73nw/cm.k
蒸發潛熱：121.℃KJ/MOL
介電常數：2.2
電導率：55.8
溶解度：（25℃MG）
四氯乙稀在100G水是為15。
水在120G四氯乙稀中為8

四氯乙稀及其對環境和人體的影響

1、四氯乙稀是一種無色透明的液體，在所有氫化烷類和氫化乙稀類溶劑中是最穩定的一種僅需添加少量穩定劑。是一種強有效的溶劑，主要用於乾洗、金屬脫脂和紡織品加工方面。
四氯乙稀最早生產於1821年由Faraday首先採用熱分解六氯乙烷制備而得，在第一次世界大戰期間，由英國、德國生產，美國在1925年開始採用四氯乙稀作乾洗劑，二次世界大戰後，開始在歐洲廣泛採用。

四氯乙稀是有機化合物的廣譜溶劑，它溶解硫、碘、氧化汞，也能溶解相當當量的氯化鋁。它能溶解脂肪、焦油、橡膠和樹脂，它可以和氯化有機溶劑及其他大部份普通溶劑相互溶解，並生成大約60種二元共沸物。

四氯乙稀在150℃以下不會發生分解，如果沒有催化作用，在空氣、水等條件下四氯乙稀在500℃以下范圍內是穩定的，它不受氧影響，在光和空氣條件下長期儲存會發生緩慢分解。這是自動氧化的結果，但胺類和酚類能阻止其自然氧化，加入穩定劑後可全使其化學性能穩定。

四氯乙稀在鎳的催化條件下，220℃會完全分解成氯化氫及碳，光氯化四氯乙稀生成六氯乙烷，在石油醚溶液中四氯乙稀與丁基鋰會發生爆炸，MP時，四氯乙稀同金屬鉀也會發生爆炸。

2、四氯乙稀作為乾洗溶劑時對環境和人體的影響主要有如下幾個方面：

（1）溶劑泄漏污染：由於四氯乙稀溶劑的泄漏，揮發而污染乾洗工場環境的空氣，使其含氯氣體的含量增加，當濃度大於100PPM時，人會聞到不適的氣味，當大於200PP時會引起眼睛的輕刺激和輕微頭痛；當大於400PPM時，會感到鼻腔刺激，身體感到不適，當濃度大於600PPM時人們會感到非常濃的不適氣味並對眼，鼻有較強的刺激；如果長期在這種環境下，會發生眩暈和麻木的感覺；當濃度大於1000PPM時將會感謝強烈的刺激氣味，眼睛和呼吸道受到強烈刺激，在半小時內含異常眩暈，可能會失去知覺；如果人在濃度大於1500PPM的環境中少則幾分鍾，多則半小時會失去知覺，仍至死亡。

2、機器泄漏污染：乾洗機在乾洗過程中的泄漏，包括溶劑管道的泄漏或烘乾時風道的漏氣，都會污染周圍的空氣，使含氯氣體的濃度增加，導致上述結果。

3、乾洗廢渣污染：乾洗機在乾洗過程中產生的含四氯乙稀的廢物，如蒸餾殘渣，水分離器的分離水，絨毛捕集器的絨毛等，這些廢物排離乾洗機後，會對環境和人體造成污染。

4、衣物殘留污染：乾洗過程中衣物上的四氯乙稀沒有完全乾燥回收，帶離乾洗機，引起污染。

5、接觸污染，在乾洗過程中人體，某些部位不小心接觸到四氯乙稀，對皮膚產生刺激，使之乾燥，粗糙脫皮等，如淺入眼睛可使眼睛紅腫，應立即清水沖洗，如果無意中意外地吞食少量四氯乙稀則會對人體產生較大危害，如量較大則應立即洗胃以免產生嚴重的傷害。

三、四氯乙稀乾洗機產生環境污染的原因

直至今天，經過近百年的歷史驗證，四氯乙稀仍然是最好的乾洗溶劑，但它對環境和人體同樣存在污染和危害，由於乾洗機本身產生的污染，主要有如下三個方面：

1、乾洗機在乾洗過程中的泄漏引起污染。

a 溶劑泄漏：包括：油缸、外籠、金屬過濾器，水分離器，尼龍過濾器，蒸餾冷凝器等各乾洗機容腔的泄漏；乾洗劑輸送管道、閥門的泄漏，溶劑泵的泄漏，洗籠主軸軸封的泄汛等。
b 氣體泄漏：乾洗機在烘乾衣物時，風道各密封的泄漏，平衡管路的泄漏，各腔體密封，風道口蓋的泄漏等引起烘乾過程含氯氣體外溢污染環境。

c 殘存泄漏：在乾洗過程中，殘留在乾洗機各溶腔內、例洗衣籠、風道、過濾器、蒸留器、水分器內的絨毛、殘渣等帶有四氯乙稀沒能回收，可能帶出機外，或開啟機門，各口蓋形成氣體溢出產生污染。

2、殘存氣體污染：乾洗機在烘乾衣物時在籠內和風道中的氣流含有大量四氯乙稀，在乾衣過程中沒能完全把氣流中的四氯乙稀回收，在乾衣結束後，機內氣體含有四氯乙稀，當開門取衣時會溢出機外產生污染。

3、殘渣污染：在乾洗過程和溶劑再生過程，溶劑過濾過程中，衣物帶來的絨毛，雜質等會形成乾洗殘渣，這些殘渣在排出機外時造成污染，如蒸餾再生溶劑時，產生蒸餾殘渣，清理過濾器時，過濾內部粘附絨毛等殘渣，在絨毛過濾器，紐扣捕集器中濾留的絨毛，乾燥冷凝器乾燥加熱器翅片上的絨毛等等。

三、四氯乙稀乾洗機適應環保要求的措施：

由於四氯乙稀用於乾洗是最好的，但又同存在著對環境的污染，導至對人體的危害，因此世界各國都在紛紛尋找新的替代溶劑，同時對現有四氯乙稀乾洗進行改進，使其符合環保要求，經過十多年的努力，人們對四氯乙稀的危害認識更全面更深刻，而尋找替代四氯乙稀的溶劑卻總不能如願如償。

實踐證明，如果人類長期置身於一種高濃度的含四氯乙稀氣體的環境中，肯定會對人體造成程度不一樣的某些傷害，但實踐同樣證明，四氯乙稀並不是致癌物，目前仍未被國際癌症研究署，美國職業安全及健康委員會OSHA及美國國家毒物學規化署等權威機構確認為致癌物，美國各州無法沒有法律規定不準使用四氯乙稀乾洗機，只是對四氯乙稀的氣態排放濃度，工作場地及周圍地壤中四氯乙稀的排放量等作了規定。

提高乾洗機的溶劑回收能力。

乾洗機乾洗溶劑的回收原理是基於空氣中四氯乙稀的含量與空氣的溫度有關，實踐證明在不同的溫度下飽和空氣中四氯乙稀的濃度是不同的，德國BOWE公司經過長期的試驗總結出如下關系曲線，由此我們可以得出如下：

規律：

（1）乾衣氣流溫度越高，熱氣流使衣物上的四氯乙稀蒸發，氣流中四氯乙稀飽和蒸氣的濃度越高，有利於從衣物中帶走四氯乙稀，有利於烘乾衣物。

（2）乾洗機乾燥冷凝系統，冷介質的溫度越低，使乾衣氣流迅速冷卻有利於冷凝回收四氯乙稀。

（3）乾衣氣流溫度不能無限提高，為了保護衣物不變形，纖維不受影響，通常乾衣溫度在40～60℃為好。

（4）冷卻介質溫度不可能無限降低，考慮成本和功耗及其他條件限制一般最低選擇-20℃左右，要避免冷介質溫度過高，如溫差小於20℃則回收效果不好

（5）乾洗機的溶劑回收能力除了與烘乾溫度，冷介質溫度有關外，還與機器結構，風道設計，抽排風量等諸多因素有關。

根據上述原理，為了提高回收能力一般採取如下方法：

（1） 採用新型直線式大氣流風道設計。

（2） 採用電致冷回收系統，降低冷質溫度。

（3） 採用機外二次回收技術，在乾衣後期通過籠外循環，活性碳吸附進行二次回收，以降低籠內殘存濃度。

（4） 採用全腔體真空內吸防漏技術，使乾洗所有溶腔的氣體均不能外溢，任何容腔口蓋的開啟只能吸入外界空氣促進二次回收，而絕無外泄氣流。

3、提高乾洗機的過濾能力，通常採用雙過濾系統，即生態過濾器加活性碳過濾器，這樣提高溶劑的清潔度從而提高洗凈度。

4、採取復合風道設計，進行紐扣捕集器，絨毛捕集器一體化設計，保證上述兩捕集器通常處於燥狀態，防止清洗污染。

5、採取蒸餾箱自動清洗系統，蒸餾殘渣自動清洗，集中處理，有效防止清理過程中的殘漬污染。

6、採用復合水分離處理系統，避免水分離器排放的水對土壤污染。

7、採用整體油盤裝置和自動回填泵系統避免溶劑流失。

8、採用內置式氣室平衡系統。鎖閉乾洗機循環氣流防止外泄。

❽ 有機質組分的系統分析

泥炭中有機質指的是由泥炭中未完全分解的植物殘體和腐殖質所組成。有機質是泥炭的基本組分，它的含量比礦質土壤高十倍甚至百倍，與褐煤、風化煤的含量相仿，一般為50%～70%，最高可達90%以上，最低也有30%左右。有機質含量高低決定了泥炭的物理化學性質及其利用途徑。泥炭有機質的含量一般用差減法求得:有機質=泥炭-吸濕水-灰分。

泥炭有機質的組分是很復雜的，主要有:苯萃取物、水溶物、易水解物、腐殖酸、難水解物、不水解物。泥炭有機質組分的分析流程見圖73.57。

73.16.6.1 苯萃取物

方法提要

苯萃取物就是泥炭中能夠被苯溶解的物質，亦稱為苯瀝青或粗蠟。對苯萃取物進一步分離精製，可得到泥炭蠟和樹脂，是國防、化工、輕工等部門的重要化工原料。

泥炭試樣放在萃取器中，在熱水浴上用苯萃取，然後蒸除苯，在105～110℃下(或80℃，0.5atm下)，將萃取物乾燥到恆量，根據乾燥的苯萃取物和試樣質量，計算苯萃取物的含量。

儀器

索氏萃取器萃取器由3部分組成，圓底燒瓶、萃取器、冷凝管。

圖73.57 泥炭有機質組分的分析流程圖

蒸餾器 由兩部分組成，錐形瓶、冷凝器。脫脂棉。

電熱鼓風乾燥箱或真空烤箱。

濾紙筒 直徑 25mm，長 75mm。製作方法: 將定性濾紙裁成 75mm ×75mm 和 50mm ×50mm 方塊，先取 75mm ×75mm 濾紙一張，用水潤濕後，適度松緊地裹在直徑為 23～ 24mm的圓底試管壁上，然後取 50mm ×50mm 濾紙一張，用水潤濕後裹在試管底部，如此交替地在試管底部裹上 3 張 75mm ×75mm 濾紙和 2 張 50mm ×50mm 濾紙。然後取下濾紙筒，於 110℃烘乾備用。

試劑

苯。

分析步驟

稱取 3～5g (精確至 0.0001g) 小於 0.25mm 的風干泥炭試樣放入濾紙筒中，在試樣上蓋一層脫脂棉，防止泥炭撒出，然後將試樣放入索氏萃取器中，在圓底燒瓶中加入 100～120mL 苯，連接好萃取裝置，置於恆溫水浴中萃取，水溫控制在 90～ 95℃ ，迴流速度最好每秒 1 滴，加熱萃取 3h，直到迴流的萃取液無色為止。取下萃取器，將圓底燒瓶中的萃取液全部轉移到已恆量的 150mL 錐形瓶中，並用少量苯洗滌圓底燒瓶，洗滌液並入錐形瓶中。在水浴中蒸餾回收苯，直到不再有苯滴出為止。將錐形瓶置於電熱鼓風乾燥箱或真空烤箱中，於 105～110℃條件下乾燥 1.5h 至恆量 (質量變化小於 0.0010g) 。

苯萃取物含量 (%) 的計算參見式 (73.124) 。

注意事項

1) 嚴格控制苯的迴流速度，防止過快引起苯逸出。

2) 錐形瓶中的苯萃取液，不得超過容量的 2 /3。

3) 萃取和蒸餾應當在通風櫥中進行。

4) 索氏萃取器的介面部分應當磨合緊密，否則會帶來分析誤差。

73.16.6.2 易水解物的測定

方法提要

泥炭的易水解物是指泥炭試樣在分出苯萃取物後，在 (5 +95) HCl 的作用下能夠被水解的物質，它包括單糖類和半纖維素。泥炭的易水解物中含有較多的還原性物質 (如還原糖) ，可用於化工原料和生產飼料酵母。

半纖維素是一種介於澱粉和纖維素中間的一類多糖，包括聚戊糖、雙糖、寡糖等，它們在 (5 +95) HCl 的作用下，可以被水解成單糖。

試劑

鹽酸。

操作步驟

將苯萃取後的固體殘渣，經自然乾燥或 <50℃的紅外燈的條件下烘 3h 將殘餾苯揮發，再放入 102～105℃的烘箱中乾燥 1h 並至恆量。然後置於 250mL 錐形瓶中，加 (5 + 95)HCl ［每克試樣加 20mL (5 + 95) HCl］，連接好迴流冷凝器，於沸水浴中迴流 5h，並經常搖動。取下，離心分離後，用慢速定量濾紙過濾於 250mL 容量瓶中，用熱水洗滌沉澱至無氯離子，洗液並入 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。待測水解物中的還原糖。

將剩下的固體物轉入已知質量的稱量瓶中，於 102～ 105℃ 烘箱中乾燥 2h 並至恆量(質量變化小於 0.0010g) 。

易水解物含量 (%) 的計算參見式 (73.124) 。

73.16.6.3 腐殖酸的測定

方法提要

採用容量法測定腐殖酸的含量，與游離腐殖酸的測定方法相同，即用 10g/L NaOH 溶液在沸水浴的條件下抽提，使難溶解的腐殖酸鹽轉化為可溶性的腐殖酸鈉。用已知濃度的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化腐殖酸中的碳成為二氧化碳，過量的重鉻酸鉀以鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定，間接求出在氧化過程中所消耗的重鉻酸鉀溶液的量，然後按照泥炭中腐殖酸的含碳量換算試樣中腐殖酸的含量。最後，用酸析法分別得到黑腐殖酸、棕腐殖酸、黃腐殖酸，按重量法測定它們的含量。

試劑

與 73.16.5.1 腐殖酸的測定相同。

分析步驟

1) 腐殖酸的測定。經水解後的固體物移入 500mL 錐形瓶中，加入 10g / L NaOH 溶液(1g 試樣加 150mL) ，插入長頸小漏斗，於沸水浴上抽提 2h，取下冷卻，用離心機分離，將上層清液貯於 1000mL 容量瓶中，用水洗滌小漏斗及殘渣至中性，洗液並入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取 5.00mL 溶液於 150mL 錐形瓶中，同樣按 73.16.5.1 腐殖酸測定方法操作，測得腐殖酸含量 (%) 。計算公式乘 1000/5 倍數。

2) 黑、棕腐殖酸的測定。從測定腐殖酸的溶液中分取 20.00mL 溶液置於 100mL 燒杯中，用 (8 +92) H₂SO₄或 (5 +95) HCl 約 30mL 酸化，使溶液的 pH 值約為 2。經離心機分離，上層淡黃色溶液棄去 (此為黃腐殖酸) ，剩餘的沉澱物用水洗至中性 (剛開始膠液為止) ，然後轉移到已知質量的瓷坩堝中。先於紅外燈下烘乾，再於烘箱中於 102～105℃烘乾，稱量(精確至0.0001g)，再烘乾，稱量直至恆量。然後放入高溫爐中灰化，並於800℃灼燒2h，稱量(精確至0.0001g)，再灼燒，稱量直至恆量。

黑、棕腐殖酸含量(%)的計算參見式(73.124)，乘1000/20倍數。

3)黃腐殖酸的測定。採用差減法，即用腐殖酸的含量減去黑、棕腐殖酸的含量就是黃腐殖酸的含量(%)。

73.16.6.4 難水解物的測定

方法提要

難水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物以外，能夠被(4+1)H₂SO₄溶解的物質。它的主要成分是纖維素，纖維素屬於多聚糖，晶格結構緊密牢固。用(4+1)H₂SO₄處理纖維素，可以破壞纖維素的多聚糖鏈晶格，再用稀酸水解，可使纖維素分解成為單糖類物質。

試劑

硫酸。

分析步驟

將提取腐殖酸後的殘渣，放在已知質量的稱量瓶中，於102～105℃乾燥2h，稱量(精確至0.0001g)。然後小心地把殘渣轉入250mL錐形瓶中，加入(4+1)H₂SO₄［1g試樣加10mL(4+1)H₂SO₄］，室溫下靜置2h。再加入15倍量的水，加蓋小漏斗，於沸水浴上加熱5h，過濾(過濾時所用濾紙為60℃烘乾至恆量的濾紙)，濾液用500mL容量瓶承接，水洗滌至無硫酸根(用100g/LBaCl₂溶液檢查)，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液用於測定還原糖。

將濾紙和殘渣轉入已恆量的稱量瓶中，先在紅外燈下烘乾，再於102～105℃烘乾，稱量(精確至0.0001g)。再乾燥，稱量至恆量。減去濾紙的質量即為提取難水解物後殘渣的質量。

難水解物含量(%)的計算參見式(73.124)。

73.16.6.5 不再水解物的測定

方法提要

不再水解物就是泥炭中除去苯萃取物、易水解物、難水解物以外的殘余物質，主要是木質素、角質素、木栓等。經提取難水解物後的殘渣減去灼燒後的殘渣，即是不被水解物。

分析步驟

將已恆量的提取難水解物後的殘渣，轉入已恆量的瓷坩堝中，置於(525±25)℃高溫爐中，灼燒2h，稱量(精確至0.0001g)。再灼燒、稱量直至恆量。

不再水解物含量(%)的計算參見式(73.124)。

73.16.6.6 還原糖的測定

泥炭中未完全分解的植物殘體，經稀酸和濃硫酸水解後，生成單糖類物質，其中大多數單糖類物質具有還原性。還原糖的測定方法有兩種:經典法(貝爾德蘭法)、快速測定法。

(1)經典法(貝爾德蘭法)

方法提要

斐淋溶液由兩種溶液組成，A溶液含有硫酸銅，B溶液含有氫氧化鈉和酒石酸鉀鈉。硫酸銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉澱，而酒石酸鉀鈉在鹼性條件下能使氫氧化銅沉澱溶解，生成天藍色的結構復雜的酒石酸鉀鈉銅鹽，此銅鹽無普通銅鹽的反應。當酒石酸鉀鈉銅鹽與還原糖一同加熱時，酒石酸鉀鈉銅鹽中的銅被還原成為氧化亞銅沉澱。用硫酸高鐵溶液溶解氧化亞銅沉澱，則硫酸高鐵被還原成為硫酸亞鐵，生成的硫酸亞鐵以高錳酸鉀溶液進行滴定，即可求出被還原的銅量，查表可得出銅量相當的糖量。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

試劑

硫酸。

斐林溶液溶液A:40gCuSO₄·5H₂O溶於水中，用水稀釋至1000mL。

溶液B:200g酒石酸鉀鈉和150gNaOH分別溶於水中，用水稀釋至1000mL。

硫酸鐵溶液50gFe₂(SO₄)₃與110mLH₂SO₄混合後，用水稀釋至1000mL。

甲基紅指示劑1g甲基紅溶於100mL(1+1)乙醇溶液中。

氫氧化鈉溶液(100g/L)。

高錳酸鉀標准溶液3.2gKMnO₄溶於水中，用水稀釋至1000mL，過濾後，貯存於棕色瓶中。放置一周後標定。

標定稱取110℃烘乾2h的草酸鈉0.2000g置於於250mL錐形瓶中，加120mL(5+95)硫酸，加熱至80～90℃，用高錳酸鉀標准溶液滴定至微紅色，並且在1min內紅色不消失為終點。

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式中:c(KMnO₄)為高錳酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;m為稱取草酸鈉的質量，g;V為滴定時消耗高錳酸鉀標准溶液的體積，mL;67.0為Na₂C₂O₄的摩爾質量的數值，單位用g/mol。

分析步驟

從易水解物和難水解物的溶液中，分別吸取20.00mL水解液(含量低時，可吸取50.00mL)放在250mL錐形瓶中，加2滴甲基紅指示劑，用100g/LNaOH溶液調至中性(由紅色變為橙色為止)。然後加入溶液A和溶液B各20mL，微沸3min(避免劇烈沸騰，引起濃度過大)，靜置1min，溶液呈藍色或藍綠色(如無藍色或藍綠色，應減少水解液的用量)。用快速濾紙過濾，沉澱用熱水洗滌至中性，用硫酸鐵溶液將沉澱全部溶解，並全部轉入250mL錐形瓶中，加1mL2mol/LH₂SO₄，立即用高錳酸鉀標准溶液滴定至淡紅色，保持30s顏色不消失為止。由高錳酸鉀標准溶液的消耗量計算銅的質量。

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式中:m為銅的質量;c為高錳酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;V為滴定消耗高錳酸鉀標准溶液的體積，mL;63.54為銅的摩爾質量的數值，單位用g/mol。

根據銅的質量，由銅質量與葡萄糖質量的換算表(表73.27)中查找相當的葡萄糖的質量。

再由葡萄糖的質量計算葡萄糖的含量(即還原糖的含量，%)。

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式中:m為試樣的質量，g。

表73.27 銅質量與葡萄糖質量的換算 (單位: mg)

(2)快速測定法

方法提要

與經典法基本相同，不同之處是在斐林溶液中加入黃血鹽和次甲基藍。

硫酸銅與氫氧化鈉反應生成氫氧化銅沉澱，酒石酸鉀鈉在鹼性條件下使氫氧化銅沉澱溶解而生成天藍色的酒石酸鉀鈉銅鹽，酒石酸鉀鈉銅鹽與還原糖一同加熱，酒石酸鉀鈉銅鹽中的銅被還原成為氧化亞銅沉澱，氧化亞銅沉澱與黃血鹽(亞鐵氰化鉀)反應可生成可溶性的亞鐵氰化鉀銅。由於酒石酸鉀鈉銅鹽的氧化性比次甲基藍強，所以還原糖先同酒石酸鉀鈉銅鹽反應，然後才與次甲基藍反應生成無色的物質。所以通過用標准糖溶液滴定未加試樣的一定量的斐林溶液和加試樣的同樣量的斐林溶液，再根據消耗標准糖溶液的體積的不同，就可以計算出試樣中還原糖的含量。

試劑

斐林溶液A稱取15gCuSO₄·5H₂O和0.5g次甲基藍，溶於水中，用水稀釋至1000mL，搖勻。

斐林溶液B稱取50g酒石酸鉀鈉、54gNaOH、4g黃血鹽(亞鐵氰化鉀)溶於水中，用水稀釋至1000mL搖勻。

葡萄糖標准溶液(1mg/mL)稱取1.0000g於真空乾燥箱中<50℃乾燥8h並至恆量的葡萄糖，用水溶解後，加入10mL(1+1)H₂SO₄，用水稀釋至1000mL，搖勻。

分析步驟

分別吸取10.00mL易水解溶液和25.00mL難水解溶液置於50mL容量瓶中，加甲基紅指示劑2滴，用100g/LNaOH溶液調節溶液顏色由紅色變為橙色(即至中性)，用水稀釋至刻度，搖勻。

分取5.00mL溶液於100mL錐形瓶中，加入溶液A和溶液B各5mL，搖勻，於電爐上加熱使瓶內溶液在1min內沸騰，根據預實驗結果加入葡萄糖標准溶液，再滴加葡萄糖標准溶液至溶液由藍色或紫紅色變為無色為止。

空白:吸取溶液A和溶液B各5mL於100mL錐形瓶中，加入9.00mL標准糖溶液，搖勻，於電爐上加熱使瓶內溶液在1min內沸騰，再以每4～5s一滴的速度滴加標准糖溶液至溶液由藍色或紫紅色變為無色為止。

按下式計算5mL試液中還原糖量:

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式中:m(還原糖)為吸取10.00mL易水解液和25.00mL難水解液中所含還原糖的質量，mg;V₁為分取水解液，處理後定容體積，50mL;V₂為滴定分取試液體積，5mL;V₃為5mL試液測定消耗葡萄糖標准溶液的體積，mL;V₀為空白測定消耗葡萄糖標准溶液的體積，mL;ρ(葡萄糖)為葡萄糖標准溶液的濃度，mg/mL。

還原糖含量(%)的計算見式(73.130)。

注意事項

滴定時必須在沸騰的條件下，並在1min內滴定完畢。滴定後，從電爐上取下錐形瓶，溶液迅速變為藍色或藍紫色，原因是次甲基藍不穩定易被空氣氧化所致。一般採用預實驗的方法，得出最初加入的糖標准溶液的量，而後進行滴定。

❾ 三乙胺怎樣蒸餾

先調酸，使三乙胺成鹽，水洗---有機相蒸餾回收甲苯；水相用鹼游離三乙胺，再進行蒸餾回收三乙胺。