1. 分餾實驗報告
蒸餾與分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理;掌握分餾的應用范圍;掌握儀器選用及安裝專方法。屬
二、實驗原理
分餾:通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。
三、實驗裝置如圖
四、實驗步驟
分餾操作:
1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安裝分餾裝置
3.加熱,控制迴流比約4:1,滴出速度為2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的餾分
5.畫出分餾曲線,與蒸餾曲線進行比較。。
五、分析討論
1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無法判斷收集終點。
2、溫度計位置要准確,否則影響收集組分的純度及數量。
3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。
5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時,需更換沸石。
2. 蒸餾實驗的步驟
實驗室制備蒸餾水的實驗步驟:
1 蒸餾前的檢驗:在試管中加入少量自來水版,滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸權.
2 裝配冷凝裝置.檢查氣密性.
3 蒸餾:在燒瓶中加入約1/2體積的自來水,再加幾粒沸石(或碎瓷片),重新連接好裝置.加熱,錐形瓶中收集到約10mL液體,停止加熱.
4 蒸餾後的檢驗:在試管中加入少量蒸餾出的液體,滴加幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸
供參考,希望對你有幫助~
3. 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析
1、實驗原理:
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器:
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍).一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
4. 篩板塔精餾實驗怎麼在表格中做平衡線方程
Excel繪制標准曲線全圖片教程 (老是不會,老是要去找,所以發上來備份,哈哈) Excel繪制標准曲線全圖片教程 coolautumn 隨著計算機的日益普及,越來越多的檢驗工作者希望能從一些煩瑣的工作中解脫出來
5. 怎樣用origin畫精餾圖呢包括精餾段,提餾段,y=x,q線方程,相圖,並計算理論塔板數
在化學工程中,蒸餾是利用濟液中各組分蒸氣壓的差異或沸點的差異使各組分得到分離,然而要設計達到一定分離程度的蒸餾塔,則必須先計算出蒸餾塔所需的塔板數或填料層的高變,計算蒸餾塔板數的方法,一般常用圖解法,捷演算法(利用吉利蘭關聯圖)及逐板計演算法。用圖解法求理論塔板數,即在直角坐標上繪制該物系的平衡曲線及對角線,並在同一坐標上作出操作線。己知餾出液和釜液的組分在操作線和平衡線之間作梯級,所得的梯級數即為理論板牧,這種方法雖然較直觀,但用圖解法求出蒸餾塔理論板數是近似的,當塔板數較多時,則誤差就相應較大,捷演算法是利用吉利蘭關聯圖求理論塔板數,先算出最少理論板數Nmill及最小迴流比Rmin,並選定合適的迴流比R,利用吉利蘭圖就可以求得理論板數,用捷演算法求得的理論板數是快速的近似估演算法。而逐板計演算法,是利用精餾塔最上層塔板上升的蒸汽進入冷凝器中全部冷凝,故餾出液和塔頂迴流液的組成與該板蒸氣組成.相等;即y;~xD,由平衡關系求出x,,再由精餾段操作線方程解出丁2,yZ與xZ平衡,又可從平衡關系由yZ求得xZ……依此類推,反復計算之,當計算至x。與進料組成x:相等或接近時,則說明第n為加料板應屬於提(本文共計5頁) ......[繼續閱讀本文]
6. 雙液系氣液平衡相圖實驗報告圖怎麼畫的
用excel把沸點-氣相組成圖(圖1)和沸點-液相組成圖(圖2)畫出來,選中圖2,復制,選中圖1,粘貼即可。
7. 水的相圖里固液平衡曲線是怎麼畫出來的
老師的說法理解起來會有些抽象。意思大概是這樣的:可將固液體系分開,單獨考慮。在一個較大容器中有一隔板,左邊放的是A的固體,右邊放的是A的液體。在沒抽掉隔板前,兩方都處於平衡態,但是它們之間存在化學勢的差。一抽掉了隔板,雙方接觸。當再一次平衡時候,其實就是氣液的化學勢與氣固的化學勢
8. 誰有「二組分氣液平衡相圖的測定實驗報告」範文推薦一下 要盡量完整
完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制
報告人: 同組人: 實驗時間2010年05月24日
一.實驗目的
1.測定常壓下環己烷-乙醇二元系統的氣液平衡數據,繪制沸點-組成相圖。
2.掌握雙組分沸點的測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理。
3.掌握阿貝折射儀的使用方法。
二.實驗原理
兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系。根據兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時,如果該兩組分的蒸氣壓不同,則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同。當壓力保持一定,混合物沸點與兩組分的相對含量有關。
恆定壓力下,真實的完全互溶雙液系的氣-液平衡相圖(T-x),根據體系對拉烏爾定律的偏差情況,可分為三類:
(1)一般偏差:混合物的沸點介於兩種純組分之間,如甲苯-苯體系,如圖1(a)所示。
(2)最大負偏差:混合物存在著最高沸點,如鹽酸-水體系,如圖1 (b)所示。
(3)最大正偏差:混合物存在著最低沸點,如正丙醇—水體系,如圖1(c))所示。
圖1 完全互溶雙液系的相圖
對於後兩種情況,為具有恆沸點的雙液系相圖。它們在最低或最高恆沸點時的氣相和液相組成相同,因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離,而只能採取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恆沸混合物。
為了測定雙液系的T-x相圖,需在氣-液平衡後,同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成。
本實驗以環己烷-乙醇為體系,該體系屬於上述第三種類型,在沸點儀(如圖2)中蒸餾不同組成的混合物,測定其沸點及相應的氣、液二相的組成,即可作出T-x相圖。
本實驗中兩相的成分分析均採用折光率法。 圖2
折光率是物質的一個特徵數值,它與物質的濃度及溫度有關,因此在測量物質的折光率時要求溫度恆定。溶液的濃度不同、組成不同,折光率也不同。因此可先配製一系列已知組成的溶液,在恆定溫度下測其折光率,作出折光率-組成工作曲線,便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。
三.儀器與試劑
沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恆溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管。
環己烷物質的量分數x環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環己烷-乙醇標准溶液,各種組成的環己烷-乙醇混和溶液。
四.實驗步驟:
1.環己烷-乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定
調節恆溫槽溫度並使其穩定,阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值,測量環己烷-乙醇標准溶液的折光率。為了適應季節的變化,可選擇若干溫度測量,一般可選25℃、30℃、35℃三個溫度。
2.測定待測溶液沸點和折光率
(1)無水乙醇沸點的測定
將乾燥的沸點儀安裝好。從側管加入約20mL無水乙醇於蒸餾瓶內,並使感測器(溫度計)浸入液體內。冷凝管接通冷凝水。按恆流源操作使用說明,將穩流電源調至1.8-2.0A,使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰後,待測溫溫度計的讀數穩定後應再維持3~5min以使體系達到平衡。在這過程中,不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶。記下溫度計的讀數,即為無水乙醇的沸點,同時記錄大氣壓力。
(2)測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率
同(1)操作,從側管加入約20mL預先配製好的1號環己烷-乙醇溶液於蒸餾瓶內,並使感測器(溫度計)浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成,為加速達到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內,重復三次(注意:加熱時間不宜太長,以免物質揮發),待溫度穩定後,記下溫度計的讀數,即為溶液的沸點。
切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液,迅速測定各自的折光率。剩餘溶液倒入回收瓶。
按1號溶液的操作,依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣-液平衡時的氣,液相折光率。
(3)環己烷沸點的測定
同(1)操作,測定環己烷的沸點。測定前應注意,必須將沸點儀洗凈並充分乾燥。
五.實驗結果與數據處理
恆溫槽溫度: 29.15 ℃ 大氣壓: 97.40 kPa
環己烷沸點:76.1 ℃ 無水乙醇沸點 79.2℃
表1 環己烷-乙醇標准溶液的折光率
x環己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280
表2 環己烷-乙醇混和液測定數據
混和液編號 混合液近似組成x環己烷 沸點/℃ 液相分析 氣相冷凝分析
折光率 x環己烷 折光率 y環己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009
1.作出環己烷-乙醇標准溶液的折光率-組成關系曲線。
2.根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成,填入表中。以組成為橫軸,沸點為縱軸,繪出氣相與液相的沸點-組成(T-x)平衡相圖。
3.由圖找出其恆沸點及恆沸組成。
答:由圖知:恆沸點為62.5℃,恆沸點組成為x環己烷=0.57
六.注意事項
1.加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒;所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可。
2.取樣時,先停止通電再取樣。
3.每次取樣量不宜過多,取樣管一定要乾燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈。
4.阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及(如滴管),擦拭棱鏡需用擦鏡紙
七.思考題
1.取出的平衡氣液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率?
答:因為過熱時將導致液相線向高溫處移動,氣相組分含有的易揮發成份偏多,該氣相點會向易揮發組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。
2.平衡時,氣液兩相溫度是否應該一樣,實際是否一樣,對測量有何影響?
答:不一樣,由於儀器保溫欠佳,使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相。
3.如果要測純環己烷、純乙醇的沸點,蒸餾瓶必須洗凈,而且烘乾,而測混合液沸點和組成時,蒸餾瓶則不洗也不烘,為什麼?
答:測試純樣時,如沸點儀不幹凈,所測得沸點就不是純樣的沸點。測試混合樣時,其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的,繪制圖像時只需要這幾個數據,並不需要測試樣的准確組成,也跟式樣的量無關。
4.如何判斷氣-液已達到平衡狀態?討論此溶液蒸餾時的分離情況?
答:當溫度計讀數穩定的時候表示氣-液已達到平衡狀態;
5.為什麼工業上常產生95%酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精?
答:因為種種原因在此條件下,蒸餾所得產物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一個沸點為的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分,所以利用分餾法不能除去5%的水。工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯,再進行蒸餾。
9. 有機化學實驗蒸餾及沸點的測定實驗報告怎麼寫
測沸點測的是液氣平衡下的蒸汽溫度,插在液面下測出來的是液體溫度(需要測液面溫度,有差別),在支管口上面蒸汽溫度低不是平衡溫度,這個實驗中可以觀察到。