『壹』 水蒸汽的水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質(近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓,等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時,混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點,要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此,在不溶於水的有機物質中,通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時,在比該物質的沸點低得多的溫度,而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中,隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比,等於兩者的分壓(PA和PH2O)分別和兩者的相對分子質量(MA和18)的乘積之比,所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時,苯胺的沸點是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下,苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa,水的蒸氣壓是95725.5Pa,兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93,所以餾出液中苯胺與水的質量比等於:
由於苯胺略溶於水,這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用於下列各種情況:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17(a)所示,主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行,可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭(或克氏蒸餾頭)代替三口燒瓶(圖2—17(b))。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2,可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底,根據管中水柱的高低,可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊,其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C,其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm,以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通,其末端應接近燒瓶底部,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些,其外徑約為l0mm,以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小,蒸氣的導出將會受到一定的阻礙,這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些;在彎曲處後一段則允許稍長一些,因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大,所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夾旋緊,它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中,如果發生不正常現象,應立刻打開夾子,使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中,其量約為燒瓶容量的1/3。操作前,水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查,必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時,先把T形管上的夾子打開,用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時,再旋緊夾子,讓水蒸氣通入燒瓶中,這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息,不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰,便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害,並控制餾出液的速度約為每秒鍾2~3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝,在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時,要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象,應立刻打開夾子,移去火焰,找出發生故障的原因;必須把故障排除後,方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,可停止蒸餾。這時應首先打開夾子,然後移去火焰。
『貳』 水蒸氣蒸餾法可以劃分幾種類型
就是蒸餾抄的一種方式,加入水以後,進行加熱,當沸騰的時候,由於恆沸現象會水蒸氣和產品一起蒸出來,從而獲得較純的產品
水蒸氣蒸餾對於產品有三個基本要求:1。產品高溫和水穩定2。產品水溶性很低3。100攝氏度有一定的蒸氣壓
『叄』 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟
1、搭設裝置,2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中,3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。
『肆』 水蒸氣的蒸餾原理
如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計,就可以視為是不互溶混合物。在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中,每一組分i在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0:
pi=pi0。而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物(即溶液)完全不同,互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積「Raoult定律」。
根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:p總=p1+p2+……+pi。
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓,因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見,在相同外壓下,不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。
表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)這二個不互溶混合物的蒸氣壓對溫度的關系曲線。混合物約在95°C左右沸騰,即在該溫度時總蒸氣壓等於大氣壓。正如理論上預見的,此溫度低於這個混合物中沸點最低的組分-水的沸點。由於水蒸汽蒸餾可以在100°C或更低溫度下進行蒸餾操作,對於那些熱穩定性較差和高溫下要分解的化合物的分離,是一種有效的方法。
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。兩個不互溶組分A、B的混合物,假如把A和B的蒸氣當作理想氣體,就可應用理想氣體定律。
對於水和溴苯的混合物,在95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,所以一種化合物在接近100°C時有一適當的蒸氣壓,即使只有1kpa,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好效果(以質量對質量作比較)。甚至固體物質有時也可用水蒸氣蒸餾實現提取。
『伍』 水蒸氣蒸餾注意事項
1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種(或者更多)液體混合的時候,一般都會回產生共沸,共答沸物的組分都相對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95%,水5%。就是這個原理。2。因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的。3. 安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中。4。終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體。或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水。5。停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣。防止倒流。6。分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽(不要向人)。靜置分層時要保持與大氣連通。
『陸』 怎樣正確進行水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設備、操作等方面的技術都比較成熟,成本低而產量大,設備及操作都比較簡單。一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟,甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理
『柒』 什麼是水蒸氣蒸餾 其一般程序是怎樣的
水蒸氣蒸餾法原理 香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
一般程序操作步驟如下
1、搭設裝置,2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中,3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。
『捌』 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。
該法適合以下物質: 1.不溶或難溶於水。2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。 3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。
水蒸氣蒸餾裝置通常由水蒸氣發生器、蒸餾部分、接受部分組成。
如圖1-a所示,一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。
水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加,如圖1-b所示。
在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。
長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖入冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。如圖1-c所示。
圖1 水蒸氣蒸餾裝置
蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。
在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。
圖1中所示的前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。圖1—d所示的裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。
『玖』 據圖完成下列問題: (1)水蒸氣蒸餾裝置,包括______、_______、______三部分。(2)蒸餾過程中
(1)蒸餾裝置 冷凝裝置 油分離裝置 (2)溫度 加熱蒸餾時間 減壓蒸餾法 |
『拾』 水蒸汽蒸餾操作
常用的水蒸氣蒸餾裝置,它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回
水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水,有時在操作發生不正常的情況下,可使水蒸氣發生器與大氣相通。
蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。
水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央,距瓶底約8~10mm,導出管連接在一直形冷凝管上。
在水蒸氣發生瓶中,加入約占容器3/4的水,待檢查整個裝置不漏氣後,旋開T形管的螺旋夾,加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時,立即旋緊螺旋夾,水蒸氣便進入蒸餾部分,開始蒸餾。在蒸餾過程中,通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通,若水平面上升很高,則說明某一部分被阻塞了,這時應立即旋開螺旋夾,然後移去熱源,拆下裝置進行檢查(通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞)和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度,以2~3滴為宜,以免發生以外。
當餾出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾,然後移去熱源,否則可能發生倒吸現象。