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蒸餾提取揮發性溶劑

發布時間:2022-01-06 04:24:54

❶ 溶劑提取法有哪幾種操作方法各有何特點

浸漬法:浸漬法是將原料用適當的溶劑在常溫或溫熱條件下浸泡出有效成分的一種方法。具體做法是:取適量粉碎後的原料,置於加蓋容器中,加入適量的溶劑並密蓋,間斷式攪拌或震搖,浸漬至規定時間使有效成分浸出。取上清夜,過濾,壓榨殘渣,合並濾液和壓榨液,過濾濃縮至適宜濃度,可進一步制備流浸膏,浸膏,片劑,沖劑等。按提取溫度和浸漬的次數可分為冷浸潰法,熱浸潰法,重浸潰法。
滲漉法:滲漉法是將原料粗粉濕潤膨脹後裝入滲波器內,頂部用紗布覆蓋,壓緊,浸提溶劑連續地從滲漣器的上部加入,溶劑滲過原料層往下流動過程中將與有效成分浸出的一種辦法。不斷加入新溶劑,可以連續收集浸提液,由於原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸,始終保持一定的濃度差,浸提效果要比浸潰法高,提取比較完全,但溶劑用量大。滲滾法可分為單滲漉法,重滲漉法,加壓滲漉法,逆滲漉法。
煎煮法:煎煮法是指用水作溶劑,將被提物加熱煮沸一定時間,以提取其所含成分的一種常用方法,又稱煮提法或煎浸法。該法是將原料適當的切碎或粉碎成粗粉放入適當容器中,加水浸過原料面,充分浸泡後,加熱煎煮2一3次,每次lh左右。直火加熱,要不斷攪拌以免焦糊。分離並收集各次煎出液,經離心分離或沉濾過後,濃縮至所需濃度。該法使用於有效成分能溶於水,對濕,熱均穩定且不易揮發的原料。
迴流提取法:迴流提取法是用乙醇等易揮發的有機溶劑提取原料成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發性溶劑餾出後又被冷卻,重復流回浸出容器中浸提原料,這樣周而復始,直至有效成分迴流提取完全的方法。迴流法提取液在蒸發鍋中受熱時間較長,故不使用於受熱易破壞的原料成分的浸出。
連續提取法:為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大,
操作較繁的不足,可採用連續提取法。當提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時,若採用迴流提取需提十幾次,既費時又過多耗費溶劑,在此情況下,可用連續迴流提取法,用較少的溶劑一次提取便可提取完全。

❷ 萃取蒸餾 工藝流程及原理

萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點,並且不揮發的組分存在下的蒸餾,而這種溶劑本身並不與混合物中的其他組分形成恆沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發度的物系。由於混合物中兩組分的揮發度接近相等,使到他們在接近相同的溫度下蒸發,而且蒸發的程度也相近,從而使分離變得困難。因此,相對揮發度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。
萃取蒸餾使用一種一般不揮發、具有高沸點,並且易溶的溶劑與混合物混合,但卻並不與混合物中的組分形成恆沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發生不同的作用,令到他們的相對揮發度發生變化。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發度高的組分被分離開並形成塔頂產品。塔釜產品則由溶劑和另一組分混合而成。由於溶劑並不與另一組分形成恆沸物,因此他們可以再用適合的方法分離開。
這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是,在選擇溶劑時,溶劑需要能顯著改變相對揮發度,否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經濟性(需要使用的量、其本身的價格和其可用性)。還要容易在塔釜中分離開來。並且不能與各組分或混合物發生化學反應;也不能在設備中引起腐蝕。一個典型的例子就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,萃取蒸餾苯和環己烷形成的恆沸物。
儀器有
酒精燈,鐵架台,石棉網,錐形瓶,牛角管,燒杯,冷凝器

❸ 除了可用水蒸汽蒸餾法提取之外,還可採用什麼方法提取揮發油

不同植物的揮發油提取方法有一點不一樣。植物揮發油的傳統提取方法: 水蒸版氣蒸餾法、權溶劑萃取法、油脂吸收法、壓榨法;植物揮發油的現代提取方法:酶提取法、CO2超臨界流體萃取法、亞臨界水萃取、超聲波輔助提取法、微波輔助萃取法、微膠囊- 雙水相萃取法
一般植物化學中的揮發油用揮發油提取器就足夠了。
同時蒸餾萃取的裝置其實就是水蒸氣蒸餾與萃取相結合,對於實驗研究來講沒有很大的價值。
揮發油提取器屬於玻璃儀器,價格應該很便宜

❹ 溶劑提取法提取揮發油,一般使用的溶劑為

選擇 A
揮發油類又稱精油,是一類具有揮發性可隨水蒸汽蒸餾出來專的油狀液體,大部分屬具有香氣,如薄荷油、丁香油等。
揮發油難溶於水,能完全溶解於無水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中。在各種不同濃度的含水乙醇中可溶解一定量,乙醇濃度愈小,揮發油溶解的量也愈少。

希望對你有所幫助!

❺ 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點

水蒸氣蒸餾法首先揮發油得率比較低,萃取的揮發油從GC-MS成分看,屬於沸點較低的小分子
溶劑提取法要根據所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分,檢測多採用此方法,但是會有溶劑殘留,回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了,如果壓力大連脂溶性的油,甾體,萜類,黃酮,多酚都提取出來了,GC-MS跑出來的成分相對復雜的多,但是方法較天然,環保,安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑,也可添加夾帶劑,此方法設備比較貴,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均較好,比較能代表原植物成分,萃取的揮發油無殘留,安全,環保,加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理。

❻ 求過濾,蒸發,蒸餾和萃取的具體操作

1.過濾
原理:利用物質的溶解性差異,將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。
儀器:漏斗,濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架台(鐵圈)
操作:一帖,二低,三靠,過濾一定要洗滌
即濾紙緊貼漏斗的內壁,濾紙的邊緣應低於漏鬥口,漏斗里的液面要低於濾紙的邊緣,燒杯要緊靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊,漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內壁。
2.蒸發
原理:通過蒸發水,減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。
操作:蒸發過程中要不斷用玻璃棒攪拌;蒸發皿內溶液不能超過其容量的2/3
3.蒸餾
蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

4.萃取
原理:利用某溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。
操作:1)選擇的萃取劑,應對被提取物有較大的溶解能力,而對雜質不溶或微溶;跟原溶液的溶劑要互不相溶;
2)操作時先檢驗分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的1/2;
3)振盪時,用右手掌壓緊蓋子,左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏鬥倒轉過來振盪,如圖。並不時旋開活塞,放出易揮發物質的蒸氣。這樣反復操作幾次,當產生的氣體很少時,再劇烈振盪幾次,把漏斗放在漏斗架上靜置。
4)靜置後,當液體分成清晰的兩層時分液。

❼ 蒸餾法提取揮發油時,怎樣判斷油是否已提取完全

揮發油為一混合物,其組份較為復雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法製取精油回.揮發油成分中以萜類成分多答見,另外,尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。 可以用氣泵抽氣,然後以吸附劑吸附,以有機溶液洗脫。這樣你想要的揮發物就會溶解到有機溶劑中。具體該使用什麼樣的吸附劑,用什麼樣的溶劑需要根據你收集的成分來定。

❽ 最適合用蒸餾的方法進行濃縮提取液的溶劑是(+)

摘要 你好,常用的甲醇、乙醇是親水性比較強的溶劑,它們的分子比較小,並存在羥基與水分子的結構近似,可和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖亦都有羥基,但分子中的碳鍵逐漸加多,與水性質也就逐漸疏遠,所以它們彼此僅能部分互溶,在它們互溶達到飽和狀態後,兩者都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物,屬於親脂性強的溶劑。

❾ 水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法、超臨界流體萃取法提取揮發油分別有哪些優缺點

水蒸氣蒸餾法首先揮發油得率比較低,萃取的揮發油從GC-MS成分看,屬於沸點較低的版小分子
溶劑提取法權要根據所選用的溶劑的極性來選擇你所要萃取植物的哪種成分,檢測多採用此方法,但是會有溶劑殘留,回收麻煩缺點
壓榨法萃取的不光是揮發油了,如果壓力大連脂溶性的油,甾體,萜類,黃酮,多酚都提取出來了,GC-MS跑出來的成分相對復雜的多,但是方法較天然,環保,安全
超臨界流體萃取一般選用CO2作為萃取溶劑,也可添加夾帶劑,此方法設備比較貴,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均較好,比較能代表原植物成分,萃取的揮發油無殘留,安全,環保,加大壓力同時可以萃取出脂溶性的油脂出來

❿ 蒸餾和使用低沸點的有機溶劑應注意哪些問題

溫度計不抄是一定需要的。蒸餾是一種襲熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合,不一定要選用溫度計。以上回答你滿意么?

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